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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
1
作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6-氟-4-羟基-3-氧代-3 4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 被引量：13
2
作者 李佩佩 张小军 +4 位作者 严忠雍 陈思 伦丽丽 高学慧 刘文静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期257-261,共5页
将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液p... 将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液pH值调节至7~8,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。结果显示,水产品中MQCA在1.0~50.0 ng/mL范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.995,定量限为1.0μg/kg。MQCA在1.0、5.0μg/kg和20.0μg/kg3种添加水平条件下的加标回收率为74.2%~86.5%,相对标准偏差小于10%。结果表明本方法重复性好、灵敏度高,适合水产品中MQCA的实际测定。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 超高效液相色谱-串联质谱 鱼虾 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸
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高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸 被引量：13
3
作者 姚蕴珊 沈建忠 +1 位作者 吴聪明 程林丽 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2011年第2期187-190,共4页
本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水(15∶50∶35,V/V/V)为流动相,C18色谱... 本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水(15∶50∶35,V/V/V)为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20～250μg/kg时,平均回收率为72.35%～85.00%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为5.56%～9.49%,日间RSD(n=3)为5.96%～9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20μg/kg,检出限为6.65μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 猪肝组织 3-甲基喹喔啉-2-羧酸
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3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的合成 被引量：2
4
作者 谷玉杰 刘波 吕剑 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第1期93-95,共3页
以喹乙醇为原料，经酸性还原，碱性水解、中和后得到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸，探讨了反应条件对产率的影响。结果表明，喹乙醇在铁粉的酸性水溶液中活化后，85-90℃还原1h，有机溶剂萃取得到N-羟乙基-3-甲基-2-喹噁啉酰胺，而后在12％氢... 以喹乙醇为原料，经酸性还原，碱性水解、中和后得到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸，探讨了反应条件对产率的影响。结果表明，喹乙醇在铁粉的酸性水溶液中活化后，85-90℃还原1h，有机溶剂萃取得到N-羟乙基-3-甲基-2-喹噁啉酰胺，而后在12％氢氧化钠溶液中80-90℃水解6h，盐酸酸化，得到纯度大于98％的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸，总收率为60.6％。 展开更多
关键词 合成 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 喹乙醇 还原
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喹乙醇代谢物3-甲基-喹啉-2-羧酸的合成与鉴定 被引量：2
5
作者 冀宝庆 胥传来 +1 位作者 金征宇 王永坤 《中国饲料》 北大核心 2008年第12期33-35,共3页
本实验研究了喹乙醇饲料添加剂的生物代谢物3-甲基-喹啉-2-羧酸的制备方法所制备的产品。主要通过利用保险粉先对原料乙酰甲喹进行脱氧,温度控制在70℃,反应过程中通过薄层色谱法(TLC)进行定性分析,得到了纯度很高的中间产物3-甲基-2-... 本实验研究了喹乙醇饲料添加剂的生物代谢物3-甲基-喹啉-2-羧酸的制备方法所制备的产品。主要通过利用保险粉先对原料乙酰甲喹进行脱氧,温度控制在70℃,反应过程中通过薄层色谱法(TLC)进行定性分析,得到了纯度很高的中间产物3-甲基-2-乙酰喹啉,对其进行再卤化反应,反应过程中用碘化钾试纸进行检测,得到了纯度高达99%的产物3-甲基-喹啉-2-羧酸,整个制备过程简单,易操作,且安全性高。 展开更多
关键词 3-甲基-喹啉-2-羧酸 脱氧 制备
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超高效液相色谱-串联质谱法检测畜产品和水产品中3-甲基喹口恶啉-2-羧酸残留 被引量：8
6
作者 吕海鸾 吴聪明 +2 位作者 程林丽 张素霞 沈建忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期45-50,共6页
以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹口恶啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化... 以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹口恶啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化、35℃氮气吹干及含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶解后,采用超高效液相色谱分离,串联质谱法确证和定量分析。质谱检测采取正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:MQCA在2～500μg/L范围内呈良好的线性关系,各组织中的相关系数(r2)均大于0.990;猪肉、猪肝、猪肾、鱼、对虾和蟹中MQCA的检出限依次为0.90、1.51、0.94、1.04、1.62和1.80μg/kg,定量限依次为3.00、5.02、3.13、3.46、5.40、6.00μg/kg。从3～100μg/kg的添加浓度的检测结果可以看出,MQCA的平均回收率均在73.6%与89.0%之间,日内相对标准偏差(RSD,n=5)在15%以下,日间RSD(n=3)为20%以下。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于动物组织中MQCA残留的定量分析和确证检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 喹乙醇 3-甲基喹口恶啉-2-羧酸 残留 动物组织 水产品
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高效液相色谱法测定动物组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量 被引量：23
7
作者 吴玉杰 陈冬梅 +2 位作者 陶燕飞 袁宗辉 刘军义 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期427-430,共4页
本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法。样品在酸性环境水解，经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取，Oasis MAX固相萃取柱净化，高效液相色谱紫外测定（HPL... 本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法。样品在酸性环境水解，经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取，Oasis MAX固相萃取柱净化，高效液相色谱紫外测定（HPLC-UV）。3-甲基喹喔啉-2-羧酸标准曲线相关系数（r^2）为0．9992（10～1000μg／L）；不同动物组织样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸工作曲线相关系数（r）为0．9995～0．9997（2-100μg／kg）。在2～100μg／kg浓度范围，3-甲基喹喔啉-2-羧酸回收率为69％～104％，日内相对标准偏差〈15％，日间相对标准偏差〈20％。检出限（CCα）为1．2～4．3μg／kg，定量限（CCβ）为2．0～5．6μg／kg。 展开更多
关键词 喹乙醇 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 固相萃取 高效液相色谱法 动物组织
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液相色谱-串联质谱测定鸡肉中喹乙醇残留标示物3-甲基喹恶啉-2-羧酸 被引量：9
8
作者 李二粉 张媚玉 +4 位作者 马合勤 张嘉慧 刘戎 曾振灵 贺利民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期446-451,共6页
建立了简便、灵敏、科学和可靠的液相色谱-串联质谱测定鸡肉中喹乙醇残留标示物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的分析方法。采用给鸡灌服喹乙醇的方式,获得含MQCA的鸡肉试样,比较了酶解、酸解和碱解等方法水解鸡肉中MQCA的效率,实验表明,碱... 建立了简便、灵敏、科学和可靠的液相色谱-串联质谱测定鸡肉中喹乙醇残留标示物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的分析方法。采用给鸡灌服喹乙醇的方式,获得含MQCA的鸡肉试样,比较了酶解、酸解和碱解等方法水解鸡肉中MQCA的效率,实验表明,碱水解鸡肉组织得到最高含量的MQCA。样品经1.0 mol/L氢氧化钠溶液水解,正己烷除脂,MAX混合型阴离子交换固相萃取柱直接净化,采用C_(18)反相色谱柱分离,质谱选择反应监测模式检测。结果表明:MQCA在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)大于0.99;方法检出限为0.4μg/kg。在1.0、5.0和50.0μg/kg 3个添加水平下,采用外标法定量,MQCA的平均回收率为71.7%~82.4%,采用内标法定量,其回收率为96.3%~103.7%,相对标准偏差均小于6.0%。该方法适用于动物性食品中3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留的日常监测。 展开更多
关键词 碱水解 固相萃取 液相色谱-串联质谱 3-甲基喹恶啉-2-羧酸 给药鸡 残留
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一种3-亚甲基吲哚啉-2-酮衍生物的合成
9
作者 方泽国 张瀚洋 +2 位作者 解琳 余磊 李栋 《化学与生物工程》 CAS 北大核心 2024年第11期65-68,共4页
以N-甲基-N,3-二苯基丙酰胺和甲萘醌为原料,在无过渡金属催化剂的条件下,以过硫酸钾为氧化剂通过一步反应合成了3-亚甲基吲哚啉-2-酮衍生物:2-甲基-3-((1-甲基-2-氧代吲哚啉-3-亚基)(苯基)甲基)萘-1,4-二酮,通过^(1)HNMR、^(13)CNMR和SC... 以N-甲基-N,3-二苯基丙酰胺和甲萘醌为原料,在无过渡金属催化剂的条件下,以过硫酸钾为氧化剂通过一步反应合成了3-亚甲基吲哚啉-2-酮衍生物:2-甲基-3-((1-甲基-2-氧代吲哚啉-3-亚基)(苯基)甲基)萘-1,4-二酮,通过^(1)HNMR、^(13)CNMR和SC-XRD对衍生物结构进行了表征,并对合成条件进行了优化。结果表明,以过硫酸钾为氧化剂、水为溶剂,在物料比n(N-甲基-N,3-二苯基丙酰胺)∶n(甲萘醌)为1∶3、反应温度为100℃、反应时间为10 h的最优条件下,衍生物收率达到82%。 展开更多
关键词 3-亚甲基吲哚啉-2-酮 衍生物 甲萘醌 合成
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可见光下g-C_(3)N_(4)催化诱导C(sp^(2))-H芳基化喹喔啉-2(1H)-酮 被引量：1
10
作者 赵能选 李兰杰 +1 位作者 徐宏烈 王涛 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期299-305,共7页
建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各... 建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各种中等到良好产率的3-苯基喹喔啉-2(1H)-酮化合物,最高产率达77%。 展开更多
关键词 光催化 3-苯基喹喔啉-2(1H)-酮 g-C_(3)N_(4)
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一种新的氟离子荧光识别主体2,3-二(2-吡咯酰胺)甲基喹喔啉的合成、结构及离子识别研究 被引量：14
11
作者 杨文智 尹振明 +1 位作者 何家骐 程津培 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2269-2272,共4页
设计并合成了 2 ,3 -二 ( 2 -吡咯酰胺 )甲基喹喔啉化合物 2 .通过 X射线单晶衍射研究了该化合物的固态结构 .分别利用荧光和紫外 -可见光谱技术研究了其对阴离子的识别 ,发现化合物 2能在 DMSO中对氟离子进行有效的选择性识别 ,主要的... 设计并合成了 2 ,3 -二 ( 2 -吡咯酰胺 )甲基喹喔啉化合物 2 .通过 X射线单晶衍射研究了该化合物的固态结构 .分别利用荧光和紫外 -可见光谱技术研究了其对阴离子的识别 ,发现化合物 2能在 DMSO中对氟离子进行有效的选择性识别 ,主要的识别位点为吡咯 NH和酰胺 展开更多
关键词 2 3-二(2-吡咯酰胺)甲基喹喔啉 合成 晶体结构 氟离子识别
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留 被引量：12
12
作者 郑玲 吴玉杰 +1 位作者 李湧 李丽华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期660-664,共5页
建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150... 建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%甲酸为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,内标法定量。各物质在1.0～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 6;3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸在0.1、0.2、1.0μg/kg加标水平的回收率为62.4%～118%,相对标准偏差为1.48%～28.1%;定量限(以信噪比≥10计)为0.1μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾等动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留的检测与确证需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 喹喔啉-2-羧酸 动物源食品
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富勒烯-C_(60)衍生物与2-溴甲基-3-(二溴甲基)喹喔啉的合成研究 被引量：2
13
作者 黄丽莎 曾和平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期362-364,共3页
以 2 ,3 二 (溴甲基 )喹喔啉和N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)为原料 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为催化剂 ,在氮气中反应制得 2 溴甲基 3 (二溴甲基 )喹喔啉 (A) ,收率为 2 0 %。以此为中间体与富勒烯C60 反应 ,以 18 冠 6为催化剂 ,按n(A)∶n(... 以 2 ,3 二 (溴甲基 )喹喔啉和N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)为原料 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为催化剂 ,在氮气中反应制得 2 溴甲基 3 (二溴甲基 )喹喔啉 (A) ,收率为 2 0 %。以此为中间体与富勒烯C60 反应 ,以 18 冠 6为催化剂 ,按n(A)∶n(C60 ) =1 1∶1 0的物质量比在氮气气氛中经Diels-Alder环加成反应合成了C60 并夹二氮杂蒽 (B) ,收率为 10 6 6 %。并对A和B进行了结构表征。 展开更多
关键词 富勒烯-C60衍生物 2-溴甲基-3-(二溴甲基)喹喔啉 合成 研究 2 3-二溴甲基喹喔啉 Diels-Alder环加成 C60并夹二氮杂蒽
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基于免疫磁珠的胶体金免疫层析法同时检测猪肉中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸 被引量：1
14
作者 周松 刘河冰 +4 位作者 马立才 丁亚芳 张佳林 白春阳 陶晓奇 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期292-300,共9页
该研究建立一种基于免疫磁珠分离、净化和富集的快速、灵敏的胶体金免疫层析同时检测猪肉中的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methylquinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)和喹噁啉-2-羧酸(quinoxaline-2-carboxylic acid,QCA)残留的方法。利用... 该研究建立一种基于免疫磁珠分离、净化和富集的快速、灵敏的胶体金免疫层析同时检测猪肉中的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methylquinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)和喹噁啉-2-羧酸(quinoxaline-2-carboxylic acid,QCA)残留的方法。利用免疫磁珠快速提取猪肉中的MQCA和QCA,磁场快速分离,加热洗脱并富集,然后用胶体金免疫层析法检测,可在5 min内完成,MQCA定性和定量检测限均为0. 1μg/kg(QCA定性和定量检测限均为0. 25μg/kg)。结果表明,经过优化后试纸条最佳工艺为抗体标记浓度2. 5 mg/mL,抗原(T线)划膜浓度1. 2mg/mL,羊抗鼠二抗(C线)划膜浓度1. 0 mg/mL,制备免疫磁珠时亲和素磁珠与抗体最佳偶联量为40μg/mg,MQCA和QCA样本添加浓度分别为0. 1、0. 5、2和0. 25、1. 25、5μg/kg,回收率为89. 9%～115. 2%,变异系数为6. 8%～11. 5%。用基于免疫磁珠的胶体金免疫层析法和液相色谱-质谱/质谱技术(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时对20个市售猪肉样本检测,一致性较好,证明胶体金免疫检测方法可以用于实际猪肉样本中MQCA和QCA的快速定性和定量检测。 展开更多
关键词 免疫磁珠 胶体金免疫层析法 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 喹噁啉-2-羧酸
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喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹恶啉-2-羧酸检测方法的优化 被引量：3
15
作者 徐艳清 施远国 +1 位作者 罗燕 谭磊 《国外畜牧学（猪与禽）》 2015年第8期74-76,共3页
建立鸡肉中喹乙醇代谢标识物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样本在一定温度下酶解、盐酸酸化后,用酸乙酯提取,吹干浓缩后再用0.1%甲酸水溶液+乙腈(V∶V=1∶9)溶解,加入正已烷除杂;... 建立鸡肉中喹乙醇代谢标识物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样本在一定温度下酶解、盐酸酸化后,用酸乙酯提取,吹干浓缩后再用0.1%甲酸水溶液+乙腈(V∶V=1∶9)溶解,加入正已烷除杂;以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,经C18柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。实验结果表明,MQCA提取效果好,检出限为0.05μg/kg,在0.5μg/kg^5.0μg/kg添加水平的平均回收率在73.72%~95.22%之间,相对标准偏差为1.27%~2.79%。本方法适用于鸡肉组织中喹乙醇代谢物残留检测。 展开更多
关键词 喹乙醇 3-甲基喹恶啉-2-羧酸 高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留
16
作者 魏敏芝 万建春 +1 位作者 张富生 潘华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1059-1063,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱同时定量和确证猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的检测方法。试样用0.3mol/L盐酸溶液水解提取,加入乙腈和乙酸乙酯萃取,再用0.1mol/L氢氧化钠溶液反萃取,阴离子交换固相萃取柱净化,经AgilentEclipseP... 建立了高效液相色谱-串联质谱同时定量和确证猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的检测方法。试样用0.3mol/L盐酸溶液水解提取,加入乙腈和乙酸乙酯萃取,再用0.1mol/L氢氧化钠溶液反萃取,阴离子交换固相萃取柱净化,经AgilentEclipsePlusC18柱(50mm×3.0mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱仪检测,基质匹配添加标准曲线定量。MQCA在1.0~50μg/L范围内线性相关系数大于0.99,在0.5、1.0、5.0μg/kg加标水平下其回收率为90.5%~119.6%,相对标准偏差为3.14%~4.22%。方法可用于猪肉中MQCA残留量的快速定量和确证检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 触发式多反应监测 确证 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 猪肉
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超高效液相色谱串联质谱法测定猪尿液中3-甲基喹(口奎)啉-2羧酸(MQCA)的残留量
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作者 金晓峰 张剑勇 赵贵 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2013年第12期69-71,共3页
本试验建立了一种用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC—MS/MS)测定猪尿液中喹乙醇代谢物3-甲基喹(?)啉-2羧酸(MQCA)的残留量的检测方法。猪尿液经氢氧化钠溶液碱性条件下水解,在酸性条件下经混合型阴离子固相萃取柱净化,过0.22μm滤膜后,... 本试验建立了一种用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC—MS/MS)测定猪尿液中喹乙醇代谢物3-甲基喹(?)啉-2羧酸(MQCA)的残留量的检测方法。猪尿液经氢氧化钠溶液碱性条件下水解,在酸性条件下经混合型阴离子固相萃取柱净化,过0.22μm滤膜后,超高效液相色谱串联质谱仪进行定量测定。试验结果表明,MQCA浓度在5 ng/mL^100 ng/mL范围内呈良好的线性关系。当猪尿液中MQCA含量在1 ng/mL^100 ng/mL时,平均添加回收率为70%~100%之间,最低检测限为1 ng/nL。本方法操作简便、快速,结果稳定、可靠,可满足猪尿液中MQCA的含量检测。 展开更多
关键词 3-甲基喹噁啉-2羧酸(MQCA) 超高效液相色谱串联质谱 尿液
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1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用 被引量：13
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作者 孙志伟 刘凌君 +4 位作者 户宝军 盛筱 王小艳 索有瑞 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期200-205,共6页
以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基... 以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 柱前衍生 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 单糖
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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 被引量：7
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作者 黄章杰 杨光宇 +1 位作者 马莎 尹家元 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期150-151,共2页
在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测... 在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测定 。 展开更多
关键词 光度法 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 钙 烟草 测定 显色反应
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喹喔啉-2-羧酸人工抗原合成与抗体制备 被引量：3
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作者 张泽英 袁宗辉 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2013年第10期152-155,共4页
试验以喹喔啉-2-羧酸(quinoxaline-2-carboxylic acid,QCA)及其与γ-氨基丁酸(ABA)的衍生物(QCA-ABA)为半抗原,将其与牛血清白蛋白(BSA)和鸡卵清蛋白(OVA)偶联,合成人工抗原。以QCA-BSA和QCA-ABA-BSA为免疫原,免疫大白兔制备多克隆抗体... 试验以喹喔啉-2-羧酸(quinoxaline-2-carboxylic acid,QCA)及其与γ-氨基丁酸(ABA)的衍生物(QCA-ABA)为半抗原,将其与牛血清白蛋白(BSA)和鸡卵清蛋白(OVA)偶联,合成人工抗原。以QCA-BSA和QCA-ABA-BSA为免疫原,免疫大白兔制备多克隆抗体,利用紫外分光光度计分析结合物的结合情况,间接ELISA和间接竞争ELISA分析抗体特性。结果表明,以QCA-BSA、QCA-ABA-BSA为免疫原制备的抗体平均效价分别为12.8×104、6.4×104。2种抗体对QCA灵敏度低,IC50均大于10000ng/mL,而对QCA-ABA的灵敏度高,IC50分别为14.2和7.75ng/mL,特异性好,仅与3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(12%)、卡巴氧(0.038%)和喹赛多(0.028%)有较低程度的交叉反应,与衍生试剂和结构类似物均无交叉反应(<0.01%)。该抗体为建立动物可食性组织中QCA残留物的快速检测方法奠定了基础。 展开更多
关键词 喹喔啉-2-羧酸 卡巴氧 半抗原 人工抗原 抗体
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