3-氨基-2-苯并呋喃甲酸乙酯合成方法的改进 被引量：8

1

作者 刘明国 胡扬根 +2 位作者 程国平 谢婷 杨珍 《三峡大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第2期174-175,共2页

对文献报道的3-氨基-2-苯并呋喃甲酸乙酯的合成方法作了改进,简化了操作方法,提高了产率.化合物结果与文献报道完全符合.

关键词 水杨醛 水杨腈 3-氨基-2-苯并呋喃甲酸乙酯 合成方法 改进

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P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进合成4,4′-二氟二苯甲酮

2

作者 付效禹 徐泽锋 朱锦桃 《应用化工》 北大核心 2025年第3期639-642,650,共5页

以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并... 以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并通过IR、1H NMR、LC-MS测试手段对各产物的结构进行表征。研究结果表明,发生酰基化反应的较优条件为:当物料比为n(对氨基苯甲酸)∶n(氟苯)∶n(CF_(3)SO_(3)H)∶n(P_(2)O_(5))=1∶1.1∶10∶1.25、反应温度20~25℃时,选择性(对位产物/邻位产物)达到98/2,收率92.2%;发生桑德迈尔反应的较优条件为:当物料比为n(4-氨基-4′-氟二苯甲酮)∶n(HF)∶n(NaNO_(2))=1∶7.5∶1.1,选用无水HF作为氟化试剂、加入固体亚硝酸钠发生桑德迈尔反应时,收率86.7%,HPLC纯度99.9%。 展开更多

关键词 对氨基苯甲酸 P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进 4 4′-二氟二苯甲酮 合成

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3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯的合成工艺研究 被引量：3

3

作者 蒋达洪 蔡德娇 范芳 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第6期1019-1021,共3页

报道了一条以巯基乙酸和2-氯丙烯腈为原料经两步反应高产率合成3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯的工艺路线,即巯基乙酸与乙醇酯化得到巯基乙酸乙酯,再在乙醇钠的作用下,与2-氯丙烯腈环合得到3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯。后者通过在乙酸乙酯中与氯化... 报道了一条以巯基乙酸和2-氯丙烯腈为原料经两步反应高产率合成3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯的工艺路线,即巯基乙酸与乙醇酯化得到巯基乙酸乙酯,再在乙醇钠的作用下,与2-氯丙烯腈环合得到3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯。后者通过在乙酸乙酯中与氯化氢气体生成非吸湿性盐进行分离提纯,两步总产率81%。 展开更多

关键词 3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯 巯基乙酸乙酯 2-氯丙烯腈 合成工艺

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高效液相色谱法测定(E)-3-乙基-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-丙烯酸乙酯及其相关物质的含量 被引量：2

4

作者 刘芬 李良 冯丽华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期401-403,共3页

提出了一种测定(E)-3-乙基-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-丙烯酸乙酯[(E)-EDHBFP]及其合成中的副产物含量的高效液相色谱分析方法。色谱条件:固定相为Diamonsil-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72+28),流量0.8 mL... 提出了一种测定(E)-3-乙基-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-丙烯酸乙酯[(E)-EDHBFP]及其合成中的副产物含量的高效液相色谱分析方法。色谱条件:固定相为Diamonsil-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72+28),流量0.8 mL·min^(-1),检测波长为319 nm。结果表明:在方法所建立的最佳条件下,目的产物即(E)-EDHBFP可达到与其异构体副产物,合成的反应物以及一种结构不明的副产物的完全分离,并同时定量测定。(E)-EDHBFP的质量浓度在10～80 mg·L^(-1)范围与峰面积呈线性,检出限(3S/N)为35μg·L^(-1)。方法已用于(E)-EDHBFP的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 (E)-3-乙基-(2 3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-丙烯酸乙酯 反应副产物

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3-氨基-2-吡咯甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺改进 被引量：1

5

作者 李铭东 郑友广 吉民 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1201-1203,共3页

改进了3-氨基-2-吡咯甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺,经过4步反应合成了目标化合物,包括在氢化钠催化下甲酸乙酯和乙腈缩合后再与氨基丙二酸二乙酯缩合,然后经乙醇钠关环及与氯化氢成盐得到;应用氢核磁共振及元素分析对样品结构进行了表征;... 改进了3-氨基-2-吡咯甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺,经过4步反应合成了目标化合物,包括在氢化钠催化下甲酸乙酯和乙腈缩合后再与氨基丙二酸二乙酯缩合,然后经乙醇钠关环及与氯化氢成盐得到;应用氢核磁共振及元素分析对样品结构进行了表征;对各步反应的条件进行改进,结果表明:原料的最优比例是n(HCOOC2H5)∶n(CH3CN)∶n(NaH)∶n[NH2CH(COOC2H5)2HCl]=1∶1.2∶1.3∶0.5,反应温度为20℃,反应时间分别为24h和48h;在工艺改进的情况下,反应收率得到较大提高,生产成本降低,适合工业化生产。 展开更多

关键词 3-氨基-2-吡咯甲酸乙酯盐酸盐 合成 工艺改进

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5-苯基偶氮基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的顺反异构现象 被引量：1

6

作者 左虎进 黄鹏 沈永嘉 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期681-684,共4页

5-苯基偶氮基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的甲醇溶液刚配制好时其紫外-可见吸收光谱只显示两个吸收峰,一个是苯环的吸收峰,位于272 nm,另一个是偶氮基的吸收峰,位于344 nm,受光照射后,在该吸收光谱中多了一个吸收带,位于460 nm。质谱显示:在该... 5-苯基偶氮基苯并呋喃-2-甲酸乙酯的甲醇溶液刚配制好时其紫外-可见吸收光谱只显示两个吸收峰,一个是苯环的吸收峰,位于272 nm,另一个是偶氮基的吸收峰,位于344 nm,受光照射后,在该吸收光谱中多了一个吸收带,位于460 nm。质谱显示:在该溶液中没有新化合物生成,这表明5-苯基偶氮基苯并呋喃-2-甲酸乙酯在甲醇中受光照后会发生偶氮基团结构的顺反异构化。该异构化行为经一定时间后会达到平衡,HPLC分析表明:平衡时,反式异构体的含量为顺式异构体含量的2.7倍。 展开更多

关键词 顺反异构 5-苯基偶氮基苯并呋喃-2-甲酸乙酯 紫外-可见吸收 高效液相色谱

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6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯与胺的反应研究 被引量：5

7

作者 高文涛 符鑫博 +3 位作者 李凯 王东方 赵雅楠 李阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1463-1470,共8页

以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂无水乙醇中与胺及胺的衍生物2a-p反应,以较好的收率(64.8-77.7%)得到7-氯-2,3-二氢-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物,其中与芳胺反应生成N-芳基取代的化合物3a-i,与氨水、甲胺、乙胺和... 以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂无水乙醇中与胺及胺的衍生物2a-p反应,以较好的收率(64.8-77.7%)得到7-氯-2,3-二氢-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物,其中与芳胺反应生成N-芳基取代的化合物3a-i,与氨水、甲胺、乙胺和苄胺反应生成N-烷基取代的化合物3j-m,与乙二胺、丙二胺及丁二胺反应生成具有对称结构的化合物3n-p.该反应具有操作简便、条件温和等特点.所有化合物均为新化合物,其结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS和HRMS得以证实. 展开更多

关键词 6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯 合成 取代反应 胺

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6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯的合成方法研究 被引量：3

8

作者 高文涛 郑宏梅 +3 位作者 兰帅 邢学达 吕明月 李阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期161-167,共7页

以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原和氨基保护合成2-乙酰胺基苯甲醛(1)。应用环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,以N-卤代丁二酰亚胺为卤代试剂对化合物2-乙酰胺基苯甲醛(1)进行卤代,制备了5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)。在三甲基氯硅烷... 以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原和氨基保护合成2-乙酰胺基苯甲醛(1)。应用环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,以N-卤代丁二酰亚胺为卤代试剂对化合物2-乙酰胺基苯甲醛(1)进行卤代,制备了5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)。在三甲基氯硅烷(TMSCl)催化作用下,5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)与4-氯乙酰乙酸乙酯发生Friedlnder缩合反应,合成目标产物6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(3a,3b)。其中2a,2b,3a,3b的结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS得以确定。 展开更多

关键词 6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯 卤代 合成 Friedlander缩合反应 三甲基氯硅烷

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Fe^(3+)、Eu^(3+)共掺纳米TiO_2光催化降解N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯 被引量：2

9

作者 谭春雷 樊君 +5 位作者 姚飞 孙洋 胡晓云 魏嵩 闫森 梁旭华 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期17-22,共6页

采用溶胶-凝胶-微波法制备Fe3+、Eu3+共掺杂纳米TiO2(Fe/Eu-TiO2),并通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱(FS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积测定(BET)等手段对其进行表征。结果表明:在500℃氮气保护下退火制得的Fe/Eu... 采用溶胶-凝胶-微波法制备Fe3+、Eu3+共掺杂纳米TiO2(Fe/Eu-TiO2),并通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱(FS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积测定(BET)等手段对其进行表征。结果表明:在500℃氮气保护下退火制得的Fe/Eu-TiO2为锐钛矿相纳米颗粒,平均粒径为20—50 nm;对可见光的响应范围为370—770 nm。光催化降解N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯(多菌灵)的实验表明,Fe3+、Eu3+共掺杂对TiO2光催化表现出协同增效作用,在可见光下能产生更多的羟基自由基,对多菌灵降解速率常数kapp为0.046 66 min-1,大于分别单掺Fe3+和Eu3+的TiO2纳米粒子。 展开更多

关键词 溶胶-凝胶-微波法 二氧化钛 Fe3+、Eu3+共掺杂 光催化降解 N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯

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2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯的合成 被引量：2

10

作者 李有桂 王辉 +1 位作者 薄飞 张中涛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期933-936,共4页

以3-氨基吡啶为原料,经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶,再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下一步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下,以无水乙醇为溶剂,反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶... 以3-氨基吡啶为原料,经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶,再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下一步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下,以无水乙醇为溶剂,反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯,反应总产率为48.0%。所得产物经IR、1HNMR确定其结构。并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以3-氯-2-肼基吡啶228.57 mmol计):在无水无氧反应体系中,回流状态下滴加马来酸二乙酯速度为10 s/滴时,回流反应1 h,产率为80.1%。 展开更多

关键词 2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯 3-氨基吡啶 精细化工中间体

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7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯的合成 被引量：2

11

作者 于姝燕 成日青 +1 位作者 鲁源 成学丽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期142-146,共5页

以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,经过缩合、肼解、关环、重氮化及偶合等反应合成了13个新型的嘌呤类似物7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯(5a-5m)。通过IR、~1H NMR、MS和元素分析确定了所得化合物的结构。

关键词 嘌呤类似物 7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1 5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯 合成

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2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的合成 被引量：3

12

作者 李雯 尤启冬 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 2004年第3期29-32,共4页

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基... 2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸.以2-三氟甲基苯胺计,2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的总收率为53.6%.所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实.该合成方法操作简便,收率较高,该方法所有合成步骤均为水相反应,易于工业化. 展开更多

关键词 2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸 合成 水合氯醛 药物合成中间体 红外光谱

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2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯的合成 被引量：2

13

作者 余申义 李正名 《农药学学报》 CAS CSCD 2002年第3期79-82,共4页

以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)... 以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)均经元素分析和 1H NMR确证 。 展开更多

关键词 合成 生物活性 杀虫活性 2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯

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气相色谱法分离和测定药物中间体3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯 被引量：1

14

作者 施介华 李兵 江峰 《浙江工业大学学报》 CAS 2004年第1期25-28,共4页

采用气相色谱法在5%siliconOV-7/ChromosorbW-AWDMCS(0.231～0.387mm)色谱柱上分离和测定药物中间体3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯。在选定的色谱条件下,3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯与内标物邻苯二甲酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果;并以邻苯... 采用气相色谱法在5%siliconOV-7/ChromosorbW-AWDMCS(0.231～0.387mm)色谱柱上分离和测定药物中间体3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯。在选定的色谱条件下,3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯与内标物邻苯二甲酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果;并以邻苯二甲酸二乙酯为内标物时,3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯的相对重量校正因子相当稳定,即fw,A=1.83。该方法操作简便、快速,精密度和准确度较好。对同一试样的五次平行测定的标准偏差为0.66%,相对标准偏差为1.59%;该方法的标准加入回收率98.61%～102.8%。 展开更多

关键词 气相色谱法 分离 测定 药物中间体 3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯

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微波辐射下2-氨基-5,6,7,8-四氢-5-氧代-4-芳基-7,7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯的合成 被引量：1

15

作者 屠树江 王海 +2 位作者 冯建青 唐爱玲 冯骏材 《南京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期267-268,共2页

关键词 2-氨基-5 6 7 8-四氢-5-氧化-4-芳基-7 7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯

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3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯的合成方法研究

16

作者 翟帆 麻纪斌 +3 位作者 曲秦 舒泉湧 何俊婷 任哲 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第S1期154-155,共2页

以乙酰乙酸乙酯,甲胺(气体或水溶液)为原料,加催化剂(Na HSO4·Si O2,硅胶,碘)或不加催化剂,采用五种不同的合成方法,进行甲胺基化缩合反应,制得3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯。结果表明,方法 2是最优的合成方法,简便稳定,收率为99%,纯度为... 以乙酰乙酸乙酯,甲胺(气体或水溶液)为原料,加催化剂(Na HSO4·Si O2,硅胶,碘)或不加催化剂,采用五种不同的合成方法,进行甲胺基化缩合反应,制得3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯。结果表明,方法 2是最优的合成方法,简便稳定,收率为99%,纯度为98%以上。 展开更多

关键词 3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯 中间体 盐酸阿比多尔 合成

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2-[(2-乙基-5-氟苯并呋喃-3-基)甲基]-4-甲基-5-噻唑甲酸合成路线的改进

17

作者 谢珺 崔杏 +1 位作者 王建塔 汤磊 《化学与生物工程》 CAS 2023年第7期30-33,共4页

在课题组前期2-[(2-乙基-5-氟苯并呋喃-3-基)甲基]-4-甲基-5-噻唑甲酸合成路线的基础上进行改进,以5-氟水杨醛为起始原料,经环合、还原、亲电取代、硫代、环合、水解反应得到目标化合物,化合物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS确证。与... 在课题组前期2-[(2-乙基-5-氟苯并呋喃-3-基)甲基]-4-甲基-5-噻唑甲酸合成路线的基础上进行改进,以5-氟水杨醛为起始原料,经环合、还原、亲电取代、硫代、环合、水解反应得到目标化合物,化合物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS确证。与原合成路线相比,该路线减少了合成步骤,目标化合物总收率由0.3%提高到5.0%。 展开更多

关键词 黄嘌呤氧化酶 2-[(2-乙基-5-氟苯并呋喃-3-基)甲基]-4-甲基-5-噻唑甲酸 合成 改进

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2-氯甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯与酚的反应研究 被引量：4

18

作者 符鑫博 王东方 +1 位作者 赵雅楠 高文涛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期63-70,共8页

本文以2-氯甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂乙腈、催化剂无水碳酸钾的条件下,与各种取代的酚2a-l和二酚2m-q反应经"一锅法"合成了4-甲基-2-芳氧甲基-3-喹啉甲酸衍生物3a-l,5a-e,其收率为54.6-92.1%.化合物3a-l在... 本文以2-氯甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂乙腈、催化剂无水碳酸钾的条件下,与各种取代的酚2a-l和二酚2m-q反应经"一锅法"合成了4-甲基-2-芳氧甲基-3-喹啉甲酸衍生物3a-l,5a-e,其收率为54.6-92.1%.化合物3a-l在闭环试剂PPA的作用下发生闭环反应得到氧杂并喹啉酮类化合物4a-l,其收率为53.1-84.8%.化合物3a-l,4a-l,5a-e为新化合物,其结构经IR、~1H NMR、^(13)C NMR和HR-MS得以确定. 展开更多

关键词 2-氯甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯 酚 合成 威廉姆逊反应 闭环

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3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺改进

19

作者 魏慧龙 高武成 +2 位作者 蒋红华 钱超 陈新志 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期593-599,共7页

改进了BAH重要中间体3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺。以苯甲酸甲酯为原料,通过氯甲基化、氰化和硫代三步反应合成3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯。采用多聚甲醛和氯化氢作为氯甲基化试剂,通过多氯甲基副产物的循环,抑制... 改进了BAH重要中间体3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺。以苯甲酸甲酯为原料,通过氯甲基化、氰化和硫代三步反应合成3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯。采用多聚甲醛和氯化氢作为氯甲基化试剂,通过多氯甲基副产物的循环,抑制多氯甲基化副反应,3-氯甲基苯甲酸甲酯收率可达85.3%;在水相中进行氰化反应,3-氰甲基苯甲酸甲酯收率达90.2%;以硫化氢为硫代试剂,在新型水/脒类盐酸盐的溶剂/催化剂体系中,结合滤液循环工艺,3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯收率可达98.6%;三步反应总收率75.9%。 展开更多

关键词 3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯 苯甲酸甲酯 多氯甲基物循环 脒类盐酸盐

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6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成

20

作者 宋萍 赵静国 李桂杰 《化学与生物工程》 CAS 2011年第8期57-59,共3页

以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产... 以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产物结构采用1HNMR和质谱确认。 展开更多

关键词 6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯 阿比朵尔 Nenitzescu反应 合成

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