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3-氰基苯甲酸甲酯的绿色合成
1
作者
阮华屹
张旺喜
+1 位作者
徐保明
唐强
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第1期59-63,共5页
以3-醛基苯甲酸甲酯为原料,与盐酸羟胺反应后,再经脱水反应合成了3-氰基苯甲酸甲酯。考察了NaOH用量、溶剂乙醇用量、盐酸羟胺用量、脱水剂种类及用量和反应温度等条件对3-氰基苯甲酸甲酯收率的影响;并对合成产物进行了FTIR和1H NMR表...
以3-醛基苯甲酸甲酯为原料,与盐酸羟胺反应后,再经脱水反应合成了3-氰基苯甲酸甲酯。考察了NaOH用量、溶剂乙醇用量、盐酸羟胺用量、脱水剂种类及用量和反应温度等条件对3-氰基苯甲酸甲酯收率的影响;并对合成产物进行了FTIR和1H NMR表征。表征结果显示,合成产物为3-氰基苯甲酸甲酯。实验结果表明,以乙酸酐为脱水剂的脱水效果较好;合成3-氰基苯甲酸甲酯的优化条件为:n(3-醛基苯甲酸甲酯)∶n(盐酸羟胺)∶n(NaOH)∶n(乙醇)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.5∶1.8∶6.0∶1.5,脱水温度130～140℃。在此条件下,粗产品经水洗、过滤、甲醇重结晶后得黄色砂状晶体,产品纯度大于98%(w),3-氰基苯甲酸甲酯的收率可达95.1%。
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关键词
3
-
醛基
苯甲酸
甲
酯
3-氰基苯甲酸甲酯
肟化反应
脱水反应
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职称材料
题名
3-氰基苯甲酸甲酯的绿色合成
1
作者
阮华屹
张旺喜
徐保明
唐强
机构
湖北工业大学化学与环境工程学院
出处
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第1期59-63,共5页
基金
科技部科技人员服务企业项目(2009GJD10016)
湖北省教育厅产学研重大项目(CXY2009A010)
湖北省自然科学基金重点项目(2010CDA020)
文摘
以3-醛基苯甲酸甲酯为原料,与盐酸羟胺反应后,再经脱水反应合成了3-氰基苯甲酸甲酯。考察了NaOH用量、溶剂乙醇用量、盐酸羟胺用量、脱水剂种类及用量和反应温度等条件对3-氰基苯甲酸甲酯收率的影响;并对合成产物进行了FTIR和1H NMR表征。表征结果显示,合成产物为3-氰基苯甲酸甲酯。实验结果表明,以乙酸酐为脱水剂的脱水效果较好;合成3-氰基苯甲酸甲酯的优化条件为:n(3-醛基苯甲酸甲酯)∶n(盐酸羟胺)∶n(NaOH)∶n(乙醇)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.5∶1.8∶6.0∶1.5,脱水温度130～140℃。在此条件下,粗产品经水洗、过滤、甲醇重结晶后得黄色砂状晶体,产品纯度大于98%(w),3-氰基苯甲酸甲酯的收率可达95.1%。
关键词
3
-
醛基
苯甲酸
甲
酯
3-氰基苯甲酸甲酯
肟化反应
脱水反应
Keywords
methyl
3
-
formylbenzoate
methyl
3
-
cyanobenzoate
oximation reaction
dehydration reaction
分类号
TQ244.1 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
3-氰基苯甲酸甲酯的绿色合成
阮华屹
张旺喜
徐保明
唐强
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2013
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