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微生物发酵法制备4-羟基-2,5-二甲基-3[2H]-呋喃酮的研究进展 被引量:5
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作者 王鹏霄 宋焕禄 陈存社 《中国酿造》 CAS 北大核心 2009年第10期4-6,共3页
4-羟基-2,5-二甲基-3[2H]-呋喃酮(HDMF)是一种很好的食品调味剂,具有很高的商业价值。文中分析了微生物发酵法制备HDMF的优越性,总结了产生HDMF的菌种,论述了对其产生机理进行的探索,说明了目前存在的问题,并展望了运用现代生物技术手... 4-羟基-2,5-二甲基-3[2H]-呋喃酮(HDMF)是一种很好的食品调味剂,具有很高的商业价值。文中分析了微生物发酵法制备HDMF的优越性,总结了产生HDMF的菌种,论述了对其产生机理进行的探索,说明了目前存在的问题,并展望了运用现代生物技术手段改良菌种、构建基因工程菌株、达到高产HDMF的研究前景。 展开更多
关键词 微生物 发酵 4-羟基-2 5-甲基-3[2H]-呋喃酮
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Candida etchellsii产2(5)-乙基-4-羟基-5(2)-甲基-3(2H)-呋喃酮的影响因素 被引量:2
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作者 冯杰 詹晓北 +3 位作者 季新跃 郑志永 王栋 张丽敏 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期15-19,共5页
在埃切假丝酵母(Candida etchellsii)发酵过程中,通过盐度调控和氨基酸添加,强化目标产物HEMF(2(5)-乙基-4-羟基-5(2)-甲基-3(2H)-呋喃酮)的合成效率。分阶段调控发酵体系的盐度(初始阶段控制CaCl浓度为200 g/L,发酵40 h后提升至220 g/... 在埃切假丝酵母(Candida etchellsii)发酵过程中,通过盐度调控和氨基酸添加,强化目标产物HEMF(2(5)-乙基-4-羟基-5(2)-甲基-3(2H)-呋喃酮)的合成效率。分阶段调控发酵体系的盐度(初始阶段控制CaCl浓度为200 g/L,发酵40 h后提升至220 g/L),结合氨基酸添加(向发酵体系中添加丙氨酸、精氨酸和甘氨酸各1.67 g/L)。摇瓶结果表明:酵母C.etchellsii合成HEMF,其产量为110.74 mg/L。7 L发酵罐上罐验证,HEMF产量达到121.51 mg/L,相比空白(200 g/L CaCl浓度下且没有添加氨基酸)提高了21.2倍。分阶段盐度调控结合氨基酸添加策略显著强化了C.etchellsii对HEMF的合成。 展开更多
关键词 增香酵母菌 埃切假丝酵母 发酵 2(5)-乙基-4-羟基-5(2)-甲基-3(2H)-呋喃酮
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量:4
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作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多
关键词 2-(4’-羟基苯氧基)-3-.5-三氟甲基吡啶 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 对苯二酚
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2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究 被引量:1
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作者 谢维跃 蒋佑清 +1 位作者 李芸 陈锋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期450-452,共3页
由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的... 由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2 展开更多
关键词 2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃 催化重排 2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮 合成
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3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性 被引量:1
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作者 赖宜生 张奕华 +3 位作者 李月珍 季晖 杨茗 丛日刚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期12-16,共5页
目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生... 目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生成1-苯氧羰基-3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮(Ⅲ1),再与相应的胺(氨)发生胺解反应,并经盐酸中和得到化合物Ⅲ2-9。结果:合成了9个未见文献报道的化合物Ⅲ1-9,其结构经IR、1HNMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型测试显示,6个目标化合物Ⅲ2,4,5,7-9具有明显的抗炎活性,角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅲ2,7,8具有一定的抗炎活性;所有受试目标化合物的胃肠道不良反应均显著小于阳性对照药双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.01),与CMC-Na无显著性差异(P>0.05)。结论:3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应小。 展开更多
关键词 非甾体抗炎药 3-[(4-氨磺酰苯基)羟基甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析 被引量:1
6
作者 陶陶 赵华新 +2 位作者 姬小明 来苗 祁令凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1393,共6页
以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫... 以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 展开更多
关键词 N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’ 2 3 4'-羟基丁基)吡咯 热裂解 热失重 烟草添加剂 香料与香精
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无催化剂条件下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成 被引量:3
7
作者 高原 郭成 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期401-403,共3页
A series of 2 amimo 3 cyano 7,7 dimethyl 4 aryl 5 oxo 5,6,7,8 tetra 4H chromenes were synthesized in the absence of catalyst. Their structures were determined by IR, 1H NMR, and single crystal X ray diffraction.
关键词 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-甲基-5-氧代-5 6 7 8--4H-苯并吡喃 合成 生物活性
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微波辐射下2-氨基-5,6,7,8-四氢-5-氧代-4-芳基-7,7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯的合成 被引量:1
8
作者 屠树江 王海 +2 位作者 冯建青 唐爱玲 冯骏材 《南京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期267-268,共2页
关键词 2-氨基-5 6 7 8--5-氧化-4-芳基-7 7-甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯
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焦甜香料2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的制备及加香应用
9
作者 白冰 赵明林 +3 位作者 何静 杨静 张改红 杨靖 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1776-1782,共7页
呋喃酮经乙酰氧化反应和Novozym435脂肪酶脱乙酰基反应合成了2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮。目标产物结构经1HNMR、^(13)CNMR和HRMS确证,利用热裂解-气相色谱-质谱联用法对其在卷烟中的迁移、裂解行为进行了模拟测定,并将其添加... 呋喃酮经乙酰氧化反应和Novozym435脂肪酶脱乙酰基反应合成了2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮。目标产物结构经1HNMR、^(13)CNMR和HRMS确证,利用热裂解-气相色谱-质谱联用法对其在卷烟中的迁移、裂解行为进行了模拟测定,并将其添加到卷烟中进行感官评价。结果表明,乙酰氧化反应最优条件为:呋喃酮10 mmol、甲苯为溶剂、无水四乙酸铅为乙酰氧化试剂、n(无水四乙酸铅)∶n(呋喃酮)=3∶1、反应温度90℃、反应时间6 h。脱乙酰基反应的最佳条件为:底物浓度为0.8 mol/L、Novozym435脂肪酶用量为底物质量(500 mg)的10%、2.8 m L磷酸盐缓冲溶液(pH为8.0)为溶剂、反应温度为40℃、反应时间12 h。在上述条件下,产物产率分别为90%和79%。目标产物在卷烟中以直接迁移为主,同时可裂解释放出具有焦甜香气的香味物质2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮、呋喃酮、麦芽酚等;目标产物以卷烟烟丝质量的0.002%加入到卷烟中,可以显著提升焦甜香韵、改善口感;添加目标产物卷烟与对照卷烟烟气危害指数无显著差别,表明其在卷烟中使用安全。 展开更多
关键词 2 4-羟基-2 5-甲基-3(2H)-呋喃酮 焦甜香 合成 热裂解 Novozym435脂肪酶 香精与香料
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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
10
作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多
关键词 3-(4--2--5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑 合成 除草剂
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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成
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作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多
关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)--2 3-二甲氧基-5-甲基醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯
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3-氯4-二苄胺基-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮的合成与晶体结构
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作者 陈凯琪 谭越河 +2 位作者 傅建花 宋秀美 汪朝阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期133-137,共5页
在THF溶液中合成了标题化合物3-氯-4-二苄胺基-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮,并用FT-IR、UV-Vis、1HNMR、13C NMR、MS、元素分析和X-射线衍射等进行了表征。结果表明此化合物属正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为:a=15.891(16),b=11.126(11)... 在THF溶液中合成了标题化合物3-氯-4-二苄胺基-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮,并用FT-IR、UV-Vis、1HNMR、13C NMR、MS、元素分析和X-射线衍射等进行了表征。结果表明此化合物属正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为:a=15.891(16),b=11.126(11),c=19.778(19),α=β=γ=90°,V=3497(6)3,Z=8,Dc=1.306Mg/m3,μ=0.234 mm-1,F(000)=1440。在化合物的分子结构中,两个苯环几乎垂直于呋喃酮平面,且它们与呋喃酮平面的两面角分别为89.38°和88.19°。 展开更多
关键词 3--4-二苄胺基-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮 合成 晶体结构
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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的两种合成方法 被引量:4
13
作者 王文芳 刘建 《化学与生物工程》 CAS 2005年第3期48-49,共2页
介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合... 介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合成超高效除草剂唑酮草酯的重要中间体。 展开更多
关键词 4 5--3-甲基-1-(4--2-氟苯基)-1 2 4-三唑-5(1H)酮 唑酮草酯 三唑啉酮 除草剂 中间体
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一锅法合成5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮工艺研究 被引量:2
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作者 闫杏丽 陈天云 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期993-995,共3页
文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为... 文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为2.0h,催化剂选用NaOC2H5,其用量为0.001mol,在该工艺条件下,产物的收率达到了96%。采用FT-IR和1 HNMR对目标化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 5 6-二苯基-4-对甲苯基-3 4-嘧啶-2- 二苯乙酮 甲基苯甲醛 尿素 合成工艺
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2-氨基-4氯-5-甲基苯磺酸的合成研究 被引量:2
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作者 苏砚溪 杨纪清 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期330-331,319,共3页
By taking 3 chloro 4 methyl aniline as raw material,two solvent mixtures of naphtha and petroleum ether in a certain proportion,and through sulfonation 2 amino 4 chloro 5 toluene sulfonic acid was synthesized.The yiel... By taking 3 chloro 4 methyl aniline as raw material,two solvent mixtures of naphtha and petroleum ether in a certain proportion,and through sulfonation 2 amino 4 chloro 5 toluene sulfonic acid was synthesized.The yield of product was about 90%,and the recovery of solvents was over 95%. 展开更多
关键词 合成 2-氨基-4--5-甲基苯磺酸 3--4-甲基苯胺 磺化
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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 被引量:1
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作者 冯雷 吕九琢 徐亚贤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期370-373,共4页
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80... 介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 展开更多
关键词 酚类抗氧剂 3-甲基-6-叔丁基苯酚 二(2-甲基4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚 聚合物
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2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和性质(英文) 被引量:1
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作者 潘兆瑞 郑和根 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1678-1684,共7页
合成了2个锌配合物[Zn(mtyaa)2(H_2O)4]·4H_2O(1)和[Zn(bpe)(mtyaa)2(H_2O)2]n(2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;bpe=1,2-双(4-吡啶基)乙烷),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱... 合成了2个锌配合物[Zn(mtyaa)2(H_2O)4]·4H_2O(1)和[Zn(bpe)(mtyaa)2(H_2O)2]n(2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;bpe=1,2-双(4-吡啶基)乙烷),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X射线衍射等表征。配合物1和2的晶体分别属于三斜晶系和单斜晶系,空间群分别为P1和C2/c。π-π相互作用以及配位水和游离水分子与羧基氧之间的氢键作用将配合物1的单分子结构连成三维网状结构。配合物2中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将相邻链连接成二维平面结构。 展开更多
关键词 2-(5-甲基-1 3 4-噻二唑)-硫乙酸 晶体结构 Π-Π相互作用
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2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉的合成及与人血清白蛋白的相互作用 被引量:1
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作者 韩二伟 王瑞玲 +1 位作者 徐丽繁 黄振钟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期633-638,共6页
合成了2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉(MPAHO),并用核磁共振波谱法和红外光谱法对其进行了表征。采用荧光光谱技术研究了MPAHO与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。结果表明:MPAHO对HSA有较强的荧光猝灭作用,根据... 合成了2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉(MPAHO),并用核磁共振波谱法和红外光谱法对其进行了表征。采用荧光光谱技术研究了MPAHO与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。结果表明:MPAHO对HSA有较强的荧光猝灭作用,根据Stern-Volmer方程得到的荧光猝灭常数,可判断由于与MPAHO反应而导致HSA的荧光猝灭均属于静态猝灭。采用位点结合模型公式和Frster非辐射能量转移理论计算了结合常数、结合位点数、结合距离。从计算得到的热力学参数焓变ΔH和熵变ΔS,推断MPAHO与HSA之间的作用力为静电引力。并应用同步荧光光谱和三维荧光技术研究了MPAHO对HSA构象的影响。 展开更多
关键词 荧光光谱法 2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1 3 4-噁唑啉 人血清白蛋白
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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
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作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯 合成 4-[N-(2 4-羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯 甲基改性PBO
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6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成
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作者 宋萍 赵静国 李桂杰 《化学与生物工程》 CAS 2011年第8期57-59,共3页
以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产... 以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产物结构采用1HNMR和质谱确认。 展开更多
关键词 6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯 阿比朵尔 Nenitzescu反应 合成
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