高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸 被引量：13

1

作者 姚蕴珊 沈建忠 +1 位作者 吴聪明 程林丽 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2011年第2期187-190,共4页

本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水(15∶50∶35,V/V/V)为流动相,C18色谱... 本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水(15∶50∶35,V/V/V)为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20～250μg/kg时,平均回收率为72.35%～85.00%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为5.56%～9.49%,日间RSD(n=3)为5.96%～9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20μg/kg,检出限为6.65μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 猪肝组织 3-甲基喹喔啉-2-羧酸

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高效液相色谱法测定动物组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量 被引量：23

2

作者 吴玉杰 陈冬梅 +2 位作者 陶燕飞 袁宗辉 刘军义 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期427-430,共4页

本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法。样品在酸性环境水解，经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取，Oasis MAX固相萃取柱净化，高效液相色谱紫外测定（HPL... 本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法。样品在酸性环境水解，经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取，Oasis MAX固相萃取柱净化，高效液相色谱紫外测定（HPLC-UV）。3-甲基喹喔啉-2-羧酸标准曲线相关系数（r^2）为0．9992（10～1000μg／L）；不同动物组织样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸工作曲线相关系数（r）为0．9995～0．9997（2-100μg／kg）。在2～100μg／kg浓度范围，3-甲基喹喔啉-2-羧酸回收率为69％～104％，日内相对标准偏差〈15％，日间相对标准偏差〈20％。检出限（CCα）为1．2～4．3μg／kg，定量限（CCβ）为2．0～5．6μg／kg。 展开更多

关键词 喹乙醇 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 固相萃取 高效液相色谱法 动物组织

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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留 被引量：12

3

作者 郑玲 吴玉杰 +1 位作者 李湧 李丽华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期660-664,共5页

建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150... 建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%甲酸为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,内标法定量。各物质在1.0～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 6;3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸在0.1、0.2、1.0μg/kg加标水平的回收率为62.4%～118%,相对标准偏差为1.48%～28.1%;定量限(以信噪比≥10计)为0.1μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾等动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留的检测与确证需要。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 喹喔啉-2-羧酸 动物源食品

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高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留

4

作者 魏敏芝 万建春 +1 位作者 张富生 潘华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1059-1063,共5页

建立了高效液相色谱-串联质谱同时定量和确证猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的检测方法。试样用0.3mol/L盐酸溶液水解提取,加入乙腈和乙酸乙酯萃取,再用0.1mol/L氢氧化钠溶液反萃取,阴离子交换固相萃取柱净化,经AgilentEclipseP... 建立了高效液相色谱-串联质谱同时定量和确证猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的检测方法。试样用0.3mol/L盐酸溶液水解提取,加入乙腈和乙酸乙酯萃取,再用0.1mol/L氢氧化钠溶液反萃取,阴离子交换固相萃取柱净化,经AgilentEclipsePlusC18柱(50mm×3.0mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱仪检测,基质匹配添加标准曲线定量。MQCA在1.0~50μg/L范围内线性相关系数大于0.99,在0.5、1.0、5.0μg/kg加标水平下其回收率为90.5%~119.6%,相对标准偏差为3.14%~4.22%。方法可用于猪肉中MQCA残留量的快速定量和确证检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 触发式多反应监测 确证 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 猪肉

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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究

5

作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页

喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多

关键词 喹喔啉类化合物 6-氟-4-羟基-3-氧代-3 4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性

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可见光下g-C_(3)N_(4)催化诱导C(sp^(2))-H芳基化喹喔啉-2(1H)-酮 被引量：1

6

作者 赵能选 李兰杰 +1 位作者 徐宏烈 王涛 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期299-305,共7页

建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各... 建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各种中等到良好产率的3-苯基喹喔啉-2(1H)-酮化合物,最高产率达77%。 展开更多

关键词 光催化 3-苯基喹喔啉-2(1H)-酮 g-C_(3)N_(4)

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一种新的氟离子荧光识别主体2,3-二(2-吡咯酰胺)甲基喹喔啉的合成、结构及离子识别研究 被引量：14

7

作者 杨文智 尹振明 +1 位作者 何家骐 程津培 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2269-2272,共4页

设计并合成了 2 ,3 -二 ( 2 -吡咯酰胺 )甲基喹喔啉化合物 2 .通过 X射线单晶衍射研究了该化合物的固态结构 .分别利用荧光和紫外 -可见光谱技术研究了其对阴离子的识别 ,发现化合物 2能在 DMSO中对氟离子进行有效的选择性识别 ,主要的... 设计并合成了 2 ,3 -二 ( 2 -吡咯酰胺 )甲基喹喔啉化合物 2 .通过 X射线单晶衍射研究了该化合物的固态结构 .分别利用荧光和紫外 -可见光谱技术研究了其对阴离子的识别 ,发现化合物 2能在 DMSO中对氟离子进行有效的选择性识别 ,主要的识别位点为吡咯 NH和酰胺 展开更多

关键词 2 3-二(2-吡咯酰胺)甲基喹喔啉 合成 晶体结构 氟离子识别

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富勒烯-C_(60)衍生物与2-溴甲基-3-(二溴甲基)喹喔啉的合成研究 被引量：2

8

作者 黄丽莎 曾和平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期362-364,共3页

以 2 ,3 二 (溴甲基 )喹喔啉和N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)为原料 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为催化剂 ,在氮气中反应制得 2 溴甲基 3 (二溴甲基 )喹喔啉 (A) ,收率为 2 0 %。以此为中间体与富勒烯C60 反应 ,以 18 冠 6为催化剂 ,按n(A)∶n(... 以 2 ,3 二 (溴甲基 )喹喔啉和N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)为原料 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为催化剂 ,在氮气中反应制得 2 溴甲基 3 (二溴甲基 )喹喔啉 (A) ,收率为 2 0 %。以此为中间体与富勒烯C60 反应 ,以 18 冠 6为催化剂 ,按n(A)∶n(C60 ) =1 1∶1 0的物质量比在氮气气氛中经Diels-Alder环加成反应合成了C60 并夹二氮杂蒽 (B) ,收率为 10 6 6 %。并对A和B进行了结构表征。 展开更多

关键词 富勒烯-C60衍生物 2-溴甲基-3-(二溴甲基)喹喔啉 合成 研究 2 3-二溴甲基喹喔啉 Diels-Alder环加成 C60并夹二氮杂蒽

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超高效液相色谱-串联质谱法检测畜产品和水产品中3-甲基喹口恶啉-2-羧酸残留 被引量：8

9

作者 吕海鸾 吴聪明 +2 位作者 程林丽 张素霞 沈建忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期45-50,共6页

以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹口恶啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化... 以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹口恶啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化、35℃氮气吹干及含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶解后,采用超高效液相色谱分离,串联质谱法确证和定量分析。质谱检测采取正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:MQCA在2～500μg/L范围内呈良好的线性关系,各组织中的相关系数(r2)均大于0.990;猪肉、猪肝、猪肾、鱼、对虾和蟹中MQCA的检出限依次为0.90、1.51、0.94、1.04、1.62和1.80μg/kg,定量限依次为3.00、5.02、3.13、3.46、5.40、6.00μg/kg。从3～100μg/kg的添加浓度的检测结果可以看出,MQCA的平均回收率均在73.6%与89.0%之间,日内相对标准偏差(RSD,n=5)在15%以下,日间RSD(n=3)为20%以下。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于动物组织中MQCA残留的定量分析和确证检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 喹乙醇 3-甲基喹口恶啉-2-羧酸 残留 动物组织 水产品

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喹喔啉-2-羧酸人工抗原合成与抗体制备 被引量：3

10

作者 张泽英 袁宗辉 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2013年第10期152-155,共4页

试验以喹喔啉-2-羧酸(quinoxaline-2-carboxylic acid,QCA)及其与γ-氨基丁酸(ABA)的衍生物(QCA-ABA)为半抗原,将其与牛血清白蛋白(BSA)和鸡卵清蛋白(OVA)偶联,合成人工抗原。以QCA-BSA和QCA-ABA-BSA为免疫原,免疫大白兔制备多克隆抗体... 试验以喹喔啉-2-羧酸(quinoxaline-2-carboxylic acid,QCA)及其与γ-氨基丁酸(ABA)的衍生物(QCA-ABA)为半抗原,将其与牛血清白蛋白(BSA)和鸡卵清蛋白(OVA)偶联,合成人工抗原。以QCA-BSA和QCA-ABA-BSA为免疫原,免疫大白兔制备多克隆抗体,利用紫外分光光度计分析结合物的结合情况,间接ELISA和间接竞争ELISA分析抗体特性。结果表明,以QCA-BSA、QCA-ABA-BSA为免疫原制备的抗体平均效价分别为12.8×104、6.4×104。2种抗体对QCA灵敏度低,IC50均大于10000ng/mL,而对QCA-ABA的灵敏度高,IC50分别为14.2和7.75ng/mL,特异性好,仅与3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(12%)、卡巴氧(0.038%)和喹赛多(0.028%)有较低程度的交叉反应,与衍生试剂和结构类似物均无交叉反应(<0.01%)。该抗体为建立动物可食性组织中QCA残留物的快速检测方法奠定了基础。 展开更多

关键词 喹喔啉-2-羧酸 卡巴氧 半抗原 人工抗原 抗体

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卡巴氧的代谢物喹喔啉-2-羧酸人工抗原的合成及其多克隆抗体的制备 被引量：4

11

作者 肖甄磊 谢忠良 何计国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期60-64,共5页

实验采用碳二亚胺法将卡巴氧代谢物喹喔啉-2-羧酸(QCA)与牛血清白蛋白(BSA)偶联,采用用混合酸酐法将其与卵清白蛋白(OVA)偶联,分别将其作为免疫原(QCA-BSA)和包被原(QCA-OVA)进行抗血清的制备及ELISA实验。经过多次动物免疫及EILSA实验... 实验采用碳二亚胺法将卡巴氧代谢物喹喔啉-2-羧酸(QCA)与牛血清白蛋白(BSA)偶联,采用用混合酸酐法将其与卵清白蛋白(OVA)偶联,分别将其作为免疫原(QCA-BSA)和包被原(QCA-OVA)进行抗血清的制备及ELISA实验。经过多次动物免疫及EILSA实验,结果表明,获得了高效价的特异性抗体。 展开更多

关键词 卡巴氧 喹喔啉-2-羧酸 人工抗原 多克隆抗体 间接竞争ELISA

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气质联用法分析动物肌肉、肝脏和肾脏中喹喔啉—2羧酸的含量(英文) 被引量：6

12

作者 彭艳 刘煜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期223-226,共4页

本文研究了用气质联用仪检测动物肌肉、肝脏及肾脏中喹喔啉-2-羧酸的含量,该方法灵敏度较高,检测低限为1.0μg/kg,干扰较少,并具有较好的重现性,可达到60%～125%,相关线性系数为0.998。

关键词 气质联用仪 代谢产物 喹喔啉-2羧酸 卡巴氧

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UPLC-MS/MS法测定火锅底料中三种喹噁啉类药物 被引量：3

13

作者 马晓年 段海波 +3 位作者 邹艳丽 张秀清 梁志坚 陈俊秀 《湖北农业科学》 2020年第3期126-130,共5页

采用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱同时检测火锅底料中3种喹噁啉药物,样品经过乙腈-乙酸乙酯提取后,以乙腈-0.2%甲酸作为流动相,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果表明,3种喹噁啉类药物的线性关系良好,相关系数均... 采用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱同时检测火锅底料中3种喹噁啉药物,样品经过乙腈-乙酸乙酯提取后,以乙腈-0.2%甲酸作为流动相,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果表明,3种喹噁啉类药物的线性关系良好,相关系数均在0.999以上,不同浓度的平均加标回收率在66.5%~84.4%,平均相对标准偏差为6.8%~9.2%,该方法适用于火锅底料中3种喹噁啉类药物残留的检测。 展开更多

关键词 3-甲基喹噁啉-2-羧酸 乙酰甲喹 喹烯酮 UPLC-MS/MS 火锅底料

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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量 被引量：10

14

作者 刘正才 杨方 +2 位作者 余孔捷 林永辉 李立 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期210-214,共5页

建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinet... 建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinetex C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描。6种测定样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸定量下限均为0.5μg/kg,鳗鱼、虾、鸡肉、猪肉、牛肉和猪肝在0.5、1.0、4.0μg/kg和10.0μg/kg四个添加水平的平均回收率在60.7%～107%之间,相对标准偏差(n=10)在4.59%～14.9%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的确证检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 喹乙醇 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 动物源性食品

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动物组织中卡巴氧和喹乙醇以及相关代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法 被引量：37

15

作者 欧阳姗 庞国芳 +3 位作者 谢丽琪 蓝芳 林黎 涂小珂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期590-594,共5页

建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧（CBX）和喹乙醇（OQX）以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧（DCBX）、喹嗯啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸（MQCA）残留的LC—MS／MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯（体积比1：... 建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧（CBX）和喹乙醇（OQX）以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧（DCBX）、喹嗯啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸（MQCA）残留的LC—MS／MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯（体积比1：1）溶液提取；代谢产物的提取则是经适当处理后的样品加入Protease蛋白酶进行酶解，后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以甲酸溶液（体积分数为0．1％）-甲醇-乙腈为流动相，经Inertsil ODS-3色谱柱分离，在LC—MS／MS多反应监测模式下进行定性、定量分析，采用正离子扫描。CBX、DCBX、QCA和MQCA的定量下限均为0．5μg／kg，猪、牛肌肉和肝脏在0．5～5．0μg/kg添加水平的平均回收率在76％～97％之间，相对标准偏差（n=10）在2．9％～16．9％之间。 展开更多

关键词 卡巴氧 喹乙醇 代谢产物 脱氧卡巴氧 喹嚼啉-2-羧酸 3-甲基喹嗯啉-2-羧酸 残留分析 液相 色谱-质谱

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高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中的喹烯酮标示残留物 被引量：11

16

作者 张丽芳 薛飞群 +5 位作者 刘元元 裘敏琦 费陈忠 张可煜 孙海燕 晁博 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期63-65,共3页

采用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定鸡组织(肌肉、肝、肾)中喹烯酮标示残留物3-甲基喹啉-2-羧酸的含量。组织匀浆样品经碱水解、液液萃取,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM),以喹啉-2-羧酸为内标进行定... 采用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定鸡组织(肌肉、肝、肾)中喹烯酮标示残留物3-甲基喹啉-2-羧酸的含量。组织匀浆样品经碱水解、液液萃取,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM),以喹啉-2-羧酸为内标进行定量。检出限为5μg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质潜法 多反应监测 喹烯酮 3-甲基喹噁啉-2-羧酸 喹噁啉-2-羧酸

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超高效液相色谱-质谱联用法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量 被引量：17

17

作者 梅光明 郑斌 +4 位作者 陈雪昌 张小军 孙秀梅 朱婧睿 蔡慧萍 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2010年第3期254-259,共6页

建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法... 建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好(r=0.999),添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。 展开更多

关键词 喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁林-2-羧酸 MQCA 超高效液相色谱-质谱法

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脱二氧乙酰甲喹及N4-脱一氧乙酰甲喹的合成及结构表征 被引量：4

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作者 汤有志 远立国 沈祥广 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2012年第3期33-36,共4页

乙酰甲喹属于喹喔啉-N,N-二氧化物类兽药,有研究认定3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉是乙酰甲喹的残留标示物。N4-脱一氧乙酰甲喹则被认为是乙酰甲喹在大鼠、鸡及猪肝微粒体中的主要代谢产物。为给乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供理... 乙酰甲喹属于喹喔啉-N,N-二氧化物类兽药,有研究认定3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉是乙酰甲喹的残留标示物。N4-脱一氧乙酰甲喹则被认为是乙酰甲喹在大鼠、鸡及猪肝微粒体中的主要代谢产物。为给乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供理论依据,本研究采用Na2S2O4还原乙酰甲喹,合成3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉和N4-脱一氧乙酰甲喹,经质谱、红外及1 H核磁等光谱技术对二者的化学结构进行了确证,为乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供了理论依据。 展开更多

关键词 乙酰甲喹 3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉 N4-脱一氧乙酰甲喹 代谢产物

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薄层扫描法测定N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹含量

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作者 汤有志 柳洪芳 远立国 《现代农业科技》 2012年第6期23-24,共2页

采用薄层扫描法同时测定N4-脱一氧乙酰甲喹及3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉(脱二氧乙酰甲喹)的含量。试验采用甲醇为溶剂对N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹进行溶解,以石油醚-乙酸乙酯(6∶1)为展开剂上行展开;以瑞士卡玛IV型扫描仪,采用单... 采用薄层扫描法同时测定N4-脱一氧乙酰甲喹及3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉(脱二氧乙酰甲喹)的含量。试验采用甲醇为溶剂对N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹进行溶解,以石油醚-乙酸乙酯(6∶1)为展开剂上行展开;以瑞士卡玛IV型扫描仪,采用单波长吸收扫描法,λ=254 nm。结果表明:以扫描所得峰面积积分计算,N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹的线性范围均为0.092～0.736μg(r≥0.985)。该方法适用于大规模样品中N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹含量初筛。 展开更多

关键词 3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉 N4-脱一氧乙酰甲喹 薄层扫描法

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碱水解-SPE-LC-MS/MS法快速测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量 被引量：7

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作者 刘迪 韩莉 +4 位作者 曾妮 余婷婷 王亨 王彬 荣茂 《食品与机械》 北大核心 2019年第11期70-74,93,共6页

建立了一种快速准确定性定量检测动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品组织通过碱水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,LCMS/MS检测,内标法定量。结果显示,在0.5~50.... 建立了一种快速准确定性定量检测动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品组织通过碱水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,LCMS/MS检测,内标法定量。结果显示,在0.5~50.0ng/mL浓度范围内,MQCA线性关系良好,相关系数R2为0.999 7。MQCA检出限为0.1μg/kg,方法在0.1,0.2,1.0μg/kg的添加水平下,回收率为95.6%~108.2%,相对标准偏差为3.4%~14.3%(n=6)。该检测方法准确、快速、灵敏度高,适用于动物源食品中MQCA残留量的检测和确证。 展开更多

关键词 碱水解 阴离子固相萃取柱 液相色谱-串联质谱 喹乙醇 3-甲基-喹喔啉-2-羧酸

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