3-氰基-4-硝基氧化呋咱合成及性能 被引量：3

1

作者 翟连杰 罗义芬 +4 位作者 李亚南 霍欢 毕福强 樊学忠 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期503-507,共5页

以丙二腈为原料,经过重氮化、加成、环化及氧化反应合成了3-氰基-4-硝基氧化呋咱,其中环化和氧化反应收率分别为55.1%和83.8%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对3-氰基-4-硝基氧化呋咱进行了结构表征。通过对3-氰基-4-硝基氧化呋咱... 以丙二腈为原料,经过重氮化、加成、环化及氧化反应合成了3-氰基-4-硝基氧化呋咱,其中环化和氧化反应收率分别为55.1%和83.8%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对3-氰基-4-硝基氧化呋咱进行了结构表征。通过对3-氰基-4-硝基氧化呋咱和3-氰基-4-硝基呋咱^(13)CNMR谱归属研究,确定了氧化呋咱环外配位氧位置。采用量子化学方法优化了3-氰基-4-硝基氧化呋咱分子构型,计算了键级,预估了理论密度(ρ)、标准生成焓(Δ_fH(s))、爆速(D)和爆压(p)。结果表明,3-氰基-4-硝基氧化呋咱分子键级最小的键为N(1)—O(4)(0.84)和C(6)—N(9)(0.91),为分子中易分解点;3-氰基-4-硝基氧化呋咱的ρ、Δ_fH(s)、D和p值分别为1.74 g·cm^(-3)、352.6 k J·mol^(-1)、8352 m·s^(-1)和30.9 GPa,是一种能量水平较高的含能化合物。 展开更多

关键词 3-氰基-4-硝基氧化呋咱 合成 量子化学

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3′-二硝基-4,4′-偶氮氧化呋咱的合成及性能 被引量：10

2

作者 何金选 卢艳华 +1 位作者 雷晴 曹一林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期9-12,共4页

以丙二酸单酰肼单钾盐为原材料,经硝化和亚硝化反应"一锅法"合成了4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱(AN-FO),然后通过ANFO合成出3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱(DAAFO),DAAFO在双氧水/浓硫酸溶液中氧化为DNAFO。用元素分析、IR、M... 以丙二酸单酰肼单钾盐为原材料,经硝化和亚硝化反应"一锅法"合成了4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱(AN-FO),然后通过ANFO合成出3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱(DAAFO),DAAFO在双氧水/浓硫酸溶液中氧化为DNAFO。用元素分析、IR、MS和DSC-TG对其结构进行了表征。结果表明,丙二酸单肼单钾盐在25～30℃硝化30min,然后在-22±2℃亚硝化60min,生成3,4-二叠氮羰基氧化呋咱(AAF)。AAF在80℃环氧六烷/水溶液中异构化重排得到ANFO,DAAFO在30℃经硝酸/硫酸氧化转化为DNAFO。DNAFO的密度为2.002g/cm3,生成焓为640.30kJ/mol。 展开更多

关键词 有机化学 高能化合物 4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱 3 3′-二硝基-4 4′-偶氮氧化呋咱

在线阅读 下载PDF 职称材料

5,5′-氧化偶氮双(4-硝基-1,2,3-三唑-1-)氧化呋咱的理论研究与性能预估 被引量：5

3

作者 来蔚鹏 廉鹏 +3 位作者 常海波 尉涛 吕剑 薛永强 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期15-18,24,共5页

设计了一种新型富氮类高能量密度化合物5,5′-氧化偶氮双(4-硝基-1,2,3-三唑-1-)氧化呋咱,采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G**基组水平上得到该化合物全优化构型;在振动分析的基础上求得体系的振动频率I、R谱;通过键级分析得到热解... 设计了一种新型富氮类高能量密度化合物5,5′-氧化偶氮双(4-硝基-1,2,3-三唑-1-)氧化呋咱,采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G**基组水平上得到该化合物全优化构型;在振动分析的基础上求得体系的振动频率I、R谱;通过键级分析得到热解引发键的键离解能(BDE);预估了该化合物密度、生成焓、爆速、爆压和爆热,并预测了撞击感度。结果表明,该化合物存在11个强吸收峰,校正后热解引发键的BDE为144.77 kJ/mol,热分解活化能为204.93 kJ/mol,稳定性较优;密度1.975 g/cm3、生成焓963.837 kJ/mol、爆速9 015 m/s(K-J)、9 337 m/s(VLW),爆压38.64 GPa(K-J)、50.60 GPa(VLW);撞击感度H50为16.89 cm,稍低于RDX(24 cm)和HMX(26 cm)。 展开更多

关键词 量子化学 5 5′-氧化偶氮双(4-硝基-1 2 3-三唑-1-)-氧化呋咱 密度泛函理论 性能预估

在线阅读 下载PDF 职称材料

3-硝基-4-叠氮基氧化呋咱的性能预估 被引量：2

4

作者 毕福强 樊学忠 +4 位作者 李吉祯 王伯周 许诚 刘愆 李陶琦 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期9-12,共4页

采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G(d)基组水平上得到了3-硝基-4-叠氮基呋咱(NAFO)的全优化构型,并在相同基组水平上求得体系的振动频率,用B3LYP/6-311+G(2d,p)方法求得NAFO的核磁数据。预估了该化合物的前线轨道能级差、密度、生成... 采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G(d)基组水平上得到了3-硝基-4-叠氮基呋咱(NAFO)的全优化构型,并在相同基组水平上求得体系的振动频率,用B3LYP/6-311+G(2d,p)方法求得NAFO的核磁数据。预估了该化合物的前线轨道能级差、密度、生成焓、爆速、爆压和撞击感度。结果表明,该化合物的分子轨道能级差为422.45kJ/mol,理论密度为1.86g/cm3,固相生成焓为572.66kJ/mol,爆速为9 398m/s,爆压为40.71GPa,撞击感度H50为2.8cm,爆轰性能优于RDX和HMX,但其感度较高。 展开更多

关键词 量子化学 含能材料 3-硝基-4-叠氮基氧化呋咱 密度泛函理论 性能预估 NAFO

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱的两种合成方法 被引量：2

5

作者 杨建明 薛云娜 +2 位作者 李春迎 葛忠学 吕剑 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期527-530,共4页

分别采用邻二肟氧化脱氢和氧化腈二聚反应两种方法合成了3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱,并利用红外光谱、核磁共振、元素分析、DSC等对其进行了表征。邻二肟氧化脱氢法经苯偶酰硝化反应、羟胺加成、邻二肟氧化关环反应得到目标化合... 分别采用邻二肟氧化脱氢和氧化腈二聚反应两种方法合成了3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱,并利用红外光谱、核磁共振、元素分析、DSC等对其进行了表征。邻二肟氧化脱氢法经苯偶酰硝化反应、羟胺加成、邻二肟氧化关环反应得到目标化合物,总收率为32.4%;氧化腈二聚法经苯甲腈加成、重氮化、氧化腈二聚反应、硝化反应得到了目标产物,总收率为21.0%。DSC结果表明氧化呋咱环开裂放热峰值为280.7℃,放热量为1142J.g-1。 展开更多

关键词 有机化学 合成 3 4-双(3’-硝基苯-1’-基)氧化呋咱

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,4-双(3＇,5＇-二硝基苯-1＇-基)氧化呋咱的热行为和非等温热分解动力学研究(英文) 被引量：1

6

作者 张腊莹 朱欣华 +4 位作者 卿辉 霍欢 仪建华 白娟 丁黎 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期623-627,共5页

为了评价含能材料3,4-双(3',5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱(BDPF)的热稳定性和安全性,采用DSC、PDSC和TG/DTG方法对其进行了热行为及非等温热分解动力学研究。通过Kissinger和Ozawa's法得到常压下热分解反应的动力学参数... 为了评价含能材料3,4-双(3',5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱(BDPF)的热稳定性和安全性,采用DSC、PDSC和TG/DTG方法对其进行了热行为及非等温热分解动力学研究。通过Kissinger和Ozawa's法得到常压下热分解反应的动力学参数(Ea和A)为180.46 kJ.mol-1和1015.29 s-1,其热分解反应动力学方程为:dα/dT=1015.38/β(1-α)[-ln(1-α)]1/4 exp(-2.173 0×104/T);临界爆炸温度为510.6 K。 展开更多

关键词 3 4-双(3' 5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱(BDPF) 热行为 非等温分解动力学

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱的合成及热性能

7

作者 李亚南 张志忠 +4 位作者 廉鹏 王伯周 杨威 王友兵 李辉 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期18-22,共5页

以4-甲氧基苯腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、关环、硝化及胺化等六步反应合成3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱(DANBF),并优化了肟化、氧化呋咱成环及硝化反应的条件,用DSC、TG等对目标化合物的热性能进行了表征。结果表... 以4-甲氧基苯腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、关环、硝化及胺化等六步反应合成3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱(DANBF),并优化了肟化、氧化呋咱成环及硝化反应的条件,用DSC、TG等对目标化合物的热性能进行了表征。结果表明,氧化呋咱成环反应的最适宜条件为:Na2CO3摩尔量为理论摩尔量的1.35倍,反应温度2～10℃,反应时间5h,收率58.1%,纯度不小于99.0%(HPLC)。芳基取代的氧化呋咱化合物具有较好的热稳定性。 展开更多

关键词 有机化学 3 4-二(4’-氨基-3’ 5'-二硝基苯基)氧化呋咱 合成 热性能

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,4-二(3,′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱的合成及热分解机理

8

作者 李亚南 张志忠 +2 位作者 周彦水 王伯周 葛忠学 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期262-268,共7页

以苯甲腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、环化及硝化五步反应合成了3,4-二(3′,5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱;利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等手段鉴定了化合物的结构;探索了此化合物的氢的亲核取代(VNS)反应;探讨了关键反应... 以苯甲腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、环化及硝化五步反应合成了3,4-二(3′,5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱;利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等手段鉴定了化合物的结构;探索了此化合物的氢的亲核取代(VNS)反应;探讨了关键反应-氧化呋咱成环反应机理;优化了肟化、氧化呋咱成环及硝化的反应条件;利用差示扫描量热(DSC)等多种热分析手段研究了目标化合物的热分解机理。结果表明,氧化呋咱成环反应的最佳条件:Na2CO3为理论量的1.20倍,反应温度2～10℃,反应时间3 h,收率64.7%;目标化合物的热分解首先发生在氧化呋咱环含配位氧的N—O键。 展开更多

关键词 有机化学 合成 3 4-二(3 ′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱 亲核取代(VNS)反应 热分解机理

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,4-双(4′-氨基呋咱基-3′)氧化呋咱的合成及性能 被引量：44

9

作者 周彦水 李建康 +3 位作者 黄新萍 周诚 郑伟 张志忠 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第1期54-56,共3页

以丙二腈为起始原料，经亚硝化、重氮化、缩合等反应合成出3，4-双（4’-氨基呋咱基-3’）氧化呋咱（DATF），总收率为50％。经测定，DATF的部分理化及爆轰性能为：密度1．795g／cm^3，熔点170～171℃，爆速7177m／s（1．530g／cm^3）... 以丙二腈为起始原料，经亚硝化、重氮化、缩合等反应合成出3，4-双（4’-氨基呋咱基-3’）氧化呋咱（DATF），总收率为50％。经测定，DATF的部分理化及爆轰性能为：密度1．795g／cm^3，熔点170～171℃，爆速7177m／s（1．530g／cm^3），热分解温度260℃，摩擦感度8％（90°摆角），撞击感度60％（10kg，25cm），真空安定性（5g样品，100℃，48h），放气量0．4～0．7mL。采用差热扫描（DSC）法，测定了DATF的热稳定性及DATF同NC，RDX，HMX和NC／NG体系的相容性。结果表明，DATF具有较好的热稳定性和较低的感度，与RDX，HMX，NC和NC／NG体系有较好的相容性。 展开更多

关键词 有机化学 3 4-双(4’-氨基呋咱-3’)氧化呋咱 丙二腈DATF合成 性能

在线阅读 下载PDF 职称材料

1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)的合成 被引量：11

10

作者 毕福强 王伯周 +2 位作者 王锡杰 熊存良 贾思媛 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期537-540,共4页

设计合成了高能量密度材料1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)。即以N,N′-二叔丁基乙二胺为起始原料,低温条件下与二氯乙二肟缩合环化生成1,4-二叔丁基哌嗪-2,3-二酮肟(PDO-tB),而后在氢氧化钠的乙二醇溶液中高温反应脱水环化得1,4-二... 设计合成了高能量密度材料1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)。即以N,N′-二叔丁基乙二胺为起始原料,低温条件下与二氯乙二肟缩合环化生成1,4-二叔丁基哌嗪-2,3-二酮肟(PDO-tB),而后在氢氧化钠的乙二醇溶液中高温反应脱水环化得1,4-二叔丁基呋咱并[3,4-b]哌嗪,经98%硝酸和硫酸的混酸体系硝解合成出DNFP,总收率32.6%,采用红外光谱、核磁共振谱、元素分析对DNFP和中间体结构进行了表征;改进了PDO-tB的合成工艺条件,加料方式由一次性加入改为缓慢滴加,并确定了适宜的冷浴温度为-18℃;研究了不同硝解体系对反应的影响,确定了适宜的硝解体系为硝硫混酸,硝解收率为61.7%。 展开更多

关键词 有机化学 1 4-二硝基呋咱并[3 4-b]哌嗪(DNFP) 呋咱 哌嗪 合成 表征

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3′-二氰基-4,4′-偶氮呋咱(DCAF)合成及晶体结构 被引量：10

11

作者 范艳洁 王伯周 +2 位作者 周彦水 贾思媛 霍欢 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期385-388,共4页

以3-氨基4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料，经两步氧化得到3，3’-二氰基-4，4＇-偶氮呋咱（DCAF），并通过红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等方法对产物进行了结构表征；同时，探讨了高锰酸钾氧化反应的关键影响因素，确定了适宜的反... 以3-氨基4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料，经两步氧化得到3，3’-二氰基-4，4＇-偶氮呋咱（DCAF），并通过红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等方法对产物进行了结构表征；同时，探讨了高锰酸钾氧化反应的关键影响因素，确定了适宜的反应条件：初始反应温度低于-5℃，HCl与CNAF的物料比30：1—40：1，反应时间为4h；首次培养得到了DCAF单晶，X射线单晶衍射分析结果表明：DCAF晶体属三斜晶系，空间群P-1，a=1．8297（11）nm，b=0．588（3）nm，c=0．9069（5）nm，V=0．8853（9）nm^-1，Z=4，Da=1．622g·cm^-1，F（000）=432，μ（MoKα）=0．131mm^-1，R1=0．1039，wR=0．2420。 展开更多

关键词 有机化学 3 3’-二氰基-4 4’-偶氮呋咱(DCAF) 合成 晶体结构

在线阅读 下载PDF 职称材料

一种改进的3-氨基-4-硝基呋咱合成方法 被引量：6

12

作者 张君启 张炜 +2 位作者 朱慧 王春华 王有为 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第6期577-580,共4页

以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,过氧化氢为氧化剂,以钨酸钠-草酸为共催化剂,代替传统合成方法的钨酸钠-浓硫酸共催化剂,合成了3-氨基-4硝基呋咱(ANF)。采用正交设计的方法,考察了反应时间、反应温度和共催化剂用量对产率的影响,最终得到... 以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,过氧化氢为氧化剂,以钨酸钠-草酸为共催化剂,代替传统合成方法的钨酸钠-浓硫酸共催化剂,合成了3-氨基-4硝基呋咱(ANF)。采用正交设计的方法,考察了反应时间、反应温度和共催化剂用量对产率的影响,最终得到ANF合成的较佳工艺条件:反应时间6h,反应温度30℃,共催化剂与原料摩尔比1∶1,在上述条件下ANF产率可达33.7%。 展开更多

关键词 有机化学 3-氨基-4-硝基呋咱(ANF) 3 4-二氨基呋咱(DAF) 合成 正交设计

在线阅读 下载PDF 职称材料

7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成与表征 被引量：5

13

作者 霍欢 王伯周 +2 位作者 刘愆 罗义芬 张叶高 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期31-33,共3页

以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60... 以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60℃,5-氯苯并氧化呋咱与硝酸的摩尔比为1∶10,得率为39%。 展开更多

关键词 有机合成 含能材料 7-氯-4 6-二硝基苯并氧化呋咱 表征 硝化反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

一种合成3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的新方法 被引量：6

14

作者 吴敏杰 陈树森 +1 位作者 金韶华 李丽洁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期273-275,共3页

以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR... 以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR和EI对产物进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱 3-氨基-4-甲酰胺基呋咱 3 4-二甲酰胺基呋咱 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量：6

15

作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页

以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15～20℃,反应时间为5h。 展开更多

关键词 有机化学 N N′-二硝基-N N′-二(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,4-二苯基氧化呋咱的高效合成 被引量：8

16

作者 薛云娜 杨建明 +1 位作者 李春迎 吕剑 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期34-37,共4页

以苯偶酰为起始原料,通过羟胺加成、邻二肟分子内氧化关环合成了3,4-二苯基氧化呋咱。用红外、核磁氢谱、碳谱及元素分析对其结构进行了表征;研究了氧化剂种类、用量、质量分数及反应温度对成环效率的影响。在次氯酸钠水溶液(次氯酸的... 以苯偶酰为起始原料,通过羟胺加成、邻二肟分子内氧化关环合成了3,4-二苯基氧化呋咱。用红外、核磁氢谱、碳谱及元素分析对其结构进行了表征;研究了氧化剂种类、用量、质量分数及反应温度对成环效率的影响。在次氯酸钠水溶液(次氯酸的质量分数为7.39%)为氧化剂,次氯酸与二苯基乙二肟的摩尔比为3∶1,反应温度80℃,常压,反应时间1.5 h条件下,3,4-二苯基氧化呋咱收率达92.8%。 展开更多

关键词 有机化学 3 4-二苯基氧化呋咱 氧化关环 二苯基乙二肟 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱的晶体结构及热行为 被引量：3

17

作者 翟连杰 王伯周 +6 位作者 李亚南 霍欢 李辉 苏鹏飞 周诚 樊学忠 马玲 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期63-67,共5页

以二硝基呋咱为原料,经水解、中和及醚化三步合成了3,4-双（3-氰基呋咱-4-氧基）呋咱（FOF-12）,产率47.4％.在5/2-石油醚/二氯甲烷的混合溶液中培养出了FOF-12单晶.采用X射线单晶衍射对晶体结构进行了表征,采用DSC和TG-DTG研究了FOF-1... 以二硝基呋咱为原料,经水解、中和及醚化三步合成了3,4-双（3-氰基呋咱-4-氧基）呋咱（FOF-12）,产率47.4％.在5/2-石油醚/二氯甲烷的混合溶液中培养出了FOF-12单晶.采用X射线单晶衍射对晶体结构进行了表征,采用DSC和TG-DTG研究了FOF-12的热分解过程.结果表明,FOF-12晶体结构属正交晶系,空间群为P（1）2（1）2（1）,晶体学参数：a=0.7804（16） nm,b=0.8611（18） nm,c=1.736（3） nm,V=1.1670（4） nm3,Z=4,Dc=1.640 g/cm3,μ=0.141 mm-1,F（000）=576,R1=0.0360,wR2=0.0940.在10℃/min下,其熔点为68.5℃,在120～210℃有明显的挥发现象. 展开更多

关键词 有机化学 3 4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱 FOF-12 晶体结构 热行为

在线阅读 下载PDF 职称材料

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氰基吡啶)三氮烯的合成及与镍的显色反应 被引量：3

18

作者 顾勇冰 张春牛 郑云法 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2006年第6期540-542,共3页

合成了1-（4-硝基苯基）-3-（5-氰基吡啶）三氮烯（NPCPDT）试剂，研究了该试剂与镍的显色反应．在OP表面活性剂存在条件下，在pH=10．0～11．5的Na2B4O7-Na0H缓冲溶液中，该试剂与镍发生配位反应，形成2：1型配合物．配合物在470nm处... 合成了1-（4-硝基苯基）-3-（5-氰基吡啶）三氮烯（NPCPDT）试剂，研究了该试剂与镍的显色反应．在OP表面活性剂存在条件下，在pH=10．0～11．5的Na2B4O7-Na0H缓冲溶液中，该试剂与镍发生配位反应，形成2：1型配合物．配合物在470nm处有一最大正吸收，在540nm处则有一最大负吸收．以470nm为参比波长，540nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为9．39×10^5L·mol^-1·cm^-1．Ni^2＋的浓度在0～12μg／25mL范围内符合比尔定律．用拟定方法测定合金钢样品中的微量镍，得到满意的结果． 展开更多

关键词 1-(4-硝基苯基).3-(5-氰基吡啶)三氮烯 镍 显色反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱合成的反应动力学模型 被引量：1

19

作者 金建平 周彦水 +3 位作者 罗志龙 张志忠 周诚 陈超 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期37-41,共5页

以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱为原料合成了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱,考察了反应体系中反应物浓度、温度和反应时间对反应速率的影响。通过ChemCAD速率回归计算程序对实验数据进行回归计算,并将速率方程进行线性化处理,得到反应级数、反应... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱为原料合成了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱,考察了反应体系中反应物浓度、温度和反应时间对反应速率的影响。通过ChemCAD速率回归计算程序对实验数据进行回归计算,并将速率方程进行线性化处理,得到反应级数、反应活化能和频率因子,建立了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱合成反应的动力学模型,计算值与实验值的相对误差均小于1%,说明动力学方程及动力学参数与3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱的反应动力学行为相吻合。从反应动力学模型得出,降低反应温度、提高起始原料AAOF浓度、降低硫酸浓度、采用分批加入硫酸的间歇操作方式都可抑制副反应的发生,提高目标产物的转化速率和选择性。 展开更多

关键词 物理化学 动力学模型 3 4-二氨基呋咱基氧化呋咱 3-氨基-4-酰胺肟基呋咱 CHEMCAD

在线阅读 下载PDF 职称材料

4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠盐的合成表征 被引量：1

20

作者 李洪丽 郑晓东 +7 位作者 姜俊 秦明娜 唐望 邱少君 吕英迪 陈志强 石强 姚冰洁 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期160-161,164,共3页

以苦基氯为初始原料,经过叠氮化,脱氮环化合成4,6-二硝基苯并氧化呋咱。4,6-二硝基苯并氧化呋咱与无机钠盐反应合成其钠盐。通过红外图谱、1 H-NMR、13 C-NMR、元素分析、有机质谱等分析对其结构进行了表征。综述分析上述分析数据并通过... 以苦基氯为初始原料,经过叠氮化,脱氮环化合成4,6-二硝基苯并氧化呋咱。4,6-二硝基苯并氧化呋咱与无机钠盐反应合成其钠盐。通过红外图谱、1 H-NMR、13 C-NMR、元素分析、有机质谱等分析对其结构进行了表征。综述分析上述分析数据并通过C-H相关二维谱的分析基本确定了4,6-二硝基呋咱钠盐的结构为7-羟基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠。 展开更多

关键词 叠氮化 脱氮环化 4 6-二硝基苯并氧化呋咱 4 6-二硝基苯并氧化呋咱钠盐

在线阅读 下载PDF 职称材料