超高效液相色谱-串联质谱法检测畜产品和水产品中3-甲基喹口恶啉-2-羧酸残留 被引量：8

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作者 吕海鸾 吴聪明 +2 位作者 程林丽 张素霞 沈建忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期45-50,共6页

以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹口恶啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化... 以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹口恶啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化、35℃氮气吹干及含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶解后,采用超高效液相色谱分离,串联质谱法确证和定量分析。质谱检测采取正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:MQCA在2～500μg/L范围内呈良好的线性关系,各组织中的相关系数(r2)均大于0.990;猪肉、猪肝、猪肾、鱼、对虾和蟹中MQCA的检出限依次为0.90、1.51、0.94、1.04、1.62和1.80μg/kg,定量限依次为3.00、5.02、3.13、3.46、5.40、6.00μg/kg。从3～100μg/kg的添加浓度的检测结果可以看出,MQCA的平均回收率均在73.6%与89.0%之间,日内相对标准偏差(RSD,n=5)在15%以下,日间RSD(n=3)为20%以下。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于动物组织中MQCA残留的定量分析和确证检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 喹乙醇 3-甲基喹口恶啉-2-羧酸 残留 动物组织 水产品

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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究

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作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页

喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多

关键词 喹喔啉类化合物 6-氟-4-羟基-3-氧代-3 4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性

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高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸 被引量：13

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作者 姚蕴珊 沈建忠 +1 位作者 吴聪明 程林丽 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2011年第2期187-190,共4页

本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水(15∶50∶35,V/V/V)为流动相,C18色谱... 本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水(15∶50∶35,V/V/V)为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20～250μg/kg时,平均回收率为72.35%～85.00%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为5.56%～9.49%,日间RSD(n=3)为5.96%～9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20μg/kg,检出限为6.65μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 猪肝组织 3-甲基喹喔啉-2-羧酸

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高效液相色谱法测定动物组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量 被引量：23

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作者 吴玉杰 陈冬梅 +2 位作者 陶燕飞 袁宗辉 刘军义 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期427-430,共4页

本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法。样品在酸性环境水解，经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取，Oasis MAX固相萃取柱净化，高效液相色谱紫外测定（HPL... 本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法。样品在酸性环境水解，经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取，Oasis MAX固相萃取柱净化，高效液相色谱紫外测定（HPLC-UV）。3-甲基喹喔啉-2-羧酸标准曲线相关系数（r^2）为0．9992（10～1000μg／L）；不同动物组织样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸工作曲线相关系数（r）为0．9995～0．9997（2-100μg／kg）。在2～100μg／kg浓度范围，3-甲基喹喔啉-2-羧酸回收率为69％～104％，日内相对标准偏差〈15％，日间相对标准偏差〈20％。检出限（CCα）为1．2～4．3μg／kg，定量限（CCβ）为2．0～5．6μg／kg。 展开更多

关键词 喹乙醇 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 固相萃取 高效液相色谱法 动物组织

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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留 被引量：12

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作者 郑玲 吴玉杰 +1 位作者 李湧 李丽华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期660-664,共5页

建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150... 建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%甲酸为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,内标法定量。各物质在1.0～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 6;3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸在0.1、0.2、1.0μg/kg加标水平的回收率为62.4%～118%,相对标准偏差为1.48%～28.1%;定量限(以信噪比≥10计)为0.1μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾等动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留的检测与确证需要。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 喹喔啉-2-羧酸 动物源食品

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富勒烯-C_(60)衍生物与2-溴甲基-3-(二溴甲基)喹喔啉的合成研究 被引量：2

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作者 黄丽莎 曾和平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期362-364,共3页

以 2 ,3 二 (溴甲基 )喹喔啉和N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)为原料 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为催化剂 ,在氮气中反应制得 2 溴甲基 3 (二溴甲基 )喹喔啉 (A) ,收率为 2 0 %。以此为中间体与富勒烯C60 反应 ,以 18 冠 6为催化剂 ,按n(A)∶n(... 以 2 ,3 二 (溴甲基 )喹喔啉和N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)为原料 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为催化剂 ,在氮气中反应制得 2 溴甲基 3 (二溴甲基 )喹喔啉 (A) ,收率为 2 0 %。以此为中间体与富勒烯C60 反应 ,以 18 冠 6为催化剂 ,按n(A)∶n(C60 ) =1 1∶1 0的物质量比在氮气气氛中经Diels-Alder环加成反应合成了C60 并夹二氮杂蒽 (B) ,收率为 10 6 6 %。并对A和B进行了结构表征。 展开更多

关键词 富勒烯-C60衍生物 2-溴甲基-3-(二溴甲基)喹喔啉 合成 研究 2 3-二溴甲基喹喔啉 Diels-Alder环加成 C60并夹二氮杂蒽

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高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留

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作者 魏敏芝 万建春 +1 位作者 张富生 潘华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1059-1063,共5页

建立了高效液相色谱-串联质谱同时定量和确证猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的检测方法。试样用0.3mol/L盐酸溶液水解提取,加入乙腈和乙酸乙酯萃取,再用0.1mol/L氢氧化钠溶液反萃取,阴离子交换固相萃取柱净化,经AgilentEclipseP... 建立了高效液相色谱-串联质谱同时定量和确证猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的检测方法。试样用0.3mol/L盐酸溶液水解提取,加入乙腈和乙酸乙酯萃取,再用0.1mol/L氢氧化钠溶液反萃取,阴离子交换固相萃取柱净化,经AgilentEclipsePlusC18柱(50mm×3.0mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱仪检测,基质匹配添加标准曲线定量。MQCA在1.0~50μg/L范围内线性相关系数大于0.99,在0.5、1.0、5.0μg/kg加标水平下其回收率为90.5%~119.6%,相对标准偏差为3.14%~4.22%。方法可用于猪肉中MQCA残留量的快速定量和确证检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 触发式多反应监测 确证 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 猪肉

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基于聚(2-甲基-2-[口恶]唑啉)和聚丙烯酸的混合刷在毛细管电泳在线富集溶菌酶中的应用 被引量：1

8

作者 张淼 王雨晨 +2 位作者 MUHAMMAD Atif 陈丽娟 王延梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1085-1094,共10页

制备了一种对溶菌酶具有可控吸附性能的混合刷涂层毛细管,用于毛细管电泳在线富集溶菌酶以提高其检测灵敏度。首先,分别通过阳离子开环聚合和可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合合成聚(2-甲基-2-[口恶]唑啉)(PMOXA)和聚丙烯酸(PAA),然后将... 制备了一种对溶菌酶具有可控吸附性能的混合刷涂层毛细管,用于毛细管电泳在线富集溶菌酶以提高其检测灵敏度。首先,分别通过阳离子开环聚合和可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合合成聚(2-甲基-2-[口恶]唑啉)(PMOXA)和聚丙烯酸(PAA),然后将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)分别与PMOXA和PAA通过自由基共聚和RAFT聚合合成出聚(2-甲基-2-[口恶]唑啉)-r-甲基丙烯酸缩水甘油酯(PMOXA-r-GMA)和聚丙烯酸-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PAA-b-PGMA)。将PMOXA-r-GMA和PAA-b-PGMA的混合溶液以一定比例加入到毛细管内,通过加热即可制备出基于PMOXA和PAA的混合刷涂层毛细管。X射线光电子能谱(XPS)对毛细管原材料的表面组成研究结果表明,当混合溶液质量浓度为20 g/L、PMOXA-r-GMA和PAA-b-PGMA质量比为1∶1时,所得涂层中羧基的含量随着PAA链长的增加而增加;异硫氰酸荧光素标记溶菌酶(FITC-溶菌酶)吸附实验结果显示,通过改变环境的pH和离子强度(I)可以调控涂层毛细管对溶菌酶的吸附和释放,在pH 7(I=10^-5mol/L)条件下,毛细管可以吸附大量的溶菌酶,当条件变为pH 3(I=10^-1mol/L)时,吸附的溶菌酶可以被释放出来。将这种具有溶菌酶可控吸附性能的涂层毛细管用于毛细管电泳在线富集溶菌酶,当PAA链长是PMOXA链长的2.2倍时,溶菌酶的灵敏度增强因子为17.69,检出限为8.7×10^-5g/L;同一天内对溶菌酶连续测定5次以及连续测定5天,峰面积的日内、日间相对标准偏差(RSD)分别为2.9%和4.1%,迁移时间的日内、日间RSD分别为0.9%和2.1%。涂层的制备只需一步,简单易行,而且涂层具有很好的稳定性。本研究为毛细管电泳分析痕量蛋白质提供了一种简单有效的方法。 展开更多

关键词 毛细管电泳 在线富集 混合刷 聚(2-甲基-2-[口恶]唑啉) 聚丙烯酸

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聚(2-甲基-2-[口恶]唑啉)在毛细管电泳分离蛋白质中的应用

9

作者 王雨晨 王延梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1022-1027,共6页

毛细管电泳作为一种常见的液相分离技术,因其分析速度快、分离效率高、样品消耗量少等特点,在蛋白质分离分析领域有广泛应用。然而,常用的熔融硅毛细管容易吸附蛋白质,导致电渗流不稳定,分离结果重现性变差;此外,商用毛细管电泳中常用... 毛细管电泳作为一种常见的液相分离技术,因其分析速度快、分离效率高、样品消耗量少等特点,在蛋白质分离分析领域有广泛应用。然而,常用的熔融硅毛细管容易吸附蛋白质,导致电渗流不稳定,分离结果重现性变差;此外,商用毛细管电泳中常用的紫外检测器由于光程短,使得毛细管电泳的检测灵敏度往往不能达到低丰度蛋白质的直接分析要求。因此寻找能够阻止蛋白质吸附、同时能够提高检测灵敏度的涂层是毛细管电泳分离分析蛋白质的重要课题之一。聚(2-甲基-2-[口恶]唑啉)(PMOXA)作为一种类肽类亲水性聚合物,具有与抗蛋白质吸附聚合物聚乙二醇类似的亲水性、抗蛋白质吸附性和生物相容性,而且其类肽结构使之具有较聚乙二醇更好的稳定性,因此近年来在生物质传递、药物载体和阻抗蛋白质吸附等领域得到越来越多的应用。该文主要从两个方面对聚(2-甲基-2-[口恶]唑啉)在毛细管电泳中的应用进行了阐述。一是利用多巴胺作为黏合层将其涂覆在毛细管内壁作为抗蛋白质吸附涂层,这种涂层不仅能成功分离多种蛋白质的混合物(如溶菌酶、细胞色素C、核糖核酸酶A和α-胰凝乳蛋白酶原A),而且在定量检测奶粉中三聚氰胺、乳铁蛋白的过程中,能阻抗其他蛋白质的非特异性吸附,提高了毛细管电泳对奶粉中三聚氰胺、乳铁蛋白的检测效率。二是将其与具有刺激响应性的聚合物(如聚丙烯酸)构成二元混合刷涂层,在一定的pH和离子强度条件下,涂层可吸附目标蛋白质(如牛血清白蛋白、溶菌酶),在另一pH和离子强度条件下可将吸附的目标蛋白质全部释放,同时在释放过程中,处于涂层表面的聚(2-甲基-2-[口恶]唑啉)会进一步阻止蛋白质的吸附,释放的蛋白质在电渗流和电泳的双重作用下快速迁移,到达检测器的蛋白质瞬时浓度大大增加,使目标蛋白质得到富集,目标蛋白质的检测信号得到放大,从而达到了提高低丰度蛋白质检测灵敏度的目的。此外,该文还对聚(2-甲基-2-[口恶]唑啉)在毛细管电泳分离蛋白质中的未来发展趋势进行了展望。 展开更多

关键词 毛细管电泳 抗蛋白质吸附 蛋白质分离 在线富集 聚(2-甲基-2-[口恶]唑啉) 综述

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UPLC-MS/MS法测定火锅底料中三种喹噁啉类药物 被引量：3

10

作者 马晓年 段海波 +3 位作者 邹艳丽 张秀清 梁志坚 陈俊秀 《湖北农业科学》 2020年第3期126-130,共5页

采用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱同时检测火锅底料中3种喹噁啉药物,样品经过乙腈-乙酸乙酯提取后,以乙腈-0.2%甲酸作为流动相,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果表明,3种喹噁啉类药物的线性关系良好,相关系数均... 采用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱同时检测火锅底料中3种喹噁啉药物,样品经过乙腈-乙酸乙酯提取后,以乙腈-0.2%甲酸作为流动相,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果表明,3种喹噁啉类药物的线性关系良好,相关系数均在0.999以上,不同浓度的平均加标回收率在66.5%~84.4%,平均相对标准偏差为6.8%~9.2%,该方法适用于火锅底料中3种喹噁啉类药物残留的检测。 展开更多

关键词 3-甲基喹噁啉-2-羧酸 乙酰甲喹 喹烯酮 UPLC-MS/MS 火锅底料

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动物组织中卡巴氧和喹乙醇以及相关代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法 被引量：37

11

作者 欧阳姗 庞国芳 +3 位作者 谢丽琪 蓝芳 林黎 涂小珂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期590-594,共5页

建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧（CBX）和喹乙醇（OQX）以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧（DCBX）、喹嗯啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸（MQCA）残留的LC—MS／MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯（体积比1：... 建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧（CBX）和喹乙醇（OQX）以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧（DCBX）、喹嗯啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸（MQCA）残留的LC—MS／MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯（体积比1：1）溶液提取；代谢产物的提取则是经适当处理后的样品加入Protease蛋白酶进行酶解，后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以甲酸溶液（体积分数为0．1％）-甲醇-乙腈为流动相，经Inertsil ODS-3色谱柱分离，在LC—MS／MS多反应监测模式下进行定性、定量分析，采用正离子扫描。CBX、DCBX、QCA和MQCA的定量下限均为0．5μg／kg，猪、牛肌肉和肝脏在0．5～5．0μg/kg添加水平的平均回收率在76％～97％之间，相对标准偏差（n=10）在2．9％～16．9％之间。 展开更多

关键词 卡巴氧 喹乙醇 代谢产物 脱氧卡巴氧 喹嚼啉-2-羧酸 3-甲基喹嗯啉-2-羧酸 残留分析 液相 色谱-质谱

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高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中的喹烯酮标示残留物 被引量：11

12

作者 张丽芳 薛飞群 +5 位作者 刘元元 裘敏琦 费陈忠 张可煜 孙海燕 晁博 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期63-65,共3页

采用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定鸡组织(肌肉、肝、肾)中喹烯酮标示残留物3-甲基喹啉-2-羧酸的含量。组织匀浆样品经碱水解、液液萃取,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM),以喹啉-2-羧酸为内标进行定... 采用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定鸡组织(肌肉、肝、肾)中喹烯酮标示残留物3-甲基喹啉-2-羧酸的含量。组织匀浆样品经碱水解、液液萃取,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM),以喹啉-2-羧酸为内标进行定量。检出限为5μg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质潜法 多反应监测 喹烯酮 3-甲基喹噁啉-2-羧酸 喹噁啉-2-羧酸

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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量 被引量：10

13

作者 刘正才 杨方 +2 位作者 余孔捷 林永辉 李立 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期210-214,共5页

建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinet... 建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinetex C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描。6种测定样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸定量下限均为0.5μg/kg,鳗鱼、虾、鸡肉、猪肉、牛肉和猪肝在0.5、1.0、4.0μg/kg和10.0μg/kg四个添加水平的平均回收率在60.7%～107%之间,相对标准偏差(n=10)在4.59%～14.9%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的确证检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 喹乙醇 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 动物源性食品

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超高效液相色谱-质谱联用法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量 被引量：17

14

作者 梅光明 郑斌 +4 位作者 陈雪昌 张小军 孙秀梅 朱婧睿 蔡慧萍 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2010年第3期254-259,共6页

建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法... 建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好(r=0.999),添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。 展开更多

关键词 喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁林-2-羧酸 MQCA 超高效液相色谱-质谱法

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脱二氧乙酰甲喹及N4-脱一氧乙酰甲喹的合成及结构表征 被引量：4

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作者 汤有志 远立国 沈祥广 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2012年第3期33-36,共4页

乙酰甲喹属于喹喔啉-N,N-二氧化物类兽药,有研究认定3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉是乙酰甲喹的残留标示物。N4-脱一氧乙酰甲喹则被认为是乙酰甲喹在大鼠、鸡及猪肝微粒体中的主要代谢产物。为给乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供理... 乙酰甲喹属于喹喔啉-N,N-二氧化物类兽药,有研究认定3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉是乙酰甲喹的残留标示物。N4-脱一氧乙酰甲喹则被认为是乙酰甲喹在大鼠、鸡及猪肝微粒体中的主要代谢产物。为给乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供理论依据,本研究采用Na2S2O4还原乙酰甲喹,合成3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉和N4-脱一氧乙酰甲喹,经质谱、红外及1 H核磁等光谱技术对二者的化学结构进行了确证,为乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供了理论依据。 展开更多

关键词 乙酰甲喹 3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉 N4-脱一氧乙酰甲喹 代谢产物

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薄层扫描法测定N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹含量

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作者 汤有志 柳洪芳 远立国 《现代农业科技》 2012年第6期23-24,共2页

采用薄层扫描法同时测定N4-脱一氧乙酰甲喹及3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉(脱二氧乙酰甲喹)的含量。试验采用甲醇为溶剂对N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹进行溶解,以石油醚-乙酸乙酯(6∶1)为展开剂上行展开;以瑞士卡玛IV型扫描仪,采用单... 采用薄层扫描法同时测定N4-脱一氧乙酰甲喹及3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉(脱二氧乙酰甲喹)的含量。试验采用甲醇为溶剂对N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹进行溶解,以石油醚-乙酸乙酯(6∶1)为展开剂上行展开;以瑞士卡玛IV型扫描仪,采用单波长吸收扫描法,λ=254 nm。结果表明:以扫描所得峰面积积分计算,N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹的线性范围均为0.092～0.736μg(r≥0.985)。该方法适用于大规模样品中N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹含量初筛。 展开更多

关键词 3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉 N4-脱一氧乙酰甲喹 薄层扫描法

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碱水解-SPE-LC-MS/MS法快速测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量 被引量：7

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作者 刘迪 韩莉 +4 位作者 曾妮 余婷婷 王亨 王彬 荣茂 《食品与机械》 北大核心 2019年第11期70-74,93,共6页

建立了一种快速准确定性定量检测动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品组织通过碱水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,LCMS/MS检测,内标法定量。结果显示,在0.5~50.... 建立了一种快速准确定性定量检测动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品组织通过碱水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,LCMS/MS检测,内标法定量。结果显示,在0.5~50.0ng/mL浓度范围内,MQCA线性关系良好,相关系数R2为0.999 7。MQCA检出限为0.1μg/kg,方法在0.1,0.2,1.0μg/kg的添加水平下,回收率为95.6%~108.2%,相对标准偏差为3.4%~14.3%(n=6)。该检测方法准确、快速、灵敏度高,适用于动物源食品中MQCA残留量的检测和确证。 展开更多

关键词 碱水解 阴离子固相萃取柱 液相色谱-串联质谱 喹乙醇 3-甲基-喹喔啉-2-羧酸

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HPLC-MS/MS法分析乙酰甲喹在海参中的主要代谢物 被引量：4

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作者 刘慧慧 任传博 +9 位作者 张华威 田秀慧 孙岩 薛敬林 邓旭修 徐英江 宫向红 葛萍 刘飞 张秀珍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期417-424,共8页

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法分析乙酰甲喹在海参体壁中可能的代谢产物。采用沉淀法和固相萃取法(SPE)对不同种类的代谢物进行净化和浓缩。以含0.1%甲酸的乙腈和含0.1%甲酸的水为流动相,选取AcquityTMUPLCBEH C18(2.1mm... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法分析乙酰甲喹在海参体壁中可能的代谢产物。采用沉淀法和固相萃取法(SPE)对不同种类的代谢物进行净化和浓缩。以含0.1%甲酸的乙腈和含0.1%甲酸的水为流动相,选取AcquityTMUPLCBEH C18(2.1mm×50mm×1.7μm)色谱柱对代谢物进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)正离子全扫描模式进行检测。通过将样品的一级和二级子离子与标准品比对,确定乙酰甲喹在海参体壁的代谢物中含有3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA),同时检测出3种未知代谢物D2、D3、D4,并推测了代谢物可能的裂解途径。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 乙酰甲喹 海参 代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)

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SPE-HPLC-MS/MS法检测动物源性运动食品中喹乙醇及卡巴氧代谢物残留 被引量：2

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作者 徐永丽 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第5期173-176,共4页

建立一种快速、高效的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定动物源性运动食品中的3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(MQCA)及喹恶啉-2-羧酸(QCA)的方法。样品前处理采用碱水解提取MQCA和QCA,经PAX固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化后检... 建立一种快速、高效的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定动物源性运动食品中的3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(MQCA)及喹恶啉-2-羧酸(QCA)的方法。样品前处理采用碱水解提取MQCA和QCA,经PAX固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化后检测。以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下进行分析。结果表明,MQCA和QCA在0.1~50.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9996~0.9998,检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.20μg/kg。平均加标回收率为83.67%~96.08%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.75%~3.10%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于动物源性运动食品中的MQCA及QCA残留量的检测。 展开更多

关键词 碱水解 高效液相色谱-串联质谱 动物源性运动食品 3-甲基-喹喔啉-2-羧酸 喹恶啉-2-羧酸

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碱水解-SPE-HPLC-MS/MS法检测乳制品中喹乙醇及代谢物

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作者 林琳 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第2期52-55,共4页

建立一种快速、高效的SPE-HPLC-MS/MS测定乳制品中的喹乙醇及代谢物的方法。样品前处理采用碱水解提取喹乙醇和MQCA,经MAX小柱净化后检测。以乙腈-0.1%氨水为流动相,在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析。结果表明,喹乙醇和MQCA在0.... 建立一种快速、高效的SPE-HPLC-MS/MS测定乳制品中的喹乙醇及代谢物的方法。样品前处理采用碱水解提取喹乙醇和MQCA,经MAX小柱净化后检测。以乙腈-0.1%氨水为流动相,在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析。结果表明,喹乙醇和MQCA在0.1~50.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.9992~0.9997,检出限均为5.0μg/kg,定量限均为20μg/kg。加标试验分别添加40,100和200μg/kg 3个浓度,加标回收率达到81.6%~97.1%(n=5)。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于乳制品中的喹乙醇及代谢物残留量的检测和确证。 展开更多

关键词 碱水解 乳制品 喹乙醇 3-甲基-喹喔啉-2-羧酸

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