以1,4-二氧六环为溶剂,AIBN为引发剂,N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺(BDPM)和苯乙烯(St)为原料,通过溶液聚合合成了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯(BDPM/St)二元共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂浓度和反应...以1,4-二氧六环为溶剂,AIBN为引发剂,N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺(BDPM)和苯乙烯(St)为原料,通过溶液聚合合成了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯(BDPM/St)二元共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂浓度和反应时间对共聚的影响。采用红外光谱(FT-IR)和1 H NMR对其结构进行了表征,根据元素分析测定结果,计算得到共聚物中两种单体单元的摩尔配比接近1∶1,表明了BD-PM和St具有明显的交替共聚趋势。通过热重分析对BDPM/St的热性能进行了表征,结果表明,二元共聚物具有优良的热稳定性。GPC测定其相对分子质量(Mn=2.17×105,MW=2.85×105,D=1.4),表明BD-PM/St聚合度较高。展开更多
用三氟甲基磺酸-4-三甲基铵苯甲醛作标记前体制备了一种用途广泛的18F标记中间体4-[18F]氟苯甲醛,并用正交实验法对标记条件进行了优化。在最佳标记条件下,其合成时间为45 min,标记率为62.1%,放化产率为56.5%(衰变校正)。标记物经Sep-Pa...用三氟甲基磺酸-4-三甲基铵苯甲醛作标记前体制备了一种用途广泛的18F标记中间体4-[18F]氟苯甲醛,并用正交实验法对标记条件进行了优化。在最佳标记条件下,其合成时间为45 min,标记率为62.1%,放化产率为56.5%(衰变校正)。标记物经Sep-Pak Plus C18柱纯化后,放化纯度大于95%。展开更多
4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1,2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0mmol)、过氧苯甲酰(4.0mmol),...4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1,2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0mmol)、过氧苯甲酰(4.0mmol),反应体系在CCl4中回流反应8h。还原反应最佳条件:二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(12.0mmol),反应溶剂二氯甲烷,室温反应3h。两步反应总收率85.4%,产物及中间体结构通过1 H NMR、13 C NMR和电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行了表征。展开更多
以2-氨基-6-氟苯腈为原料,经溴化、水解和重氮化脱氨基反应合成3-溴-2-氟苯甲酸,产物的含量为99.20%(HPLC),总摩尔产率约38%。产物结构通过MS和1 H NMR验证。其中溴化反应的最佳条件为n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(NBS)=1∶1.05,n(2-氨基-6-...以2-氨基-6-氟苯腈为原料,经溴化、水解和重氮化脱氨基反应合成3-溴-2-氟苯甲酸,产物的含量为99.20%(HPLC),总摩尔产率约38%。产物结构通过MS和1 H NMR验证。其中溴化反应的最佳条件为n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(NBS)=1∶1.05,n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(DMF)=1∶6,反应温度为5℃;水解反应的最佳反应条件为n(2-氨基-5-溴-6氟苯腈)∶n(NaOH)=1∶1.5,水解时间为8h,温度控制在回流状态下。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。展开更多
文摘以1,4-二氧六环为溶剂,AIBN为引发剂,N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺(BDPM)和苯乙烯(St)为原料,通过溶液聚合合成了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯(BDPM/St)二元共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂浓度和反应时间对共聚的影响。采用红外光谱(FT-IR)和1 H NMR对其结构进行了表征,根据元素分析测定结果,计算得到共聚物中两种单体单元的摩尔配比接近1∶1,表明了BD-PM和St具有明显的交替共聚趋势。通过热重分析对BDPM/St的热性能进行了表征,结果表明,二元共聚物具有优良的热稳定性。GPC测定其相对分子质量(Mn=2.17×105,MW=2.85×105,D=1.4),表明BD-PM/St聚合度较高。
文摘用三氟甲基磺酸-4-三甲基铵苯甲醛作标记前体制备了一种用途广泛的18F标记中间体4-[18F]氟苯甲醛,并用正交实验法对标记条件进行了优化。在最佳标记条件下,其合成时间为45 min,标记率为62.1%,放化产率为56.5%(衰变校正)。标记物经Sep-Pak Plus C18柱纯化后,放化纯度大于95%。
文摘4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1,2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0mmol)、过氧苯甲酰(4.0mmol),反应体系在CCl4中回流反应8h。还原反应最佳条件:二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(12.0mmol),反应溶剂二氯甲烷,室温反应3h。两步反应总收率85.4%,产物及中间体结构通过1 H NMR、13 C NMR和电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行了表征。
文摘以2-氨基-6-氟苯腈为原料,经溴化、水解和重氮化脱氨基反应合成3-溴-2-氟苯甲酸,产物的含量为99.20%(HPLC),总摩尔产率约38%。产物结构通过MS和1 H NMR验证。其中溴化反应的最佳条件为n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(NBS)=1∶1.05,n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(DMF)=1∶6,反应温度为5℃;水解反应的最佳反应条件为n(2-氨基-5-溴-6氟苯腈)∶n(NaOH)=1∶1.5,水解时间为8h,温度控制在回流状态下。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。
