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填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)
被引量：
1
1
作者
孙蕾
韩蕙阑
+2 位作者
都荣强
谢建春
孙宝国
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第9期1041-1045,共5页
研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析...
研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。
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关键词
填充柱超临界流体色谱
5
-
羟基
-
8
-
十一
碳
烯酸
-
δ内酯
CHIRALCEL
OD
手性拆分
茉莉内酯
6
-
[（
3
E）
-
己烯基]
-
2H
-
四氢吡喃
-
2
-
酮
香料与香精
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职称材料
具有变形碳架双环二萜醇的结构
2
作者
曾志
符雄
曾陇梅
《中山大学学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
1996年第S2期172-174,共3页
通过波谱分析鉴定了具有变形碳架双环二萜醇１的结构，并进一步通过单晶Ｘ－射线分析得以确证．１的结构为（３Ｚ，５Ｅ，９Ｅ，１Ｒ＊，７Ｒ＊，１２ａＲ＊）－１－异丙基－６，１０，１２ａ－三甲基－１，２，４，７，８，１１，１２...
通过波谱分析鉴定了具有变形碳架双环二萜醇１的结构，并进一步通过单晶Ｘ－射线分析得以确证．１的结构为（３Ｚ，５Ｅ，９Ｅ，１Ｒ＊，７Ｒ＊，１２ａＲ＊）－１－异丙基－６，１０，１２ａ－三甲基－１，２，４，７，８，１１，１２，１２ａ－八氢环戊－环ｒ一碳烯－７－醇．它是从采自我国南海的软珊瑚ＣｌａｖｕｌａｒｉａｉｎｆｌａｔａＳｃｈｅｕｋｖａｒ．
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关键词
软珊瑚
二萜
(
3
Z
5E
9E
1R＊
7R＊
12aR＊)
-
1
-
异丙基
-
6
10
12a
-
三
甲基
-
1
2
4
7
8
11
12
12a
-
八氢环戊
-
环
十一
碳
烯
-
7
-
醇
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职称材料
松叶蜂性信息素中间体的合成
3
作者
孟祎
许艳杰
陈立功
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2003年第8期501-505,共5页
对类欧松叶蜂(Diprionsimiles)和红头新松叶蜂(Neodiprionlecontei)性信息素前体化合物———(2S,3S,7S) 3,7 二甲基 2 十五碳醇的合成进行了设计和研究,重点对其中的两个中间体(2S,3S) 2 甲基 3 苄氧基丁醛和(S) 3 甲基十一碳 6 烯醇...
对类欧松叶蜂(Diprionsimiles)和红头新松叶蜂(Neodiprionlecontei)性信息素前体化合物———(2S,3S,7S) 3,7 二甲基 2 十五碳醇的合成进行了设计和研究,重点对其中的两个中间体(2S,3S) 2 甲基 3 苄氧基丁醛和(S) 3 甲基十一碳 6 烯醇进行了合成。以顺 2 丁烯为原料,经Browncrotylation反应,得到(2S,3S) 3 甲基戊 4 烯 2 醇,该化合物羟基经苄基保护,所得产物于室温下依次进行OsO4氧化、NaIO4氧化,合成了(2S,3S) 2 甲基 3 苄氧基丁醛,总收率为56 3%。(S) 香茅醇经羟基保护、OsO4氧化、NaIO4氧化、Wittig反应、脱保护等反应,于室温条件下合成了(S) 3 甲基十一碳 6 烯醇,总收率为40 0%。为此种松叶蜂性信息素的全合成奠定了基础。
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关键词
松叶蜂
性信息素
3
7
-
二
甲基
-
2
-
十五
碳
醇
2
-
甲基
-
3
-
苄氧基丁醛
3-甲基十一碳-6-烯醇
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职称材料
题名
填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)
被引量：
1
1
作者
孙蕾
韩蕙阑
都荣强
谢建春
孙宝国
机构
北京工商大学食品学院北京市食品风味化学重点实验室
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第9期1041-1045,共5页
基金
国家自然科学基金(31171755)
北京市自然科学基金项目(21220213)
+1 种基金
北京市教委科技发展计划重点项目(KZ201010011011)
北京市属高等学校人才强教项目~~
文摘
研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。
关键词
填充柱超临界流体色谱
5
-
羟基
-
8
-
十一
碳
烯酸
-
δ内酯
CHIRALCEL
OD
手性拆分
茉莉内酯
6
-
[（
3
E）
-
己烯基]
-
2H
-
四氢吡喃
-
2
-
酮
香料与香精
Keywords
packed column supercritical fluid chromatography
5
-
hydroxy
-
8
-
undecenoic acid δ
-
lactone
Chiralcel OD
chiral resolution
jasmolactone
6
-
[（
3
E）
-
hexenyl]
-
2H
-
tetrahydro
-
pyran
-
2
-
one
flavor and fragrance
分类号
TQ651 [化学工程—精细化工]
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职称材料
题名
具有变形碳架双环二萜醇的结构
2
作者
曾志
符雄
曾陇梅
机构
中山大学化学系
出处
《中山大学学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
1996年第S2期172-174,共3页
基金
国家自然科学基金
国家教委博士点基金
中国科学院上海有机化学研究所生命有机化学国家重点实验室资助
文摘
通过波谱分析鉴定了具有变形碳架双环二萜醇１的结构，并进一步通过单晶Ｘ－射线分析得以确证．１的结构为（３Ｚ，５Ｅ，９Ｅ，１Ｒ＊，７Ｒ＊，１２ａＲ＊）－１－异丙基－６，１０，１２ａ－三甲基－１，２，４，７，８，１１，１２，１２ａ－八氢环戊－环ｒ一碳烯－７－醇．它是从采自我国南海的软珊瑚ＣｌａｖｕｌａｒｉａｉｎｆｌａｔａＳｃｈｅｕｋｖａｒ．
关键词
软珊瑚
二萜
(
3
Z
5E
9E
1R＊
7R＊
12aR＊)
-
1
-
异丙基
-
6
10
12a
-
三
甲基
-
1
2
4
7
8
11
12
12a
-
八氢环戊
-
环
十一
碳
烯
-
7
-
醇
Keywords
soft coral, diterpene, (
3
Z,5E,9E,1R ,7R ,12aR ) 1 isopropy1
6
,10,12a trimethyl 1,2,4,7,8,11,12,12a octahydro cyclopenta cycloundecen 7 o1
分类号
O624.33 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
松叶蜂性信息素中间体的合成
3
作者
孟祎
许艳杰
陈立功
机构
天津大学药物科学与技术学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2003年第8期501-505,共5页
文摘
对类欧松叶蜂(Diprionsimiles)和红头新松叶蜂(Neodiprionlecontei)性信息素前体化合物———(2S,3S,7S) 3,7 二甲基 2 十五碳醇的合成进行了设计和研究,重点对其中的两个中间体(2S,3S) 2 甲基 3 苄氧基丁醛和(S) 3 甲基十一碳 6 烯醇进行了合成。以顺 2 丁烯为原料,经Browncrotylation反应,得到(2S,3S) 3 甲基戊 4 烯 2 醇,该化合物羟基经苄基保护,所得产物于室温下依次进行OsO4氧化、NaIO4氧化,合成了(2S,3S) 2 甲基 3 苄氧基丁醛,总收率为56 3%。(S) 香茅醇经羟基保护、OsO4氧化、NaIO4氧化、Wittig反应、脱保护等反应,于室温条件下合成了(S) 3 甲基十一碳 6 烯醇,总收率为40 0%。为此种松叶蜂性信息素的全合成奠定了基础。
关键词
松叶蜂
性信息素
3
7
-
二
甲基
-
2
-
十五
碳
醇
2
-
甲基
-
3
-
苄氧基丁醛
3-甲基十一碳-6-烯醇
Keywords
pine sawfly
sex pheromone
3
,7
-
dimethyl
-
2
-
pentadecanol
2
-
methyl
-
3
-
benzoxybutyraldehyde
3
-
methylundec
-
6
-
enol
分类号
O623.4 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)
孙蕾
韩蕙阑
都荣强
谢建春
孙宝国
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013
1
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职称材料
2
具有变形碳架双环二萜醇的结构
曾志
符雄
曾陇梅
《中山大学学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
1996
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
松叶蜂性信息素中间体的合成
孟祎
许艳杰
陈立功
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2003
0
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职称材料
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