相转移催化法合成1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑 被引量：2

1

作者 石强 吕英迪 +3 位作者 张壮 唐望 李洪丽 邱少君 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第5期852-854,共3页

在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,奥硝唑与碱性溶液反应,脱去HCl,得到1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑。研究了碱性溶液种类、碱性溶液的浓度、催化剂加入量、反应温度对目标产物收率的影响。结果表明,较佳反应条件为:奥硝唑∶四... 在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,奥硝唑与碱性溶液反应,脱去HCl,得到1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑。研究了碱性溶液种类、碱性溶液的浓度、催化剂加入量、反应温度对目标产物收率的影响。结果表明,较佳反应条件为:奥硝唑∶四丁基溴化铵(质量比)=0.6,碱性溶液为5%NaOH水溶液,反应温度15℃,反应时间1 h,在此条件下,目标产物收率83.9%,纯度99.4%。对目标产物进行了IR及1H NMR表征,并对催化反应机理进行了分析。 展开更多

关键词 1-(2 3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑 相转移催化法 合成

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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成

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作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页

以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多

关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯 青霉烯 合成

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3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇辅助CO2与烯丙基缩水甘油醚偶联反应

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作者 马辉 谷玉杰 +3 位作者 王博 赵波 毛伟 吕剑 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1072-1076,共5页

以烯丙基缩水甘油醚（AGE）、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇（BTFP）为活化剂,以四丁基溴化铵（TBAB）为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮（AGC）。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反... 以烯丙基缩水甘油醚（AGE）、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇（BTFP）为活化剂,以四丁基溴化铵（TBAB）为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮（AGC）。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反应温度、活化剂BTFP与催化剂TBAB用量、反应压力、反应时间对产物收率的影响,并提出了可能的反应机理。采用GC-MS、FTIR、NMR对目标产物进行了表征。结果表明：BTFP用量为AGE物质的量的2.0%,TBAB用量为AGE物质的量的2.0%,无需任何反应溶剂,在90℃、0.5 MPa CO2压力下反应18 h,AGC收率可达96.5%。 展开更多

关键词 3-溴-1 1 1-三氟-2-丙醇 二氧化碳 烯丙基缩水甘油醚 4-烯丙氧甲基-1 3-二氧环戊-2-酮 偶联反应 精细化工中间体

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甲硝唑衍生物混配配合物^(99m)TcN(PNP5)(MN-cys-OS)的制备及生物性能研究

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作者 陆洁 孔德靖 +2 位作者 陈振民 许明炎 王学斌 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期498-502,共5页

合成了一种新的含甲硝唑药效团的双功能配体:2-[3-(2-甲基-5-硝基咪唑基)丙酰胺基]-3-巯基丙酸(MN-cys-OS),并与[99mTcN]i2nt+中间体反应,制备得到一种99mTcN核标记的混配配合物:99mTcN(PNP5)(MN-cys-OS),其标记率大于95%.研究表明99mTc... 合成了一种新的含甲硝唑药效团的双功能配体:2-[3-(2-甲基-5-硝基咪唑基)丙酰胺基]-3-巯基丙酸(MN-cys-OS),并与[99mTcN]i2nt+中间体反应,制备得到一种99mTcN核标记的混配配合物:99mTcN(PNP5)(MN-cys-OS),其标记率大于95%.研究表明99mTcN(PNP5)(MN-cys-OS)为电中性、脂溶性配合物(P=3.17±0.06),具有较好的体外稳定性.正常昆明小鼠体内生物分布研究结果显示该配合物具有很快的肝、血清除性能,进一步的荷MA891肿瘤小鼠研究显示其具有一定的乏氧选择性,但肿瘤摄取较低. 展开更多

关键词 ^99mTcN核配合物 肿瘤乏氧 2-[3-(2-甲基5硝基咪唑基)丙酰胺基]3-巯基丙酸 生物分布

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离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测法分析钻井液添加剂“小阳离子”的有效含量

5

作者 夏小春 郭磊 +3 位作者 赵志强 刘克清 闫长虹 易勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期950-954,共5页

建立了离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测器测定钻井液添加剂"小阳离子"2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)有效含量的方法。以AtlantisT3柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为甲... 建立了离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测器测定钻井液添加剂"小阳离子"2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)有效含量的方法。以AtlantisT3柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-5mmol/L七氟丁酸水溶液(10∶90,v/v),流速为1mL/min。蒸发光散射检测器漂移管的温度为50℃,气体压力为206.7kPa(30psi)。样品用超纯水稀释过滤后直接进样分析,10min内EPTMAC和CHPTMAC获得分离和检测。采用二阶方程对标准曲线进行拟合,EPTMAC和CHPTMAC校正曲线的相关系数均为0.9995,检出限(S/N=3)分别为13mg/L和18mg/L,定量限(S/N=10)分别为45mg/L和61mg/L,平均回收率分别为91.2%～98.6%和93.2%～102.3%,相对标准偏差(n=5)分别为1.7%～2.5%和1.2%～1.8%。该方法快速准确,可用于油田钻井液添加剂"小阳离子"的质量控制。 展开更多

关键词 离子对反相液相色谱 蒸发光散射检测 季铵盐 2 3-环氧丙基三甲基氯化铵 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵 添加剂 钻井液

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一种氨基四唑的硝基咪唑衍生物的合成 被引量：1

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作者 石强 唐望 +3 位作者 王民昌 吕英迪 姜俊 秦明娜 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期61-63,共3页

合成了一种氨基四唑的硝基咪唑衍生物2-[3-(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)-2-羟丙基]-5-氨基-2H-四唑。以1-(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑和5-氨基四唑一水合物为原料,乙醇为溶剂,在K2CO3作用下,50℃反应10h,得到2-[3-(2-甲基-5-硝... 合成了一种氨基四唑的硝基咪唑衍生物2-[3-(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)-2-羟丙基]-5-氨基-2H-四唑。以1-(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑和5-氨基四唑一水合物为原料,乙醇为溶剂,在K2CO3作用下,50℃反应10h,得到2-[3-(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)-2-羟丙基]-5-氨基-2H-四唑,收率31.1%,产品纯度99.8%(液相色谱)。对目的产物进行了IR、1 H-NMR及13 C-NMR表征,并对反应机理进行了分析。 展开更多

关键词 2-[3-(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)-2-羟丙基]-5-氨基-2H-四唑 1-(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑 5-氨基四唑一水合物 合成

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二乙氧基硅烷与三乙氧基硅烷共聚物的合成及表征 被引量：2

7

作者 庞青涛 昝丽娜 +1 位作者 邵水源 王启强 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期180-182,185,共4页

利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产... 利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产率的影响,得出适宜的合成工艺条件为酸浓度为0.05mol/L、原料配比为1.5∶2.5∶6、温度为70℃、水量为0.1mol。采用红外光谱、核磁对最优配比产物结构进行了表征,表明树脂中具有可反应性基团,其主链为硅氧链。采用GPC分析,数均分子量为43040,分散系数为2.3,分布较宽。 展开更多

关键词 二甲基乙氧基硅烷 二苯基乙氧基硅烷 γ-(2 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷

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具有变形碳架双环二萜醇的结构

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作者 曾志 符雄 曾陇梅 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1996年第S2期172-174,共3页

通过波谱分析鉴定了具有变形碳架双环二萜醇１的结构，并进一步通过单晶Ｘ－射线分析得以确证．１的结构为（３Ｚ，５Ｅ，９Ｅ，１Ｒ＊，７Ｒ＊，１２ａＲ＊）－１－异丙基－６，１０，１２ａ－三甲基－１，２，４，７，８，１１，１２... 通过波谱分析鉴定了具有变形碳架双环二萜醇１的结构，并进一步通过单晶Ｘ－射线分析得以确证．１的结构为（３Ｚ，５Ｅ，９Ｅ，１Ｒ＊，７Ｒ＊，１２ａＲ＊）－１－异丙基－６，１０，１２ａ－三甲基－１，２，４，７，８，１１，１２，１２ａ－八氢环戊－环ｒ一碳烯－７－醇．它是从采自我国南海的软珊瑚ＣｌａｖｕｌａｒｉａｉｎｆｌａｔａＳｃｈｅｕｋｖａｒ． 展开更多

关键词 软珊瑚 二萜 (3Z 5E 9E 1R＊ 7R＊ 12aR＊)-1-异丙基-6 10 12a-三甲基-1 2 4 7 8 11 12 12a-八氢环戊-环十一碳烯-7-醇

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阳离子型氨基葡萄糖表面活性剂的合成及其性能研究 被引量：7

9

作者 范金石 田亚琴 《化学与生物工程》 CAS 2010年第7期27-30,共4页

利用甲壳素在浓盐酸中充分水解制得的氨基葡萄糖盐酸盐(GAH)与环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵(DT-GA)反应,合成了阳离子型氨基葡萄糖表面活性剂(2-羟基-3-十二烷基二甲基季铵基)丙基氨基葡萄糖(QA-GluN)。结果表明,25℃下,QA-GluN的CMC值... 利用甲壳素在浓盐酸中充分水解制得的氨基葡萄糖盐酸盐(GAH)与环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵(DT-GA)反应,合成了阳离子型氨基葡萄糖表面活性剂(2-羟基-3-十二烷基二甲基季铵基)丙基氨基葡萄糖(QA-GluN)。结果表明,25℃下,QA-GluN的CMC值为0.5 mmol.L-1,γCMC为25.9 mN.m-1,Γmax为2.61×10-6mol.cm-2,Amin为0.64 nm2;当QA-GluN浓度为1×10-3mol.L-1时,与十六烷基三甲基氯化铵、Tween 80、十二烷基二甲基甜菜碱配伍稳定,与十二烷基硫酸钠(SDS)复配时如SDS浓度超过1×10-3mol.L-1会产生沉淀。QA-GluN是一种性能优良的表面活性剂。 展开更多

关键词 氨基葡萄糖盐酸盐 环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵 表面活性剂 (2-羟基-3-十二烷基二甲基季铵基)丙基氨基葡萄糖

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新型壳聚糖季铵化改性工艺条件优化及其产品性能研究 被引量：3

10

作者 贾荣仙 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期144-146,共3页

壳聚糖的季铵盐改性物是一种重要的壳聚糖衍生物,本方法将壳聚糖(CTS)与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)发生醚化反应制备壳聚糖的季铵盐(HTCC),优化了制备壳聚糖季铵盐的工艺参数,确定最佳的工艺参数为:GTA与壳聚糖的质量比为4∶1,反应... 壳聚糖的季铵盐改性物是一种重要的壳聚糖衍生物,本方法将壳聚糖(CTS)与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)发生醚化反应制备壳聚糖的季铵盐(HTCC),优化了制备壳聚糖季铵盐的工艺参数,确定最佳的工艺参数为:GTA与壳聚糖的质量比为4∶1,反应温度为70℃、反应时间为9h、pH=7.0时,产物取代度最高可达87.16%。将在优化的工艺条件下制备的壳聚糖季铵盐产品,用于安徽淮南的城市污水处理后,污水的浊度去除率达到98.58%。 展开更多

关键词 壳聚糖的季铵盐 2 3-环氧丙基三甲基氯化铵 工艺参数 取代度 浊度去除率

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棉织物阳离子改性对墨滴铺展及色深的影响 被引量：2

11

作者 李昊骏 房宽峻 刘秀明 《针织工业》 北大核心 2021年第4期40-44,共5页

采用冷轧堆的方法对棉织物进行阳离子改性处理后不再预处理直接进行喷墨印花,研究棉织物阳离子改性前后表面形貌,探讨阳离子改性剂2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、氢氧化钠以及汽蒸时间对墨滴铺展面积、颜色深度的影响。结果表明:经过阳离... 采用冷轧堆的方法对棉织物进行阳离子改性处理后不再预处理直接进行喷墨印花,研究棉织物阳离子改性前后表面形貌,探讨阳离子改性剂2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、氢氧化钠以及汽蒸时间对墨滴铺展面积、颜色深度的影响。结果表明:经过阳离子改性后的棉织物表面变得光滑;阳离子改性最佳工艺条件为改性剂质量分数12.0%,氢氧化钠质量分数1.0%~2.0%,汽蒸时间在10~20 min,在此工艺条件下,墨滴铺展面积最小,颜色性能最优。 展开更多

关键词 冷轧堆 2 3-环氧丙基三甲基氯化铵 阳离子改性 喷墨铺展 K/S值

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碳点基介孔荧光探针的制备及其对TNP的测定 被引量：2

12

作者 李鑫杰 王学川 李季 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1825-1832,共8页

通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)功能化的介孔材料SBA-15(SBA-15/560)和多羟基碳点(CDs)之间形成共价键,合成一种复合荧光探针(SCDs)。采用TEM、FTIR和XPS对SCDs进行了表征。结果表明,多羟基CDs已成功组装到SBA-15/560中,... 通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)功能化的介孔材料SBA-15(SBA-15/560)和多羟基碳点(CDs)之间形成共价键,合成一种复合荧光探针(SCDs)。采用TEM、FTIR和XPS对SCDs进行了表征。结果表明,多羟基CDs已成功组装到SBA-15/560中,该复合探针不仅具有优异的多羟基CDs的荧光性能,还具有高度有序的介孔结构。随后,将SCDs用于2,4,6-三硝基苯酚(TNP)的检测,发现SCDs对TNP具有选择和敏感的响应性。对TNP的检测分析表明,SCDs在1~8和10~70μmol/L内显示2个线性范围,检测限为0.17μmol/L。该复合探针可望用作TNP检测传感器。 展开更多

关键词 SBA-15 3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷 多羟基碳点 2 4 6-三硝基苯酚 功能材料

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