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制备2,3-环氧蒎烷工艺方法的改进
1
作者
杜莉娟
杨晓琴
曾韬
《南京师范大学学报（工程技术版）》
CAS
2013年第2期75-80,共6页
采用自制高浓度过氧乙酸(88%)作为环氧化剂,以苄基三乙基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂(PTC),催化氧化α-蒎烯环合成2,3-环氧蒎烷.考察比较了催化剂种类、用量,环氧化剂种类、用量,缚酸剂种类、用量,溶剂种类,反应时间和反应温度对反应结...
采用自制高浓度过氧乙酸(88%)作为环氧化剂,以苄基三乙基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂(PTC),催化氧化α-蒎烯环合成2,3-环氧蒎烷.考察比较了催化剂种类、用量,环氧化剂种类、用量,缚酸剂种类、用量,溶剂种类,反应时间和反应温度对反应结果的影响.其适宜的工艺条件为:α-蒎烯1 mol,TEBA 1.0mmol,碳酸钠0.8 mol,以二氯甲烷为溶剂,15℃下滴加过氧乙酸3 mol,滴加结束后再机械搅拌2 h.实验表明,该方法大大提高了催化效率,α-蒎烯的转化率接近100%,2,3-环氧蒎烷的选择性在97%以上.
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关键词
Α
-
蒎
烯
环
氧
化
过
氧
乙酸
相转移催化剂
2
3-环氧蒎烷
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职称材料
蒎烷基端羟基聚醚的合成与表征
2
作者
杜莉娟
杨晓琴
+1 位作者
曾韬
陈朱辉
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第11期10-14,共5页
以三氟化硼乙醚作催化剂,乙二醇(EG)为起始剂,进行了2,3-环氧蒎烷的均聚和与环氧氯丙烷(ECH)的共聚反应。红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)和核磁共振(1H-NMR)分析结果表明,单体发生了低相对分子质量的均聚和共聚反应,分别得到了具有端羟...
以三氟化硼乙醚作催化剂,乙二醇(EG)为起始剂,进行了2,3-环氧蒎烷的均聚和与环氧氯丙烷(ECH)的共聚反应。红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)和核磁共振(1H-NMR)分析结果表明,单体发生了低相对分子质量的均聚和共聚反应,分别得到了具有端羟基的新型蒎烷基均聚醚和蒎烷基-ECH共聚醚。分别探讨了合成2种聚醚的适宜工艺条件,蒎烷基均聚醚:BF3·OEt2用量为原料质量的1.0%,EG用量为原料质量的1.2%,CH2Cl2用量与原料等质量,0℃反应5h。蒎烷基-ECH共聚醚中n(2,3-环氧蒎烷)∶n(ECH)为0.5∶1,BF3·OEt2用量为原料质量的1.0%,EG用量为原料质量的1.5%,CH2Cl2用量为原料等质量,0℃反应6h。在上述工艺条件下,制得的蒎烷基均聚醚重均相对分子质量(Mw)为500 g/mol,蒎烷基-ECH共聚醚的重均相对分子质量(Mw)约为700 g/mol。
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关键词
2
3-环氧蒎烷
环
氧
氯丙
烷
均聚
共聚
端羟基聚醚
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职称材料
题名
制备2,3-环氧蒎烷工艺方法的改进
1
作者
杜莉娟
杨晓琴
曾韬
机构
南京林业大学化学工程学院
江苏省生物质绿色燃料与化学品重点实验室
出处
《南京师范大学学报（工程技术版）》
CAS
2013年第2期75-80,共6页
基金
国家自然科学基金(30771686)
江苏省高校优势学科建设工程项目(164020639)
+1 种基金
江苏省普通高校研究生科研创新计划项目(CXZZ11_0528)
南京林业大学优秀博士学位论文创新基金(2011YB016)
文摘
采用自制高浓度过氧乙酸(88%)作为环氧化剂,以苄基三乙基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂(PTC),催化氧化α-蒎烯环合成2,3-环氧蒎烷.考察比较了催化剂种类、用量,环氧化剂种类、用量,缚酸剂种类、用量,溶剂种类,反应时间和反应温度对反应结果的影响.其适宜的工艺条件为:α-蒎烯1 mol,TEBA 1.0mmol,碳酸钠0.8 mol,以二氯甲烷为溶剂,15℃下滴加过氧乙酸3 mol,滴加结束后再机械搅拌2 h.实验表明,该方法大大提高了催化效率,α-蒎烯的转化率接近100%,2,3-环氧蒎烷的选择性在97%以上.
关键词
Α
-
蒎
烯
环
氧
化
过
氧
乙酸
相转移催化剂
2
3-环氧蒎烷
Keywords
a
-
pinene, epoxidation, CH
3
CO
3
H, phase transfer catalyst, 2,
3
-
epoxy pinane
分类号
O624.13 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
蒎烷基端羟基聚醚的合成与表征
2
作者
杜莉娟
杨晓琴
曾韬
陈朱辉
机构
南京林业大学化学工程学院
出处
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第11期10-14,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目(30771686)
江苏省高校优势学科建设工程项目资助(164020639)
+1 种基金
江苏省普通高校研究生科研创新计划项目基金资助(CXZZ11_0528)
南京林业大学优秀博士学位论文创新基金项目资助(2011YB016)
文摘
以三氟化硼乙醚作催化剂,乙二醇(EG)为起始剂,进行了2,3-环氧蒎烷的均聚和与环氧氯丙烷(ECH)的共聚反应。红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)和核磁共振(1H-NMR)分析结果表明,单体发生了低相对分子质量的均聚和共聚反应,分别得到了具有端羟基的新型蒎烷基均聚醚和蒎烷基-ECH共聚醚。分别探讨了合成2种聚醚的适宜工艺条件,蒎烷基均聚醚:BF3·OEt2用量为原料质量的1.0%,EG用量为原料质量的1.2%,CH2Cl2用量与原料等质量,0℃反应5h。蒎烷基-ECH共聚醚中n(2,3-环氧蒎烷)∶n(ECH)为0.5∶1,BF3·OEt2用量为原料质量的1.0%,EG用量为原料质量的1.5%,CH2Cl2用量为原料等质量,0℃反应6h。在上述工艺条件下,制得的蒎烷基均聚醚重均相对分子质量(Mw)为500 g/mol,蒎烷基-ECH共聚醚的重均相对分子质量(Mw)约为700 g/mol。
关键词
2
3-环氧蒎烷
环
氧
氯丙
烷
均聚
共聚
端羟基聚醚
Keywords
2,
3
-
epoxy pinene
epichlorohydrin
homopolymerization
copolymerization
end hydroxy polyether
分类号
TQ326.5 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
制备2,3-环氧蒎烷工艺方法的改进
杜莉娟
杨晓琴
曾韬
《南京师范大学学报（工程技术版）》
CAS
2013
0
在线阅读
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职称材料
2
蒎烷基端羟基聚醚的合成与表征
杜莉娟
杨晓琴
曾韬
陈朱辉
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013
0
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职称材料
已选择
0
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