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3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱的晶体结构及热行为 被引量:3
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作者 翟连杰 王伯周 +6 位作者 李亚南 霍欢 李辉 苏鹏飞 周诚 樊学忠 马玲 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期63-67,共5页
以二硝基呋咱为原料,经水解、中和及醚化三步合成了3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱(FOF-12),产率47.4%.在5/2-石油醚/二氯甲烷的混合溶液中培养出了FOF-12单晶.采用X射线单晶衍射对晶体结构进行了表征,采用DSC和TG-DTG研究了FOF-1... 以二硝基呋咱为原料,经水解、中和及醚化三步合成了3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱(FOF-12),产率47.4%.在5/2-石油醚/二氯甲烷的混合溶液中培养出了FOF-12单晶.采用X射线单晶衍射对晶体结构进行了表征,采用DSC和TG-DTG研究了FOF-12的热分解过程.结果表明,FOF-12晶体结构属正交晶系,空间群为P(1)2(1)2(1),晶体学参数:a=0.7804(16) nm,b=0.8611(18) nm,c=1.736(3) nm,V=1.1670(4) nm3,Z=4,Dc=1.640 g/cm3,μ=0.141 mm-1,F(000)=576,R1=0.0360,wR2=0.0940.在10℃/min下,其熔点为68.5℃,在120~210℃有明显的挥发现象. 展开更多
关键词 有机化学 3 4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱 FOF-12 晶体结构 热行为
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固定化Pseudomonas putida CGMCC3830转化3-氰基吡啶制备烟酸 被引量:2
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作者 李恒 赵欣 +6 位作者 杨涛 龚劲松 朱小燕 熊雷 陆震鸣 许正宏 史劲松 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期800-804,共5页
采用固定化Pseudomonas putida CGMCC3830转化3-氰基吡啶制备烟酸。选择海藻酸钠作为包埋材料进行固定化,考察固定化细胞的制备条件、转化条件以及批次稳定性。结果表明,优化的固定化条件为:海藻酸钠2 g/dL,氯化钙0.4 g/dL,固化时间6 h... 采用固定化Pseudomonas putida CGMCC3830转化3-氰基吡啶制备烟酸。选择海藻酸钠作为包埋材料进行固定化,考察固定化细胞的制备条件、转化条件以及批次稳定性。结果表明,优化的固定化条件为:海藻酸钠2 g/dL,氯化钙0.4 g/dL,固化时间6 h;最适转化条件为:温度35℃,pH 7.0,底物浓度100 mmol/L。批次转化实验结果显示,当底物浓度为100 mmol/L时,固定化细胞重复使用10次,酶活仍保留59.1%,产物烟酸的得率为91.8 g/g细胞干重,而游离细胞的使用3次后,酶活下降至45.6%。 展开更多
关键词 Pseudomonas PUTIDA 固定化 烟酸 3-氰基吡啶 腈水解酶
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4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐在小鼠的抗肿瘤作用 被引量:4
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作者 郭维 冉福香 +4 位作者 王瑞卿 崔景荣 李润涛 程铁明 葛泽梅 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2004年第1期59-62,共4页
目的 :观察 4 甲基哌嗪 1 二硫代甲酸 (3 氰基 3,3 二苯基 )丙酯盐酸盐 (Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用 ,以确定该化合物的应用前景。方法 :采用小鼠肉瘤 180和肝癌 2 2及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型 ,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生... 目的 :观察 4 甲基哌嗪 1 二硫代甲酸 (3 氰基 3,3 二苯基 )丙酯盐酸盐 (Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用 ,以确定该化合物的应用前景。方法 :采用小鼠肉瘤 180和肝癌 2 2及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型 ,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生长的影响。结果 :通过口服灌胃给药 ,不同浓度Hyd对小鼠移植性肉瘤S180 抑制率可达到 4 6 .4 %~ 5 9.6 % (P <0 .0 1~ 0 .0 0 1) ;对小鼠移植性肝癌H2 2 抑制率可达到39 .3%~ 5 1.6 % (P <0 .0 5~ 0 .0 0 1) ;对裸鼠人胃癌异种移植瘤的抑制率可达到 18.1%~ 5 9.0 %。结论 :Hyd对小鼠移植性肝癌H2 2 和小鼠移植性肉瘤S180 有明显抑制作用 。 展开更多
关键词 4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3-3-二苯基)丙酯盐酸盐 肉瘤S180 肝癌H22 人胃癌异种移植性肿瘤
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3-氰基-4-硝基氧化呋咱合成及性能 被引量:3
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作者 翟连杰 罗义芬 +4 位作者 李亚南 霍欢 毕福强 樊学忠 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期503-507,共5页
以丙二腈为原料,经过重氮化、加成、环化及氧化反应合成了3-氰基-4-硝基氧化呋咱,其中环化和氧化反应收率分别为55.1%和83.8%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对3-氰基-4-硝基氧化呋咱进行了结构表征。通过对3-氰基-4-硝基氧化呋咱... 以丙二腈为原料,经过重氮化、加成、环化及氧化反应合成了3-氰基-4-硝基氧化呋咱,其中环化和氧化反应收率分别为55.1%和83.8%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对3-氰基-4-硝基氧化呋咱进行了结构表征。通过对3-氰基-4-硝基氧化呋咱和3-氰基-4-硝基呋咱^(13)CNMR谱归属研究,确定了氧化呋咱环外配位氧位置。采用量子化学方法优化了3-氰基-4-硝基氧化呋咱分子构型,计算了键级,预估了理论密度(ρ)、标准生成焓(Δ_fH(s))、爆速(D)和爆压(p)。结果表明,3-氰基-4-硝基氧化呋咱分子键级最小的键为N(1)—O(4)(0.84)和C(6)—N(9)(0.91),为分子中易分解点;3-氰基-4-硝基氧化呋咱的ρ、Δ_fH(s)、D和p值分别为1.74 g·cm^(-3)、352.6 k J·mol^(-1)、8352 m·s^(-1)和30.9 GPa,是一种能量水平较高的含能化合物。 展开更多
关键词 3-氰基-4-硝基氧化呋咱 合成 量子化学
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2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]苯并吡喃的一步合成 被引量:3
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作者 庄启亚 史达清 +1 位作者 屠树江 王香善 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1018-1020,共3页
A series of 2 amino 3 cyano 4 aryl 4H benzochromenes were synehesized by the reaction of malononitrile and 1 naphthol with corresponding aromatic aldehydes in ethanol in the presence of piperidine as catalyst. The str... A series of 2 amino 3 cyano 4 aryl 4H benzochromenes were synehesized by the reaction of malononitrile and 1 naphthol with corresponding aromatic aldehydes in ethanol in the presence of piperidine as catalyst. The structures of all compounds obtained were characterized by elemental analysis, IR, 1H NMR and single crystal X ray diffractometry. X ray crystal structure analysis indicates compound 4b crystallizes in monoclinic, with space group C2/c, a = 2 422 1(6) nm , b = 0 901 6(2) nm , c = 1 700 3(5) nm , β =93 16(1)°, V = 3 707 4(15) nm 3 , Z =8, D c= 1 284 g/cm 3 , I≥2σ(I) =2 141, R = 0 043 2 , wR = 0 108 5 . Compared to other methods, this method has the advantages of simple operation and good yields. 展开更多
关键词 芳香醛 丙二腈 1-萘酚 一步合成法 2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]苯并吡喃 结构
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工业废水中烟酸、烟酰胺和3-氰基吡啶的HPLC检测 被引量:3
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作者 曾丽璇 陈利华 曾宝强 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期20-22,共3页
探讨了采用HPLC法检测某烟酰胺生产废水中所含的烟酸、烟酰胺和3-氰基吡啶的方法.结果显示,该方法的检测范围(S/N=3)为0.70~1.18 mg/L,方法的回收率为87%~102%,相对标准偏差为0.9%~3.9%,是一种快速、敏感和可靠的测定方法.
关键词 废水 烟酰胺 烟酸 3-氰基吡啶 HPLC 检测
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2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩类分散染料研究 被引量:3
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作者 简卫 程侣柏 尚明 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期284-286,共3页
合成了一系列以2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩为重氮组分的分散染料,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段确证了所合成染料的结构.研究了染料的可见吸收光谱与染料结构之间的关系.测试了染料在涤纶上的牢度,该类染料水洗和摩擦牢度为... 合成了一系列以2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩为重氮组分的分散染料,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段确证了所合成染料的结构.研究了染料的可见吸收光谱与染料结构之间的关系.测试了染料在涤纶上的牢度,该类染料水洗和摩擦牢度为4~5级,升华牢度在2~5级. 展开更多
关键词 2-氨基-3-氰基-4--5-醛基噻吩 分散染料 结构表征 重氮组分 牢度 蒽醌染料
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酶法水解3-氰基吡啶制备烟酸 被引量:5
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作者 张淑蓉 胡湘南 +2 位作者 苏金环 姚黔禹 陶军华 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期30-34,共5页
以筛选出的腈水解酶131粗酶作为催化剂,可将3-氰基吡啶直接水解生成烟酸,且反应过程中没有烟酰胺生成.经过反应条件的优化后,确定了这个酶催化水解反应的最适温度为30℃、最适pH=8.0和初始底物质量浓度为8~10 g/L.在这个最优条件下,采... 以筛选出的腈水解酶131粗酶作为催化剂,可将3-氰基吡啶直接水解生成烟酸,且反应过程中没有烟酰胺生成.经过反应条件的优化后,确定了这个酶催化水解反应的最适温度为30℃、最适pH=8.0和初始底物质量浓度为8~10 g/L.在这个最优条件下,采用分批补料法可将加入的3-氰基吡啶完全转化为烟酸,此时反应液中烟酸的积累量达到118 g/L,底物和酶的实际质量分数为50∶1,产物纯品收率为85%左右. 展开更多
关键词 烟酸 3-氰基吡啶 腈水解酶 分批补料
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3-氰基吡啶的合成 被引量:4
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作者 吕民主 潘浦敦 袁国华 《饲料研究》 CAS 2001年第5期33-33,32,共2页
本文介绍了水解生产烟酸的 3-氰基吡啶的芳香烃氨氧化合成方法。
关键词 3-甲基吡啶 2-甲基-5乙基吡啶 芳香烃氨氧化法 3-氰基吡啶 烟酸 烟酰胺 饲料添加剂 合成
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1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲光度法测定药物中微量锌和铜 被引量:2
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作者 吴鹏 康新平 潘教麦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第9期541-543,545,共4页
研究了显色剂1,5 二(2 羟基 5 氯苯) 3 氰基甲月替(HCPCF)光度法同时测定锌和铜的方法。分别在pH7.0乙酸铵和pH3.6乙酸 乙酸钠介质中,TritonX 100存在下,锌和铜与HCPCF分别形成稳定的1∶1蓝色络合物,最大吸收波长分别为645nm和620nm,表... 研究了显色剂1,5 二(2 羟基 5 氯苯) 3 氰基甲月替(HCPCF)光度法同时测定锌和铜的方法。分别在pH7.0乙酸铵和pH3.6乙酸 乙酸钠介质中,TritonX 100存在下,锌和铜与HCPCF分别形成稳定的1∶1蓝色络合物,最大吸收波长分别为645nm和620nm,表观摩尔吸光系数分别为3.16×104L·mol-1·cm-1和3.10×104L·mol-1·cm-1,在0~30μg/25ml浓度范围内均符合比耳定律。可直接用于药物中微量锌和铜的测定。方法准确、快速、简便。 展开更多
关键词 药物 含量测定 微量元素 1 5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲臢 光度法
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以碳酸钾为高效非均相催化剂合成2-氨基-3-氰基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩 被引量:2
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作者 谭小红 杨平 宋新建 《化学与生物工程》 CAS 2014年第3期24-27,共4页
提出了一种以碳酸钾为非均相固体碱催化剂的通过三组分Gewald反应一锅法简易高效合成2-氨基-3-氰基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩的新方法。考察了催化剂用量、反应时间和溶剂类型对目标产物收率的影响,确定最佳反应条件如下:催化剂用量为2... 提出了一种以碳酸钾为非均相固体碱催化剂的通过三组分Gewald反应一锅法简易高效合成2-氨基-3-氰基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩的新方法。考察了催化剂用量、反应时间和溶剂类型对目标产物收率的影响,确定最佳反应条件如下:催化剂用量为20%(摩尔分数),反应时间为3.0h,溶剂为乙醇。该方法具有催化剂价廉高效、分离纯化简单、反应时间短以及产物收率高等优点。 展开更多
关键词 Gewald反应 2-氨基-3-氰基-4 5 6 7-四氢苯并[b]噻吩 2-氨基噻吩 非均相催化剂 碳酸钾 一锅法
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无催化剂条件下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成 被引量:3
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作者 高原 郭成 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期401-403,共3页
A series of 2 amimo 3 cyano 7,7 dimethyl 4 aryl 5 oxo 5,6,7,8 tetra 4H chromenes were synthesized in the absence of catalyst. Their structures were determined by IR, 1H NMR, and single crystal X ray diffraction.
关键词 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-二甲基-5-氧代-5 6 7 8-四氢-4H-苯并吡喃 合成 生物活性
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超声辅助多组分法合成2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物
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作者 尹晓刚 吴小云 +2 位作者 王野 陈治明 陈卓 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期867-870,874,共5页
以芳香醛、丙二腈及乙酰乙酸乙酯为原料在超声条件下制备2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物。单因素法考察反应条件:催化剂、溶剂、反应时间、温度及原料摩尔比对合成的影响。结果表明,在碳酸钠(10%醛)催化,超声15 min、反应温度为45℃、原... 以芳香醛、丙二腈及乙酰乙酸乙酯为原料在超声条件下制备2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物。单因素法考察反应条件:催化剂、溶剂、反应时间、温度及原料摩尔比对合成的影响。结果表明,在碳酸钠(10%醛)催化,超声15 min、反应温度为45℃、原料物质的量比苯甲醛∶丙二腈∶乙酰乙酸乙酯为1.0∶1.0∶1.1的最优条件下,产率可达89.4%。产物用核磁、红外及熔点进行表征。 展开更多
关键词 超声 多组分反应 2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物
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3-氰基-5-氨基-1, 2, 4-1H-三唑的高效合成与热性能
14
作者 刘亚静 汪营磊 +3 位作者 赵宝东 高福磊 陈斌 胡岚 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期92-99,共8页
以3-甲酰胺基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑为原料,经缩合、环化、酯化、氨化和氧化等反应获得目标化合物3-氰基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑(ATCN),通过优化制约合成工艺的氧化反应体系、反应温度以及反应时间,将收率由文献值37.0%提高至81.6%。采... 以3-甲酰胺基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑为原料,经缩合、环化、酯化、氨化和氧化等反应获得目标化合物3-氰基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑(ATCN),通过优化制约合成工艺的氧化反应体系、反应温度以及反应时间,将收率由文献值37.0%提高至81.6%。采用核磁共振(NMR)、红外吸收(IR)和元素分析等手段表征了结构,通过差示扫描量热法(DSC)和原位红外技术研究ATCN热分解和热裂解特性,并进行热分析动力学计算。结果表明,ATCN第1个热分解峰值温度为163.01℃,对应为氨基和氰基的断裂;第2个热分解峰值温度为244.29℃,对应为三唑环结构的裂解。此外,通过热力学参数计算获得ATCN第1个热分解过程的活化能、活化焓、活化吉布斯自由能和活化熵分别为156.21、153.26、109.80 kJ·mol^(-1)和103.40 J·K^(-1)·mol^(-1)。 展开更多
关键词 3-氰基-5-氨基-1 2 4-1H-三唑 高效合成 热分解 原位热裂解
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3-氰基苯甲酸甲酯的绿色合成
15
作者 阮华屹 张旺喜 +1 位作者 徐保明 唐强 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期59-63,共5页
以3-醛基苯甲酸甲酯为原料,与盐酸羟胺反应后,再经脱水反应合成了3-氰基苯甲酸甲酯。考察了NaOH用量、溶剂乙醇用量、盐酸羟胺用量、脱水剂种类及用量和反应温度等条件对3-氰基苯甲酸甲酯收率的影响;并对合成产物进行了FTIR和1H NMR表... 以3-醛基苯甲酸甲酯为原料,与盐酸羟胺反应后,再经脱水反应合成了3-氰基苯甲酸甲酯。考察了NaOH用量、溶剂乙醇用量、盐酸羟胺用量、脱水剂种类及用量和反应温度等条件对3-氰基苯甲酸甲酯收率的影响;并对合成产物进行了FTIR和1H NMR表征。表征结果显示,合成产物为3-氰基苯甲酸甲酯。实验结果表明,以乙酸酐为脱水剂的脱水效果较好;合成3-氰基苯甲酸甲酯的优化条件为:n(3-醛基苯甲酸甲酯)∶n(盐酸羟胺)∶n(NaOH)∶n(乙醇)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.5∶1.8∶6.0∶1.5,脱水温度130~140℃。在此条件下,粗产品经水洗、过滤、甲醇重结晶后得黄色砂状晶体,产品纯度大于98%(w),3-氰基苯甲酸甲酯的收率可达95.1%。 展开更多
关键词 3-醛基苯甲酸甲酯 3-氰基苯甲酸甲酯 肟化反应 脱水反应
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2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩的合成研究
16
作者 简卫 程侣柏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期224-226,共3页
以 2 氨基 3 氰基 4 ,5 二氢噻吩 4 酮 (ACDHTO)与Vilsmeier试剂反应得到 2 (N ,N 二甲基甲脒基 ) 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩 ,然后在酸性条件下水解得到 2 氨基 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩。确定了 2 (N ,N 二甲基甲脒基 )... 以 2 氨基 3 氰基 4 ,5 二氢噻吩 4 酮 (ACDHTO)与Vilsmeier试剂反应得到 2 (N ,N 二甲基甲脒基 ) 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩 ,然后在酸性条件下水解得到 2 氨基 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩。确定了 2 (N ,N 二甲基甲脒基 ) 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩的反应条件为 :n(POCl3 )∶n(ACDHTO)=3 0∶1 0 ,ACDHTO的质量 (g)与DMF的体积 (mL)之比为 1 0∶5 7,在 70~ 75℃下反应 6h ,收率达到 95 2 % ,质量分数为 97 9% ,两步总收率为 89 3% 展开更多
关键词 2-氨基-3-氰基-4--5-醛基噻吩 合成 研究 染料中间体 Vilsmeier试剂
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高效催化3-氰基吡啶腈水解酶新菌株的筛选 被引量:1
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作者 杨春生 金超 +2 位作者 周文瑜 王学东 魏东芝 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期645-650,共6页
通过富集培养技术,从土壤中筛选出1株具有较高3-氰基吡啶催化活力的产腈水解酶新微生物。实验主要通过让微生物在以甘油为碳源、腈类化合物为氮源的培养基中生长,达到筛选的目的。当以乙腈为氮源时,从土壤中筛选出具有芳基乙腈水解酶活... 通过富集培养技术,从土壤中筛选出1株具有较高3-氰基吡啶催化活力的产腈水解酶新微生物。实验主要通过让微生物在以甘油为碳源、腈类化合物为氮源的培养基中生长,达到筛选的目的。当以乙腈为氮源时,从土壤中筛选出具有芳基乙腈水解酶活力的菌株8株,其中2株表现出了对3-氰基吡啶的催化活力;当以3-氰基吡啶为氮源时,从土壤中筛选出具有芳香腈水解酶活力的菌株2株,它们对3-氰基吡啶具有较专一催化活力,其中活力最高的菌株被鉴定属于红细菌属(Rhodobacter),本文首次报道该种属菌株中具有腈水解酶。 展开更多
关键词 芳基乙腈水解酶 芳香腈水解酶 筛选 苯乙腈 3-氰基吡啶
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3-氰基-4-哌啶酮盐酸盐的合成与表征
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作者 王赛 杨明 +1 位作者 王佩 黄龙江 《化学与生物工程》 CAS 2017年第3期27-30,共4页
以β-丙氨酸甲酯盐酸盐和丙烯腈为原料,经氨基的迈克尔加成、Boc(叔丁氧羰基)保护、分子内环合以及脱保护等4步反应制备了3-氰基-4-哌啶酮盐酸盐,总收率73.7%。对关键的杂原子的迈克尔加成和分子内环合的反应条件进行了优化,得到了迈克... 以β-丙氨酸甲酯盐酸盐和丙烯腈为原料,经氨基的迈克尔加成、Boc(叔丁氧羰基)保护、分子内环合以及脱保护等4步反应制备了3-氰基-4-哌啶酮盐酸盐,总收率73.7%。对关键的杂原子的迈克尔加成和分子内环合的反应条件进行了优化,得到了迈克尔加成反应较佳的工艺条件:甲醇为溶剂,甲醇钠为碱,丙烯腈∶β-丙氨酸甲酯盐酸盐∶甲醇钠为1.25∶1∶1(物质的量比),反应温度为50℃,反应时间为6h;环合反应较佳的工艺条件:以甲苯为溶剂,氢化钠为碱,反应温度为80℃,反应时间为2h。目标产物的结构经核磁共振氢谱、碳谱和质谱确证。 展开更多
关键词 3-氰基-4-哌啶酮盐酸盐 迈克尔加成 环合
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2-(2-羟基苯亚甲基)胺基-3-氰基吡啶的结构和光谱性质 被引量:2
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作者 孟德素 卢金凤 +2 位作者 武利顺 庞艳玲 张丽莹 《原子与分子物理学报》 CAS 北大核心 2019年第6期927-934,共8页
实验以水杨醛、2-氨基-3-氰基吡啶为原料,合成了Schiff碱2-(2-羟基苯亚甲基)胺基-3-氰基吡啶并测定了Schiff碱的红外和拉曼光谱.利用密度泛函理论B3LYP方法在6-311++G**基组上对合成的Schiff碱进行了几何构型的优化、红外光谱及拉曼光... 实验以水杨醛、2-氨基-3-氰基吡啶为原料,合成了Schiff碱2-(2-羟基苯亚甲基)胺基-3-氰基吡啶并测定了Schiff碱的红外和拉曼光谱.利用密度泛函理论B3LYP方法在6-311++G**基组上对合成的Schiff碱进行了几何构型的优化、红外光谱及拉曼光谱的计算,得到了分子的优势构象的结构参数、频率值及对应的强度.对实验和理论计算的光谱数据进行了对比,对分子的振动模式进行了全面归属,结果表明理论计算与实验测试数据相吻合.此外,还计算了其前线分子轨道,得到了HOMO-LUMO能隙相关的数据,为Schiff碱类化合物的结构分析和光谱检测技术提供了参考依据. 展开更多
关键词 2-氨基-3-氰基吡啶 SCHIFF碱 DFT 振动光谱 前线分子轨道
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气相色谱-串联质谱法测定2-氰基溴苄中3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的含量 被引量:1
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作者 庄航 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期438-442,共5页
建立了气相色谱-串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀关键起始物料2-氰基溴苄中基因毒性杂质3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量的分析方法。采用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷为固定液的VF-17MS毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行程序升温;进样口温... 建立了气相色谱-串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀关键起始物料2-氰基溴苄中基因毒性杂质3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量的分析方法。采用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷为固定液的VF-17MS毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行程序升温;进样口温度260℃;以多反应监测(MRM)模式检测。2种待测物均具有较好的线性关系,相关系数均大于0.998 0;检出限(3S/N)均为2.0μg·L^-1;3-氰基溴苄的回收率为92.1%~97.0%;4-氰基溴苄的回收率为102%~109%;供试品溶液、杂质对照品溶液和系统适用性溶液在室温(25℃)下放置18h内稳定。三批生产规模样品中均未检出3-氰基溴苄和4-氰基溴苄。建立的分析方法灵敏度高、分离度好、结果准确,可有效分离并测定2-氰基溴苄中的3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量,为苯甲酸阿格列汀的安全性提供了保障。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 2-氰基溴苄 3-氰基溴苄 4-氰基溴苄 基因毒性杂质 苯甲酸阿格列汀
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