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含能离子盐3-氨基-5-肼基-1,2,4-三唑2,4,6-三硝基-均苯三酚的合成及性能研究 被引量:2
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作者 杨真理 张建国 +3 位作者 崔立明 张纬经 陆祖嘉 董文帅 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期472-478,共7页
以3,5-二氨基-1,2,4三唑为原料,经重氮化、还原反应以及成盐反应合成一种阴阳离子2:2型含能离子盐3-氨基-5-肼基-1,2,4-三唑2,4,6-三硝基-均苯三酚盐(AHTr·TNPG)。采用X-射线单晶衍射分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析... 以3,5-二氨基-1,2,4三唑为原料,经重氮化、还原反应以及成盐反应合成一种阴阳离子2:2型含能离子盐3-氨基-5-肼基-1,2,4-三唑2,4,6-三硝基-均苯三酚盐(AHTr·TNPG)。采用X-射线单晶衍射分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析等对其进行结构表征和理化性能测试;通过差示扫描量热分析技术(DSC)和热重分析技术(TG-DTG)对其热分解行为进行研究;测试了其机械感度,并运用Gaussian 09程序和EXPLO5(V6.04)软件计算了其爆轰参数。结果表明,AHTr·TNPG属于单斜晶系,Cc空间群,晶体密度为1.807g/cm^(3),分解温度为174℃;理论爆速为8475m/s,理论爆压为30.4GPa;实测机械感度低,摩擦感度为324N,撞击感度为30J。AHTr·TNPG展现出良好的热稳定性和优异的爆轰性能,爆轰参数优于TNT和TATB,接近RDX,是一种钝感高能炸药。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-5-肼基-1 2 4-三唑 AHTr·TNPG含能离子盐 晶体结构 富氮含能化合物
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3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱的合成与性能表征
2
作者 马文骏 于天洋 +2 位作者 亓秀娟 翟连杰 魏颢 《火炸药学报》 北大核心 2025年第9期830-835,I0003,共7页
以二胺基呋咱为原料,通过氧化、氯化及叠氮化三步反应,成功合成新型含能化合物3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱;采用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)和质谱(MS)对产物进行表征,通过单晶X射线衍射分析鉴定其晶体结构,运用差示扫描量热法(... 以二胺基呋咱为原料,通过氧化、氯化及叠氮化三步反应,成功合成新型含能化合物3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱;采用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)和质谱(MS)对产物进行表征,通过单晶X射线衍射分析鉴定其晶体结构,运用差示扫描量热法(DSC)评估其热稳定性,并研究了该化合物的机械感度与爆轰性能。结果表明:3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱晶体属于单斜晶系,Pc空间群,晶体密度1.766 g/cm^(3),其生成焓达1222.85 kJ/mol,爆速为8369 m/s,爆压达30.8 GPa,展现出优异的能量特性;起始分解温度为109.45℃,具有较好的热稳定性。同时,此化合物摩擦感度为5.0 N,撞击感度为1.0 J,对外界机械刺激具有较高敏感性。 展开更多
关键词 有机化学 起爆药 四唑 呋咱 叠氮化物 3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑)-呋咱
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
3
作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
4
作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧-苯巯)-5 8-二甲氧-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪及其含能盐的合成与性能 被引量:14
5
作者 张海昊 贾思媛 +4 位作者 王伯周 王锡杰 周诚 来蔚鹏 李吉祯 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期23-26,30,共5页
以3,6-双(3,5-二甲基吡唑基)-1,2,4,5-四嗪(BDT)为原料,通过肼基取代反应得到了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)。优化了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的合成条件,得到纯度为98.5%的DHT,收率为92%(文献收率77%)。为了改善DHT的应用性能,合成了3... 以3,6-双(3,5-二甲基吡唑基)-1,2,4,5-四嗪(BDT)为原料,通过肼基取代反应得到了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)。优化了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的合成条件,得到纯度为98.5%的DHT,收率为92%(文献收率77%)。为了改善DHT的应用性能,合成了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的硝酸盐(DHTN)和高氯酸盐(DHTP),并测试了其部分性能。改进了DHTN的合成工艺和合成过程的安全性,收率为91%。结果表明,DHTN的密度为1.708g/cm3,放热分解峰温为104.5℃,爆速为8 541.3m/s,H50为38cm,摩擦感度为4%;DHTP的密度为1.765g/cm3,放热分解峰温为197.4℃,爆速为8 882m/s,H50为8cm,摩擦感度为100%。 展开更多
关键词 有机化学 3 6--1 2 4 5-四嗪 3 6--1 2 4 5-四嗪硝酸盐 3 6--1 2 4 5-四嗪高氯 酸盐
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量:17
6
作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基-3 5-二硝吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-氨基-2 4 6-三硝苯(TATB) 合成 性能
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3-己基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮在黄铜矿表面的吸附动力学与热力学 被引量:10
7
作者 曲肖彦 刘广义 +2 位作者 刘胜 钟宏 肖静晶 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期2006-2014,共9页
合成了一种新型的三唑硫酮类表面活性剂—3-己基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮(HATT),通过红外光谱和核磁共振氢谱及磁谱对其结构进行了表征,研究其在黄铜矿表面的吸附动力学和热力学。结果表明:黄铜矿吸附HATT优选的p H值为4~8,吸附量... 合成了一种新型的三唑硫酮类表面活性剂—3-己基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮(HATT),通过红外光谱和核磁共振氢谱及磁谱对其结构进行了表征,研究其在黄铜矿表面的吸附动力学和热力学。结果表明:黄铜矿吸附HATT优选的p H值为4~8,吸附量随着温度的升高而增大;吸附过程符合准二级动力学方程,吸附活化能为13.06 k J/mol;HATT在黄铜矿表面的吸附等温线符合Langmuir模型,吸附焓变ΔH为71.52 k J/mol,熵变ΔS为348.7 J/(mol·K),吸附自由能变ΔG为-28.95 k J/mol(298K)。HATT可能以单分子层化学吸附于黄铜矿表面,吸附为自发的吸热过程。FTIR光谱分析进一步证实HATT以化学方式吸附在黄铜矿的表面。浮选试验结果也表明,HATT是黄铜矿的优良捕收剂。 展开更多
关键词 3--4-氨基-1 2 4-三唑-5-硫酮 黄铜矿 热力学 动力学 吸附
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成 被引量:9
8
作者 赵晓锋 刘祖亮 +2 位作者 姚其正 成健 董岩 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期15-17,共3页
以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾... 以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾向发烟硫酸和2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物混合物中加料的工艺路线,总产率为35%。用1 H NMR,IR,MS对DAPO和LLM-105的结构进行了表征,推测了DAPO环化反应历程。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基-3 5-二硝吡嗪-1-氧化物 氨基二乙腈 含能材料
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3位氨基或硝基取代5-硝基-1,2,4三唑衍生物的合成与表征 被引量:5
9
作者 张海昊 贾思媛 +2 位作者 王伯周 熊存良 王锡杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期29-33,共5页
以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251~252℃,15... 以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251~252℃,156~157℃,同时改进了2,4,6-三(3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑)-1,3,5-均三嗪合成方法,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对目标化合物进行了结构表征。探讨了3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑与2,4,6-三硝基氯苯缩合反应机理,并研究了反应介质、催化剂等关键因素对缩合反应的影响。确定适宜的反应条件为:DMF作为介质,温度70℃,时间8h。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-5--1 2 4三唑(ANTA) 3 5-二硝-1 2 4三唑 合成 表征
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3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的热行为、比热容及绝热至爆时间(英文) 被引量:5
10
作者 徐抗震 赵凤起 +3 位作者 任莹辉 马海霞 宋纪蓉 胡荣祖 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第2期309-313,共5页
利用差示扫描量热法(DSC)、热重-微商热重法(TG-DTG)研究了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)的热行为,其分解过程可分为两个放热的分解过程,且热分解反应的表观活化能分别为154.8和123.4kJ·mol-1,指前因子分别为1016.63和109.48s-1.DH... 利用差示扫描量热法(DSC)、热重-微商热重法(TG-DTG)研究了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)的热行为,其分解过程可分为两个放热的分解过程,且热分解反应的表观活化能分别为154.8和123.4kJ·mol-1,指前因子分别为1016.63和109.48s-1.DHT热爆炸的临近温度为426.10K.同时,利用微量热法和理论计算方法研究了DHT的比热容,298.15K时的标准摩尔比热容为183.61J·mol-1·K-1.计算获得了DHT的绝热至爆时间为263.84-297.58s之间的某一值. 展开更多
关键词 3 6--1 2 4 5-四嗪 热行为 比热容 绝热至爆时间
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4,6-双(5-氨基-3-硝基-1V,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP)合成工艺改进 被引量:7
11
作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 张海昊 熊存良 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第3期251-253,共3页
以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对... 以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对反应条件进行了优化(反应时间为6 h;CH3ONa:ANTA:DCNP的摩尔比为2.64:2.4:1,反应收率为68%;在体系中加入相转移催化剂18-冠-6-醚后,反应收率达到84%。 展开更多
关键词 有机化学 4 6-双(5-氨基-3--1 2 4-三唑-1-)-5-嘧啶(DANTNP) 合成 18-冠石一醚
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量:7
12
作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-氨基-5-氨基-2 4 6-三硝
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N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量:6
13
作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15~20℃,反应时间为5h。 展开更多
关键词 有机化学 N N′-二硝-N N′-二(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-)呋咱-4-)二氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO
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1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备 被引量:5
14
作者 徐宝财 罗舜菁 +1 位作者 周智明 俞海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期119-122,共4页
1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 ... 1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。 展开更多
关键词 1--3-正丙-4-氨基-5-吡唑羧酰胺 制备 1--3-正丙-4--5-吡唑羧酸 1--3-正丙-4--5-吡唑羧酰胺
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制 被引量:5
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作者 周心龙 刘祖亮 +3 位作者 成健 苏强 郝尧刚 胡炳成 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期423-428,共6页
研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定... 研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定性和撞击感度。结果表明,精制中间体2,6-二乙酰氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物采用DMF作溶剂重结晶,氨气作胺化剂,50℃条件下所得ANPyO产物总收率为90.5%,纯度为99.5%,样品的粒度、微观结构和安全性能较理想。新精制工艺所得产物pH为6.3,熔点355℃,真空安定性0.01 mL·g-1,撞击感度257 cm,摩擦感度2%,性能显著优于三氟乙酸精制所得ANPyO产物。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基-3 5-二硝吡啶-1-氧化物 精制 性能 酸度 粒径分布 熔点 真空安定性 撞击感度 摩擦感度
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1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱的合成、表征及抑菌活性 被引量:8
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作者 张姝明 贾永金 +1 位作者 王瑾玲 缪方明 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期4-6,共3页
合成了1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱,并对其进行了结构表征,预测其可能是一类很好的三齿配体.活性测定结果表明,此配体对革兰氏阳性-金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性-大肠杆菌均有较强的抑制作用.
关键词 1--3--4-三氟乙酰-5-吡唑啉酮缩水杨酰席夫碱 合成 结构表征 抑菌活性
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物晶体形貌的MD模拟 被引量:5
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作者 石文艳 王风云 +1 位作者 夏明珠 雷武 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期19-26,共8页
为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的... 为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的相互作用及其本质,进而通过修正的AE模型预测其在DMF中的晶体形貌。结果表明:ANPyO在真空中的晶体形状接近椭圆,主要生长晶面为(110)、(100)、(11-2)及(10-1)面。溶剂与晶面间存在较强相互作用,径向分布函数分析表明相互作用能主要包括范德华作用,库仑作用和氢键。在溶剂DMF中,晶面的修正附着能绝对值顺序为(110)<(11-2)<(10-1)<(100),ANPyO晶体形貌接近片状,与已有实验结果一致。此外,DMF分子在ANPyO晶面的扩散系数研究结果表明,扩散系数与修正附着能绝对值成线性关系,晶体生长形貌亦受溶剂扩散能力的影响。 展开更多
关键词 2 6-氨基-3 5-二硝吡啶-1-氧化物ANPyO 晶体形貌 分子动力学(MD)模拟 扩散系数 修正的附着能(AE)模型
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物为基的耐热混合炸药性能 被引量:11
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作者 何志伟 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期97-101,共5页
分别制备了以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)为基,加入氟橡胶F2311、氟橡胶F2603及其两种混合物黏结剂和增塑剂组成的三种耐热混合炸药,进行了耐热性、感度、成型性、爆炸能量和破甲威力性能测试。结果表明,三种以ANPyO为... 分别制备了以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)为基,加入氟橡胶F2311、氟橡胶F2603及其两种混合物黏结剂和增塑剂组成的三种耐热混合炸药,进行了耐热性、感度、成型性、爆炸能量和破甲威力性能测试。结果表明,三种以ANPyO为基耐热炸药有良好的耐热性能,可以在200~250℃温度条件下使用;成型性能良好;机械感度比较接近,均低于单质ANPyO,撞击和摩擦感度最小值分别为10%和24%;爆速和破甲性能均高于以PYX基的混合炸药,爆速提高约400m.s-1,破甲深度提高约30mm。 展开更多
关键词 应用化学 耐热炸药 2 6-氨基-3 5-二硝吡啶-1-氧化物(ANPyO) 感度 爆炸能量
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1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑的合成及晶体结构 被引量:2
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作者 贾思媛 王伯周 +3 位作者 郝成刚 张海昊 周群 王锡杰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期23-26,32,共5页
以3,5-二硝基-1,2,4三唑铵盐为原料,经还原、氨化合成出1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(BANT),总收率为64%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。培养了BANT单晶,四圆衍射分析表明,BANT晶体属于单斜晶系,晶... 以3,5-二硝基-1,2,4三唑铵盐为原料,经还原、氨化合成出1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(BANT),总收率为64%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。培养了BANT单晶,四圆衍射分析表明,BANT晶体属于单斜晶系,晶体空间群为C2/c,晶包参数为:a=11.672(4)nm,b=3.7395(13)nm,β=1.463°,c=13.365(5)nm,V=564.5(3)nm3,Dc=1.696g/cm3。 展开更多
关键词 有机化学 3 5-二硝-1 2 4-三唑铵盐 氨化反应 1 5-氨基-3--1 2 4-三唑
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聚(3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑)/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极同时检测尿酸、黄嘌呤与次黄嘌呤 被引量:3
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作者 王存 张毅 +2 位作者 孟丽 赵欣 王跃 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1124-1128,共5页
采用滴涂法得到多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰的玻碳电极(GCE),通过电沉积方法将3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(TA)沉积在MWCNTs/GCE表面,制备了聚(3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑)/多壁碳纳米管修饰电极(p TA/MWCNTs/GCE)。采用循环伏安法(CV)和示... 采用滴涂法得到多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰的玻碳电极(GCE),通过电沉积方法将3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(TA)沉积在MWCNTs/GCE表面,制备了聚(3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑)/多壁碳纳米管修饰电极(p TA/MWCNTs/GCE)。采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV),研究了尿酸(UA)、黄嘌呤(XA)和次黄嘌呤(HX)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对UA、XA和HX均有较好的电催化活性作用,能实现对3种物质的同时测定。UA、XA和HX在该修饰电极上的线性范围分别为9.0~739.0、2.0~259.0、1.0~353.0μmol/L;检出限分别为0.67、0.17、0.33μmol/L。该修饰电极已成功用于尿液和血清实际样品中UA、XA和HX的同时测定,回收率为98.8%~105.5%。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 3-氨基-5--1 2 4-三唑 尿酸 黄嘌呤 次黄嘌呤 电化学
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