3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生-高效液相色谱法分析香菇多糖的单糖组成 被引量：6

1

作者 张萍 陈燕 +2 位作者 刘建波 尚永辉 刘静 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期572-576,共5页

建立了3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)法分析香菇多糖的单糖组成。香菇多糖水解成单糖后用AEC衍生化,采用Ultimate LP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1NH4Ac溶液(pH=7.0)为流动相,梯... 建立了3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)法分析香菇多糖的单糖组成。香菇多糖水解成单糖后用AEC衍生化,采用Ultimate LP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1NH4Ac溶液(pH=7.0)为流动相,梯度洗脱,分离6种单糖-AEC衍生物,在254 nm下检测。结果表明,AEC对中性单糖的衍生效果比酸性单糖好,衍生物稳定性高;方法的线性范围宽,重复性好;测得香菇多糖的单糖组成有:甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)和木糖(Xyl),其摩尔比为:4.69(Man)∶1.23(Ara)∶1.00(Gal)∶0.48(Glc)∶0.17(Rha)∶0.14(Xyl),和文献报道吻合。该方法准确灵敏,可用于香菇多糖单糖组成分析。 展开更多

关键词 香菇多糖 3-氨基-9-乙基咔唑 高效液相色谱

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3-氨基-9-乙基咔唑衍生化寡糖混合物的高效液相色谱分离及激光解吸电离飞行时间质谱分析 被引量：7

2

作者 牟青 张英 +1 位作者 黄琳娟 王仲孚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期24-28,共5页

建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH3CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记。衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9mm... 建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH3CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记。衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9mm×150mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH4.5)为流动相,梯度洗脱,在254nm波长处检测,并以基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行分析。在此衍生化条件和色谱条件下,葡寡糖衍生物分离良好,并且AEC衍生可显著提高葡寡糖的质谱检测灵敏度。该方法适用于寡糖的分离纯化和结构分析,并与生物质谱具有良好的兼容性,表明该方法在微量寡糖链分析方面有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 高效液相色谱(HPLC) 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 3-氨基-9-乙基咔唑 寡糖

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高效液相色谱-质谱联用法分析3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生化壳寡糖 被引量：5

3

作者 郭文 张英 +1 位作者 黄琳娟 王仲孚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期776-781,共6页

以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺。采用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈和乙酸... 以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺。采用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液为流动相(pH4.5),梯度洗脱,在254nm波长处检测,建立了一套壳寡糖衍生物的高效液相色谱(HPLC)分离分析、电喷雾质谱(ESI-MS)及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)的分析方法。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,在COS的组分分析、质量控制及构效关系研究方面有潜在的应用价值。 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾质谱 3-氨基-9-乙基咔唑 柱前衍生 壳寡糖

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氨基酸的咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生高效液相色谱分析 被引量：7

4

作者 张琳 尤进茂 +2 位作者 单亦初 张维冰 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期16-19,共4页

采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯(CEOC)对氨基酸进行柱前衍生,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析 ;在HypersilBDSC18 柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离 ,衍生物的激发和发射波长分别为λex=293n... 采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯(CEOC)对氨基酸进行柱前衍生,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析 ;在HypersilBDSC18 柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离 ,衍生物的激发和发射波长分别为λex=293nm ,λem=365nm ,当衍生化缓冲液pH为9.0,衍生试剂总量 (摩尔数)为氨基酸总量的4倍时 ,衍生化产率最大 ,平均检出限可达22.8fmol。 展开更多

关键词 咔唑-9-乙基氯甲酸酯 分析 氯甲酸酯类试剂 荧光衍生 高效液相色谱 氨基酸 柱前衍生

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咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生氨基酸胶束电动色谱分离 被引量：2

5

作者 张琳 尤进茂 +3 位作者 平贵臣 张维冰 阎超 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期166-169,共4页

采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑 9 乙基氯甲酸酯对9种氨基酸(丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸)进行柱前衍生,采用胶束电动色谱模式在14min内完成分离。分离条件:以pH9 0的20mmol/L... 采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑 9 乙基氯甲酸酯对9种氨基酸(丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸)进行柱前衍生,采用胶束电动色谱模式在14min内完成分离。分离条件:以pH9 0的20mmol/L硼酸盐 30mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)溶液(含3%(体积分数)乙腈)为缓冲溶液,柱温25℃,分离电压18kV,紫外检测波长214nm。该方法的线性范围为0 025～0 25mmol/L,检出限为2 15～2 46μmol/L。 展开更多

关键词 咔唑-9-乙基氯甲酸酯 柱前衍生 氨基酸 胶束电动毛细管色谱 分离

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9-乙基-3-咔唑亚甲基-咔唑腙的合成 被引量：3

6

作者 李笃信 焦晨旭 +1 位作者 王自为 孙莉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期561-562,共2页

关键词 合成 有机光导体 9-乙基-3-咔唑亚甲基-咔唑腙

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1-(9H-咔唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及生物活性(Ⅰ) 被引量：3

7

作者 王礼琛 张亦鋆 +1 位作者 张陆勇 江振洲 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期408-411,共4页

目的 :寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 :以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 1 0个 1 -( 9H-咔唑 -4 -氧 ) -3-取代氨基 -2 -丙醇类... 目的 :寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 :以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 1 0个 1 -( 9H-咔唑 -4 -氧 ) -3-取代氨基 -2 -丙醇类化合物 1 ～ 1 0 。结果和结论 :所合成的目的物均未见文献报道 ,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析或高分辨质谱确证。初步药理筛选结果显示 ,1 0个化合物均能够不同程度地拮抗异丙肾上腺素引起的心动过速 ,其中化合物 1 、 3 、 4 的活性与先导化合物相似。 展开更多

关键词 Β-受体阻滞剂 咔唑洛尔 合成 1-(9H-卟唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物 降压药

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1-(9H-咔唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及生物活性(Ⅱ)

8

作者 王礼琛 张亦鋆 +1 位作者 张陆勇 江振洲 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期466-469,共4页

目的　寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法　以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 3个 1- ( 9H-咔唑 - 4-氧 ) - 3 -取代氨基 -2 -丙醇类... 目的　寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法　以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 3个 1- ( 9H-咔唑 - 4-氧 ) - 3 -取代氨基 -2 -丙醇类化合物 V1 1 ～ V1 3及其 6个相应的酯化物 VI1 ～VI6 。结果和讨论　所合成的目的物均未见文献报道 ,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析或高分辨质谱确证。初步药理筛选结果显示 ,9个化合物均能够不同程度地拮抗异丙肾上腺素引起的心动过速 ,其中化合物 1 2 、 3、 展开更多

关键词 β-受体阻滞剂 咔唑洛尔 合成 降压药 生物活性 1-(9H-咔唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物

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氯甲酸2-(9-咔唑)乙基酯柱前衍生化HPLC法用于环境水中脂肪胺测定 被引量：7

9

作者 陈国防 张维冰 +1 位作者 尤进茂 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期28-31,共4页

利用一种新型的衍生化试剂氯甲酸2_(9_咔唑)乙基酯柱前衍生10种脂肪胺 ,建立了脂肪胺类化合物的梯度洗脱高效液相色谱分离分析方法 ,在紫外254nm条件下检测 ,线性检测范围为50～500μmol/L ,检出限 (S/N=3)为9.5～25μmol/L;对海水及河... 利用一种新型的衍生化试剂氯甲酸2_(9_咔唑)乙基酯柱前衍生10种脂肪胺 ,建立了脂肪胺类化合物的梯度洗脱高效液相色谱分离分析方法 ,在紫外254nm条件下检测 ,线性检测范围为50～500μmol/L ,检出限 (S/N=3)为9.5～25μmol/L;对海水及河水中脂肪胺的试验结果表明 ,建立的方法快速、灵敏度高 ,可以满足环境检测等方面的需要。 展开更多

关键词 环境水 脂肪胺 含量测定 氯甲酸2-(9-咔唑)乙基酯 柱前衍生 HPLC法 高效液相色谱法

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9-(3-氨基苯胺基)吖啶与核酸作用的荧光光谱及其分析应用 被引量：3

10

作者 朱燕舞 周运友 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期468-470,共3页

报道了荧光试剂9-(3-氨基苯胺基)吖啶(简称:m-APAA)的合成,产品经多次重结晶提纯,用IR1、HNMR和元素分析确证了结构。研究了该物质与DNA作用的荧光光谱,随着DNA的加入观察到418nm(λex=256nm)处的荧光峰猝灭,且其猝灭程度与DNA的浓度成... 报道了荧光试剂9-(3-氨基苯胺基)吖啶(简称:m-APAA)的合成,产品经多次重结晶提纯,用IR1、HNMR和元素分析确证了结构。研究了该物质与DNA作用的荧光光谱,随着DNA的加入观察到418nm(λex=256nm)处的荧光峰猝灭,且其猝灭程度与DNA的浓度成正比,据此拟定了测定DNA的分析方法。实验了最佳条件,干扰实验,确定了反应机理。该方法简便、快速、灵敏度高。 展开更多

关键词 荧光试剂 9-(3-氨基苯胺基)吖啶 测定 DNA

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新型光引发剂1-(6-邻氯苯甲酰基-9-乙基咔唑)-1-乙酮肟乙酯的合成 被引量：2

11

作者 陈秋容 冯岩 谢川 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期603-605,共3页

A novel carbazole photoinitiator 1-(6-o-chloro-benzoyl-9-ethyl-9H-carbazol-3yl)-ethane-1-one oxime O-ethyrate is synthesized from carbazole by N-alkylation,Friedel-Crafts acylation,oximation and esterification.The str... A novel carbazole photoinitiator 1-(6-o-chloro-benzoyl-9-ethyl-9H-carbazol-3yl)-ethane-1-one oxime O-ethyrate is synthesized from carbazole by N-alkylation,Friedel-Crafts acylation,oximation and esterification.The structure is characterized by 1HNMR,13CNMR,UV and IR.This paper discuss the catalyst,temperature and time of oximation and gain the optimum reaction conditions:CH3COOK is base,temperature is 70℃ and time is 6h.The yield is 89.1%. 展开更多

关键词 1-(6-邻氯苯甲酰基-9-乙基咔唑)-1-乙酮肟 合成 实验条件探索

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胶原蛋白水解产物的1-乙基-3-(3-二甲丙氨基)-碳化二亚胺改性 被引量：2

12

作者 王金涛 曹健 +1 位作者 吕燕红 汤克勇 《中国皮革》 CAS 北大核心 2007年第21期48-53,共6页

对胶原蛋白水解产物进行了1-乙基-3-(3-二甲丙氨基)-碳化二亚胺改性,研究了1-乙基-3-(3-二甲丙氨基)-碳化二亚胺用量、温度、pH、反应时间对交联反应的影响,确定了获得最佳乳化性和乳化稳定性的改性条件,并对改性前后胶原蛋白水解产物... 对胶原蛋白水解产物进行了1-乙基-3-(3-二甲丙氨基)-碳化二亚胺改性,研究了1-乙基-3-(3-二甲丙氨基)-碳化二亚胺用量、温度、pH、反应时间对交联反应的影响,确定了获得最佳乳化性和乳化稳定性的改性条件,并对改性前后胶原蛋白水解产物在乳化性、乳化稳定性、分子质量、吸水性、吸油性和保水性方面的差别,进行了比较研究。 展开更多

关键词 胶原蛋白水解产物 1-乙基-3-(3-二甲丙氨基)-碳化二亚胺 改性

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1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性

13

作者 张俊琪 王礼琛 +1 位作者 江振洲 林密 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期396-399,共4页

目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结... 目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。 展开更多

关键词 β-受体阻滞剂 1-{1-[2-(3 4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇 类化合物 心衰 活性

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4-(9-蒽基)-6-十六烷氧基-2-氨基-1,3,5-三嗪的合成及光谱行为的研究 被引量：1

14

作者 李宗耀 李建辉 +1 位作者 赵春梅 王华 《影像科学与光化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期325-333,共9页

从三氯均三嗪出发通过三步反应合成了4-(9-蒽基)-6-十六烷氧基-2-氨基-1,3,5-三嗪(AHTA),并通过红外、核磁、质谱、高分辨质谱对目标产物进行了表征.研究表明AHTA分子在基态下分子的蒽环与三嗪环不共平面,激发态下表现为ICT的荧光发射.... 从三氯均三嗪出发通过三步反应合成了4-(9-蒽基)-6-十六烷氧基-2-氨基-1,3,5-三嗪(AHTA),并通过红外、核磁、质谱、高分辨质谱对目标产物进行了表征.研究表明AHTA分子在基态下分子的蒽环与三嗪环不共平面,激发态下表现为ICT的荧光发射.由于分子间氢键作用的存在,AHTA在自组装膜和LB膜中均形成H-聚集体. 展开更多

关键词 4-(9-蒽基)-6-十六烷氧基-2-氨基-1 3 5-三嗪 荧光 LB膜 H-聚集体

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用4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺测定微量蛋白质 被引量：1

15

作者 张丽娟 《安徽工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第4期380-383,共4页

应用水溶性4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺(DNAF)探针,并结合十二烷基硫酸钠(SDS),研究DNAF-SDS体系用于牛血清白蛋白(BSA)的定量测定方案。线性范围为5.0×10-9～8.3×10-7 mol/L,检出限为1.0×10-10 mol/L... 应用水溶性4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺(DNAF)探针,并结合十二烷基硫酸钠(SDS),研究DNAF-SDS体系用于牛血清白蛋白(BSA)的定量测定方案。线性范围为5.0×10-9～8.3×10-7 mol/L,检出限为1.0×10-10 mol/L。4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺作为一种新型的荧光染料探针在微量蛋白质定量测定方面具有良好应用潜力。 展开更多

关键词 4 9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺 蛋白测定 荧光分析法

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AEC柱前衍生-高压液相色谱-质谱联用法分析混合植物浓缩液中多糖 被引量：3

16

作者 胡烨敏 李丹 +4 位作者 高新开 陈骁熠 姚松君 王家骥 龙凤 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第2期479-483,共5页

目的建立多糖的高压液相色谱串联质谱检测方法,以提高多糖检测的特异性和准确性。方法以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为柱前衍生试剂,反相C18色谱柱为分离柱,乙腈和乙酸铵水溶液为流动相,在波长254nm处,用LC-MS/MS同时分析植物及其提取物中... 目的建立多糖的高压液相色谱串联质谱检测方法,以提高多糖检测的特异性和准确性。方法以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为柱前衍生试剂,反相C18色谱柱为分离柱,乙腈和乙酸铵水溶液为流动相,在波长254nm处,用LC-MS/MS同时分析植物及其提取物中多糖。结果 AEC对多糖的衍生效果好,无副产物产生;经过衍生化反应的多糖在高压液相色谱中得到了很好的分离;并用质谱仪对其相对分子量和结构进行了确定。结论该方法操作简单,灵敏度和准确度高,样品的污染和损失风险低,在植物多糖的结构分析、构效关系等研究上具有重要应用意义。 展开更多

关键词 3-氨基-9-乙基咔唑 LC-MS/MS 植物多糖 还原性

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质

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作者 郝丽娟 苗会娟 +3 位作者 韩佳芮 徐欢欢 王茉莉 徐艳梅 《化学分析计量》 CAS 2023年第10期11-15,共5页

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 盐酸拉贝洛尔 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺

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氮磷阻燃剂的合成及其在环氧树脂中的阻燃应用

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作者 张傲天 史俊杰 +1 位作者 陈前火 李红周 《应用化学》 北大核心 2025年第2期212-221,共10页

利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、2-氨基苯并噻唑(ABZ)和吲哚-3-甲醛(I3C)分两步成功合成了一种新型的多元素协同阻燃剂(DAI),采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)光谱验证了DAI的成功合成,然后使用热固法... 利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、2-氨基苯并噻唑(ABZ)和吲哚-3-甲醛(I3C)分两步成功合成了一种新型的多元素协同阻燃剂(DAI),采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)光谱验证了DAI的成功合成,然后使用热固法将其与环氧树脂(EP)共混,制备了EP/DAI-3、EP/DAI-5和EP/DAI-7。研究了所制备EP复合材料的阻燃性能、燃烧后的残炭性能等。结果表明,制备的EP复合材料具有出色的抑烟和阻燃性能,特别是添加了质量分数7%DAI的EP,其热释放速率峰值(pHRR)、CO释放速率峰值(pCOPR)和CO_(2)释放速率峰值(pCO_(2)PR)分别显著降低了34.5%、32.3%和42.2%。与纯EP相比,EP/DAI-7的极限氧指数(LOI)值达到了32.6%,并在UL-94测试中达到V-0等级。残炭分析表明,制备的EP/DAI-7的残炭比纯EP更加致密更加坚固,ID/IG的数值达到2.03,其石墨化程度最高。 展开更多

关键词 环氧树脂 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 2-氨基苯并噻唑 吲哚-3-甲醛 多元素协同阻燃

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苯甲川九羰基三钴为催化剂合成N─乙酰基─α─氨基酸

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作者 赵继全 罗玉忠 傅宏祥 《河北工学院学报》 1995年第2期1-5,共5页

报道用苯甲川九羰基三钴为催化剂，以醛、酰胺及合成气为原料合成Ｎ─乙酸基─α─氨基酸．分别考察了温度、压力、不同结构醛及酰胺对催化剂活性的影响．例如，当以丁醛、乙酰胺为原料，压力９．０ＭＰａ，ＣＯ：Ｈ２为３：１时，反应... 报道用苯甲川九羰基三钴为催化剂，以醛、酰胺及合成气为原料合成Ｎ─乙酸基─α─氨基酸．分别考察了温度、压力、不同结构醛及酰胺对催化剂活性的影响．例如，当以丁醛、乙酰胺为原料，压力９．０ＭＰａ，ＣＯ：Ｈ２为３：１时，反应时间２５ｍｉｎ，Ｎ－乙酰基－α－氨基戊酸的收率达９０．６％． 展开更多

关键词 N-乙酰基 Α-氨基酸 催化剂 phccO3(CO9)

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高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质 被引量：3

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作者 郝丽娟 徐艳梅 +3 位作者 乔晓宁 闫凯 盖成 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2022年第11期27-31,共5页

建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.151~0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%~98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 盐酸拉贝洛尔片 有关物质 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺

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