3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生-高效液相色谱法分析香菇多糖的单糖组成 被引量：6

1

作者 张萍 陈燕 +2 位作者 刘建波 尚永辉 刘静 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期572-576,共5页

建立了3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)法分析香菇多糖的单糖组成。香菇多糖水解成单糖后用AEC衍生化,采用Ultimate LP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1NH4Ac溶液(pH=7.0)为流动相,梯... 建立了3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)法分析香菇多糖的单糖组成。香菇多糖水解成单糖后用AEC衍生化,采用Ultimate LP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1NH4Ac溶液(pH=7.0)为流动相,梯度洗脱,分离6种单糖-AEC衍生物,在254 nm下检测。结果表明,AEC对中性单糖的衍生效果比酸性单糖好,衍生物稳定性高;方法的线性范围宽,重复性好;测得香菇多糖的单糖组成有:甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)和木糖(Xyl),其摩尔比为:4.69(Man)∶1.23(Ara)∶1.00(Gal)∶0.48(Glc)∶0.17(Rha)∶0.14(Xyl),和文献报道吻合。该方法准确灵敏,可用于香菇多糖单糖组成分析。 展开更多

关键词 香菇多糖 3-氨基-9-乙基咔唑 高效液相色谱

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基于共价固定3-氨基-9-乙基咔唑的荧光纳米颗粒的制备和应用研究

2

作者 谭淑珍 夏姣云 +2 位作者 龚福春 宋剑飞 何小川 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第1期44-48,共5页

提出了一种基于微乳液聚合技术共价固定指示剂染料制备荧光纳米颗粒的新工艺。用甲基丙烯酰氯向荧光染料3-氨基-9-乙基咔唑（AEC）分子中引入末端双键，得化合物3-（N-甲基丙烯酰基）氨基-9-乙基咔唑（MAEC），通过微乳液聚合技术与甲... 提出了一种基于微乳液聚合技术共价固定指示剂染料制备荧光纳米颗粒的新工艺。用甲基丙烯酰氯向荧光染料3-氨基-9-乙基咔唑（AEC）分子中引入末端双键，得化合物3-（N-甲基丙烯酰基）氨基-9-乙基咔唑（MAEC），通过微乳液聚合技术与甲基丙烯酸丁酯共聚合，得到聚合物颗粒，经洗涤、干燥、研磨，得固定AEC的荧光纳米颗粒。该荧光纳米颗粒在使用过程中无染料流失、相对于游离的AEC而言具有更好的耐光漂白性。甲硝唑可猝灭该荧光纳米颗粒的荧光，此性质被用来测定甲硝唑。实验结果显示，在pH7．3的磷酸盐缓冲溶液／乙醇的混合介质（1／1，体积比）中，荧光纳米颗粒悬浮液（0．30mg／mL）对甲硝唑有线性响应，线性响应范围为2．0×10^-5～1．0×10^-3mol／L，检测下限为9．0×10^-6mol／L。 展开更多

关键词 3-氨基-9-乙基咔唑 荧光纳米颗粒 共价固定 甲硝唑

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3-氨基-9-乙基咔唑衍生化寡糖混合物的高效液相色谱分离及激光解吸电离飞行时间质谱分析 被引量：7

3

作者 牟青 张英 +1 位作者 黄琳娟 王仲孚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期24-28,共5页

建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH3CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记。衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9mm... 建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH3CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记。衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9mm×150mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH4.5)为流动相,梯度洗脱,在254nm波长处检测,并以基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行分析。在此衍生化条件和色谱条件下,葡寡糖衍生物分离良好,并且AEC衍生可显著提高葡寡糖的质谱检测灵敏度。该方法适用于寡糖的分离纯化和结构分析,并与生物质谱具有良好的兼容性,表明该方法在微量寡糖链分析方面有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 高效液相色谱(HPLC) 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 3-氨基-9-乙基咔唑 寡糖

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高效液相色谱-质谱联用法分析3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生化壳寡糖 被引量：5

4

作者 郭文 张英 +1 位作者 黄琳娟 王仲孚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期776-781,共6页

以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺。采用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈和乙酸... 以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺。采用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液为流动相(pH4.5),梯度洗脱,在254nm波长处检测,建立了一套壳寡糖衍生物的高效液相色谱(HPLC)分离分析、电喷雾质谱(ESI-MS)及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)的分析方法。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,在COS的组分分析、质量控制及构效关系研究方面有潜在的应用价值。 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾质谱 3-氨基-9-乙基咔唑 柱前衍生 壳寡糖

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氨基酸的咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生高效液相色谱分析 被引量：7

5

作者 张琳 尤进茂 +2 位作者 单亦初 张维冰 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期16-19,共4页

采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯(CEOC)对氨基酸进行柱前衍生,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析 ;在HypersilBDSC18 柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离 ,衍生物的激发和发射波长分别为λex=293n... 采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯(CEOC)对氨基酸进行柱前衍生,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析 ;在HypersilBDSC18 柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离 ,衍生物的激发和发射波长分别为λex=293nm ,λem=365nm ,当衍生化缓冲液pH为9.0,衍生试剂总量 (摩尔数)为氨基酸总量的4倍时 ,衍生化产率最大 ,平均检出限可达22.8fmol。 展开更多

关键词 咔唑-9-乙基氯甲酸酯 分析 氯甲酸酯类试剂 荧光衍生 高效液相色谱 氨基酸 柱前衍生

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咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生氨基酸胶束电动色谱分离 被引量：2

6

作者 张琳 尤进茂 +3 位作者 平贵臣 张维冰 阎超 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期166-169,共4页

采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑 9 乙基氯甲酸酯对9种氨基酸(丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸)进行柱前衍生,采用胶束电动色谱模式在14min内完成分离。分离条件:以pH9 0的20mmol/L... 采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑 9 乙基氯甲酸酯对9种氨基酸(丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸)进行柱前衍生,采用胶束电动色谱模式在14min内完成分离。分离条件:以pH9 0的20mmol/L硼酸盐 30mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)溶液(含3%(体积分数)乙腈)为缓冲溶液,柱温25℃,分离电压18kV,紫外检测波长214nm。该方法的线性范围为0 025～0 25mmol/L,检出限为2 15～2 46μmol/L。 展开更多

关键词 咔唑-9-乙基氯甲酸酯 柱前衍生 氨基酸 胶束电动毛细管色谱 分离

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9-乙基-3-咔唑亚甲基-咔唑腙的合成 被引量：3

7

作者 李笃信 焦晨旭 +1 位作者 王自为 孙莉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期561-562,共2页

关键词 合成 有机光导体 9-乙基-3-咔唑亚甲基-咔唑腙

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1-(9H-咔唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及生物活性(Ⅰ) 被引量：3

8

作者 王礼琛 张亦鋆 +1 位作者 张陆勇 江振洲 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期408-411,共4页

目的 :寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 :以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 1 0个 1 -( 9H-咔唑 -4 -氧 ) -3-取代氨基 -2 -丙醇类... 目的 :寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 :以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 1 0个 1 -( 9H-咔唑 -4 -氧 ) -3-取代氨基 -2 -丙醇类化合物 1 ～ 1 0 。结果和结论 :所合成的目的物均未见文献报道 ,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析或高分辨质谱确证。初步药理筛选结果显示 ,1 0个化合物均能够不同程度地拮抗异丙肾上腺素引起的心动过速 ,其中化合物 1 、 3 、 4 的活性与先导化合物相似。 展开更多

关键词 Β-受体阻滞剂 咔唑洛尔 合成 1-(9H-卟唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物 降压药

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1-(9H-咔唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及生物活性(Ⅱ)

9

作者 王礼琛 张亦鋆 +1 位作者 张陆勇 江振洲 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期466-469,共4页

目的　寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法　以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 3个 1- ( 9H-咔唑 - 4-氧 ) - 3 -取代氨基 -2 -丙醇类... 目的　寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法　以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 3个 1- ( 9H-咔唑 - 4-氧 ) - 3 -取代氨基 -2 -丙醇类化合物 V1 1 ～ V1 3及其 6个相应的酯化物 VI1 ～VI6 。结果和讨论　所合成的目的物均未见文献报道 ,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析或高分辨质谱确证。初步药理筛选结果显示 ,9个化合物均能够不同程度地拮抗异丙肾上腺素引起的心动过速 ,其中化合物 1 2 、 3、 展开更多

关键词 β-受体阻滞剂 咔唑洛尔 合成 降压药 生物活性 1-(9H-咔唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物

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氯甲酸2-(9-咔唑)乙基酯柱前衍生化HPLC法用于环境水中脂肪胺测定 被引量：7

10

作者 陈国防 张维冰 +1 位作者 尤进茂 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期28-31,共4页

利用一种新型的衍生化试剂氯甲酸2_(9_咔唑)乙基酯柱前衍生10种脂肪胺 ,建立了脂肪胺类化合物的梯度洗脱高效液相色谱分离分析方法 ,在紫外254nm条件下检测 ,线性检测范围为50～500μmol/L ,检出限 (S/N=3)为9.5～25μmol/L;对海水及河... 利用一种新型的衍生化试剂氯甲酸2_(9_咔唑)乙基酯柱前衍生10种脂肪胺 ,建立了脂肪胺类化合物的梯度洗脱高效液相色谱分离分析方法 ,在紫外254nm条件下检测 ,线性检测范围为50～500μmol/L ,检出限 (S/N=3)为9.5～25μmol/L;对海水及河水中脂肪胺的试验结果表明 ,建立的方法快速、灵敏度高 ,可以满足环境检测等方面的需要。 展开更多

关键词 环境水 脂肪胺 含量测定 氯甲酸2-(9-咔唑)乙基酯 柱前衍生 HPLC法 高效液相色谱法

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1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮合成新工艺的研究 被引量：2

11

作者 胡仙超 吴伟军 +3 位作者 孙楠 莫卫民 陈国升 冯青 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第1期19-21,共3页

以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓... 以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓度、投料比和反应溶剂进行了考察,得到了环合反应温度为60℃,催化剂浓度(PH/catalyst)为0.3,投料比(CH/PH)为1.2,溶剂为甲醇的较优工艺条件,环合反应的收率为65.3%.反应后的产品用适量的丙酮-水重结晶得到无色针状的产物CAR,含量≥99.0%(HPLC). 展开更多

关键词 1 2 3 9-四氢-9-甲基-1H-咔唑-4-酮 环合 HMCM-41

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S-2-(3-氨丙基氨基)乙基硫代磷酸酯对白血病细胞系HL-60细胞增殖与凋亡的影响 被引量：2

12

作者 陈宝安 李翠萍 +10 位作者 黄成垠 周敏 程欣 陈津 傅强 高峰 高冲 丁家华 孙耕云 王俊 程坚 《中国实验血液学杂志》 CAS CSCD 2004年第4期427-430,共4页

本研究探讨S 2 (3 氨丙基氨基 )乙基硫代磷酸酯 (WR 2 72 1,Amifostine)对白血病细胞系HL 6 0细胞增殖与凋亡的影响。采用XTT法检测细胞增殖及药物敏感性 ,用annexin/PI双染色法检测细胞凋亡 ,用流式细胞术检测细胞周期。结果表明 :WR ... 本研究探讨S 2 (3 氨丙基氨基 )乙基硫代磷酸酯 (WR 2 72 1,Amifostine)对白血病细胞系HL 6 0细胞增殖与凋亡的影响。采用XTT法检测细胞增殖及药物敏感性 ,用annexin/PI双染色法检测细胞凋亡 ,用流式细胞术检测细胞周期。结果表明 :WR 2 72 1对HL 6 0细胞增殖呈浓度时间依赖性抑制作用 ,0 .5mmol/LWR 2 72 137℃处理 30分钟后的HL 6 0细胞对VP16的敏感性增强 ,IC50 由 5 2 .5 μg/ml下降为 4 0 .5 μg/ml。WR 2 72 15 .0mmol/L作用 72小时后 ,早期细胞凋亡由 (5 .5± 1.9) %增加至 (4 8.5± 8.4 ) % (P <0 .0 0 1) ,晚期细胞凋亡由 (1.2± 0 .5 ) %增加至 (39.0± 4 .0 ) % (P <0 .0 0 1) ,并出现G2 M期细胞阻滞。结论 :S 2 (3 氨丙基氨基 )乙基硫代磷酸酯能增强HL 6 0细胞对VP16的敏感性 ,并可通过G2 M期阻滞 ,诱导细胞凋亡 ,从而抑制HL 6 0细胞的增殖。 展开更多

关键词 S2-(3-氨丙基氨基)乙基硫代磷酸酯 HL-60细胞系 细胞增殖 细胞凋亡

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9-(3-氨基苯胺基)吖啶与核酸作用的荧光光谱及其分析应用 被引量：3

13

作者 朱燕舞 周运友 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期468-470,共3页

报道了荧光试剂9-(3-氨基苯胺基)吖啶(简称:m-APAA)的合成,产品经多次重结晶提纯,用IR1、HNMR和元素分析确证了结构。研究了该物质与DNA作用的荧光光谱,随着DNA的加入观察到418nm(λex=256nm)处的荧光峰猝灭,且其猝灭程度与DNA的浓度成... 报道了荧光试剂9-(3-氨基苯胺基)吖啶(简称:m-APAA)的合成,产品经多次重结晶提纯,用IR1、HNMR和元素分析确证了结构。研究了该物质与DNA作用的荧光光谱,随着DNA的加入观察到418nm(λex=256nm)处的荧光峰猝灭,且其猝灭程度与DNA的浓度成正比,据此拟定了测定DNA的分析方法。实验了最佳条件,干扰实验,确定了反应机理。该方法简便、快速、灵敏度高。 展开更多

关键词 荧光试剂 9-(3-氨基苯胺基)吖啶 测定 DNA

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新型光引发剂1-(6-邻氯苯甲酰基-9-乙基咔唑)-1-乙酮肟乙酯的合成 被引量：2

14

作者 陈秋容 冯岩 谢川 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期603-605,共3页

A novel carbazole photoinitiator 1-(6-o-chloro-benzoyl-9-ethyl-9H-carbazol-3yl)-ethane-1-one oxime O-ethyrate is synthesized from carbazole by N-alkylation,Friedel-Crafts acylation,oximation and esterification.The str... A novel carbazole photoinitiator 1-(6-o-chloro-benzoyl-9-ethyl-9H-carbazol-3yl)-ethane-1-one oxime O-ethyrate is synthesized from carbazole by N-alkylation,Friedel-Crafts acylation,oximation and esterification.The structure is characterized by 1HNMR,13CNMR,UV and IR.This paper discuss the catalyst,temperature and time of oximation and gain the optimum reaction conditions:CH3COOK is base,temperature is 70℃ and time is 6h.The yield is 89.1%. 展开更多

关键词 1-(6-邻氯苯甲酰基-9-乙基咔唑)-1-乙酮肟 合成 实验条件探索

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1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性

15

作者 张俊琪 王礼琛 +1 位作者 江振洲 林密 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期396-399,共4页

目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结... 目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。 展开更多

关键词 β-受体阻滞剂 1-{1-[2-(3 4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇 类化合物 心衰 活性

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磷光配体3-[4-(2-吡啶基)苯基]-9-(4-氟苯基)-9H-咔唑的合成 被引量：2

16

作者 刘贵军 邓锋杰 +1 位作者 邓阳生 高希存 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期327-330,386,共5页

以对溴苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、硼酸化反应得到4-(2-吡啶基)苯硼酸;再与对氟苯基取代的咔唑,通过四(三苯基磷)钯催化,于90℃进行Suzuki偶联合成出标题磷光配体,收率82.03%。对目标物用核磁共振氢谱和元素分析进行... 以对溴苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、硼酸化反应得到4-(2-吡啶基)苯硼酸;再与对氟苯基取代的咔唑,通过四(三苯基磷)钯催化,于90℃进行Suzuki偶联合成出标题磷光配体,收率82.03%。对目标物用核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,并测得它在二氯甲烷中的紫外吸收光谱和荧光光谱。由于受咔唑基团的影响,磷光配体最大吸收峰波长红移56 nm,且吸收的强度增加,Stokes位移154 nm,相对荧光量子效率为0.17。 展开更多

关键词 3-[4-(2-吡啶基)苯基]-9-(4-氟苯基)-9H-咔唑 SUZUKI偶联 磷光配体 功能材料

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3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑的合成 被引量：1

17

作者 耿波 张玉祥 +2 位作者 胡灵峰 谢伟 陈双莉 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第4期620-622,共3页

以咔唑为原料,通过乌尔曼反应合成了N-(2-萘基)咔唑,然后经溴化反应,合成空穴传输材料中间体3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑,并对溴化条件进行了初步探索。结果表明,溴化的最佳反应条件为:25℃,24 h,n[N-(2-萘基)咔唑]∶n(四丁基三溴化铵)=1∶... 以咔唑为原料,通过乌尔曼反应合成了N-(2-萘基)咔唑,然后经溴化反应,合成空穴传输材料中间体3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑,并对溴化条件进行了初步探索。结果表明,溴化的最佳反应条件为:25℃,24 h,n[N-(2-萘基)咔唑]∶n(四丁基三溴化铵)=1∶1.05,二氯乙烷100 mL。其结构经元素分析、1HNMR和MS确认。 展开更多

关键词 空穴传输 3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑 合成

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9-乙基四氢咔唑的合成工艺研究

18

作者 洪海燕 张伟 +2 位作者 鲁墨弘 李明时 单玉华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期117-120,共4页

该文以苯肼、环己酮为起始原料,经醋酸环化合成四氢咔唑,收率达70.5%,再与溴乙烷经烷基化反应制得9-乙基四氢咔唑。产物的结构经~1HNMR和^(13)CNMR表征。经单因素实验考察,确定合成9-乙基四氢咔唑的最优条件为:n(四氢咔唑)∶n(溴乙烷)... 该文以苯肼、环己酮为起始原料,经醋酸环化合成四氢咔唑,收率达70.5%,再与溴乙烷经烷基化反应制得9-乙基四氢咔唑。产物的结构经~1HNMR和^(13)CNMR表征。经单因素实验考察,确定合成9-乙基四氢咔唑的最优条件为:n(四氢咔唑)∶n(溴乙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶4∶1.5,m(四氢咔唑)∶m(碘化钾)=1∶0.01,c(四氢咔唑)=0.50 mol/L,c(十六烷基三甲基溴化铵)=2.5×10^(-3)mol/L,乙腈为溶剂,回流反应9 h,收率为86.0%。该路线与传统工艺(环己酮先经氯化再与N-乙基苯胺缩合)相比,可避免氯化副产物生成,反应易控制,更适合工业生产。 展开更多

关键词 四氢咔唑 溴乙烷 9-乙基四氢咔唑 相转移催化剂 精细化工中间体

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3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺改进

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作者 魏慧龙 高武成 +2 位作者 蒋红华 钱超 陈新志 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期593-599,共7页

改进了BAH重要中间体3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺。以苯甲酸甲酯为原料,通过氯甲基化、氰化和硫代三步反应合成3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯。采用多聚甲醛和氯化氢作为氯甲基化试剂,通过多氯甲基副产物的循环,抑制... 改进了BAH重要中间体3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺。以苯甲酸甲酯为原料,通过氯甲基化、氰化和硫代三步反应合成3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯。采用多聚甲醛和氯化氢作为氯甲基化试剂,通过多氯甲基副产物的循环,抑制多氯甲基化副反应,3-氯甲基苯甲酸甲酯收率可达85.3%;在水相中进行氰化反应,3-氰甲基苯甲酸甲酯收率达90.2%;以硫化氢为硫代试剂,在新型水/脒类盐酸盐的溶剂/催化剂体系中,结合滤液循环工艺,3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯收率可达98.6%;三步反应总收率75.9%。 展开更多

关键词 3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯 苯甲酸甲酯 多氯甲基物循环 脒类盐酸盐

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3-(3-硝基-9H-咔唑-9-基)丙基磷酸二乙酯的合成改进

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作者 冯光军 沈宁 +2 位作者 霍婷 赵佳宁 刘骞峰 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第S1期152-153,共2页

以咔唑为原料,经偶联、Arbuzov反应和硝化三步反应,合成了3-(3-硝基-9H-咔唑-9-基)丙基磷酸二乙酯,总收率61. 49%,其结构经1H NMR和MS表征。

关键词 3-(3-硝基-9H-咔唑-9-基)丙基磷酸二乙酯 Arbuzov反应 硝化 合成

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