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N-(取代苯氧乙酰基)-3-氨基-二氢噻吩-2-酮衍生物的合成和生物活性
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作者 孙晓红 刘源发 +4 位作者 李淑娟 杨清翠 靳如意 马海霞 薛兆丰 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期6-9,共4页
酰胺类化合物具有很高的药用活性,为了进一步研究酰胺衍生物的合成与性质,文中用3-氨基-二氢噻吩-2-酮盐酸盐与取代苯氧乙酸反应,得到N-(取代苯氧乙酰基)-3-氨基-二氢噻吩-2-酮衍生物。产物结构经IR、1H NMR和元素确证。对5种病原菌的... 酰胺类化合物具有很高的药用活性,为了进一步研究酰胺衍生物的合成与性质,文中用3-氨基-二氢噻吩-2-酮盐酸盐与取代苯氧乙酸反应,得到N-(取代苯氧乙酰基)-3-氨基-二氢噻吩-2-酮衍生物。产物结构经IR、1H NMR和元素确证。对5种病原菌的抑菌活性进行了生物活性测试。合成中采用三氯氧磷为缩合试剂,采用一锅反应,简便易行,缩合试剂价廉易得、反应收率高,产物纯度较高,为此类新化合物的合成和筛选提供了依据。 展开更多
关键词 3-氨基-二氢噻吩-2-酮 酰胺 苯甲酸 噻吩 合成 生物活性
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3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱的合成
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作者 李淑娟 孙晓红 +2 位作者 刘源发 陈邦 陶燕 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期406-409,共4页
目的研究合成新生物活性化合物。方法DL-高半胱氨酸硫内酯(3-氨基-二氢噻吩-2-酮)盐酸盐与取代苯甲醛反应,通过优化反应条件,得到3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱,新化合物结构进行了IR,1H NMR和元素分析。结果合成了6个未见文献报道的... 目的研究合成新生物活性化合物。方法DL-高半胱氨酸硫内酯(3-氨基-二氢噻吩-2-酮)盐酸盐与取代苯甲醛反应,通过优化反应条件,得到3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱,新化合物结构进行了IR,1H NMR和元素分析。结果合成了6个未见文献报道的新Schiff碱类化合物。结论本文报道的合成方法具有反应条件温和,操作简便易于进行的优点。 展开更多
关键词 3-氨基-二氢噻吩-2-酮 Sehiff碱 合成 结构鉴定
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见光诱导催化合成3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮及其衍生物 被引量:1
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作者 康建军 王津 陈艳 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期230-236,共7页
建立了一种在温和条件下,用可见光催化合成一系列3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮及其衍生物的方法。该方法在室温条件下,以2-烯丙基-N-甲氧基苯甲酰胺为模板底物,以碘化钾作为光催化剂,25 W 460 nm的蓝色LED灯照射下,合成一系列3,4-二氢异喹啉... 建立了一种在温和条件下,用可见光催化合成一系列3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮及其衍生物的方法。该方法在室温条件下,以2-烯丙基-N-甲氧基苯甲酰胺为模板底物,以碘化钾作为光催化剂,25 W 460 nm的蓝色LED灯照射下,合成一系列3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮衍生物,最高产率可达到83%。该合成路径具有底物适用范围广、经济实用等特点,为3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮衍生物合成提供了一种经济简便的方法。 展开更多
关键词 可见光 2-烯丙基-N-甲氧基苯甲酰胺 3 4-异喹啉-1(2H)- 异喹啉
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
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作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4′-N N-氨基-3-羟基苯并黄 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进合成4,4′-二氟二苯甲酮
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作者 付效禹 徐泽锋 朱锦桃 《应用化工》 北大核心 2025年第3期639-642,650,共5页
以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并... 以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并通过IR、1H NMR、LC-MS测试手段对各产物的结构进行表征。研究结果表明,发生酰基化反应的较优条件为:当物料比为n(对氨基苯甲酸)∶n(氟苯)∶n(CF_(3)SO_(3)H)∶n(P_(2)O_(5))=1∶1.1∶10∶1.25、反应温度20~25℃时,选择性(对位产物/邻位产物)达到98/2,收率92.2%;发生桑德迈尔反应的较优条件为:当物料比为n(4-氨基-4′-氟二苯甲酮)∶n(HF)∶n(NaNO_(2))=1∶7.5∶1.1,选用无水HF作为氟化试剂、加入固体亚硝酸钠发生桑德迈尔反应时,收率86.7%,HPLC纯度99.9%。 展开更多
关键词 氨基苯甲酸 P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进 4 4′-苯甲 合成
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3-甾酮-9α-羟基化酶的C-1,2位脱氢和C-9位羟基化双重特性的研究
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作者 吕德强 马倩倩 +4 位作者 胡青 董新林 何建新 苏正定 宋士奎 《食品与生物技术学报》 北大核心 2025年第2期54-62,共9页
【目的】验证来自新金分枝杆菌(Mycobacterium neoaurum)NRRL B-3805的3-甾酮-9α-羟基化酶(KSH)是否具有C-9位羟基化和C-1,2位脱氢功能。【方法】将ksh基因中的加氧酶组分kshA395和还原酶组分kshB122分别在大肠杆菌(Escherichia coli,E... 【目的】验证来自新金分枝杆菌(Mycobacterium neoaurum)NRRL B-3805的3-甾酮-9α-羟基化酶(KSH)是否具有C-9位羟基化和C-1,2位脱氢功能。【方法】将ksh基因中的加氧酶组分kshA395和还原酶组分kshB122分别在大肠杆菌(Escherichia coli,E.coli)BL21(DE3)中进行异源表达,以4-雄烯-3,17-二酮(4-AD)为底物,分别用KshA395、KshB122以及两者等比例混合对其进行酶催化反应。通过对反应体系优化构建pET28a-kshBkshA等融合质粒,对KSH的双组分酶进行共表达,并以4-AD为底物进行酶催化反应。【结果】KshA395和KshB122均对4-AD表现出脱氢功能,产物为1,4-雄二烯-3,17-二酮(ADD),未出现羟基化作用;等比例混合的KSH双组分酶在催化4-AD过程中,前期表现出强烈的C-9位羟基化作用,后期羟基化功能关闭,转为C-1,2位脱氢功能。KSH的双组分融合蛋白,包括KshB122-MBP-KshA395、MBP-KshB122-MBP-KshA395、MBPKshB122-KshA395,在催化4-AD前期表现出C-9位羟基化作用,后期转变为C-1,2位脱氢作用;而KshB122-KshA395仅表现出C-1,2位脱氢作用,未表现出羟基化作用。【结论】在甾醇降解途径中,KSH可以同时承担羟基化及脱氢功能,且先在C-9位羟基化,随后在C-1,2位脱氢,导致甾醇母核B环打开。 展开更多
关键词 3---羟基化酶 C-1 2位脱 C-9位羟基化 4-雄烯-3 17- 3-羟基-9 10-断裂雄甾-1 3 5(10)-三烯-9 17-
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6-[4-(4′-吡啶)氨基苯]-4,5-二氢-3(2H)哒嗪酮抗兔和大鼠失血性休克效应及初步机理 被引量:2
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作者 江其生 胡德耀 +5 位作者 肖南 杜文华 刘韧 闵家鑫 王庆松 刘良明 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期102-105,共4页
目的 研究新型钙增敏强心剂 6 [4 (4′ 吡啶 )氨基苯 ] 4 ,5 二氢 3(2H)哒嗪酮 (MCI 15 4 )抗失血性休克效应并探讨其初步机理。方法 以改良Wigger法 ,即股动脉放血并维持血压 5 .33kPa 2h建立失血性休克动物模型 ,观察MCI ... 目的 研究新型钙增敏强心剂 6 [4 (4′ 吡啶 )氨基苯 ] 4 ,5 二氢 3(2H)哒嗪酮 (MCI 15 4 )抗失血性休克效应并探讨其初步机理。方法 以改良Wigger法 ,即股动脉放血并维持血压 5 .33kPa 2h建立失血性休克动物模型 ,观察MCI 15 4对失血性休克大鼠 12、2 4和 4 8h存活率的影响 ;以彩色频谱多普勒观察MCI 15 4对失血性休克家兔心脏射血分数、每搏输出量及肝动脉、肠系膜上动脉、右肾动脉平均血流量和血流阻力指数的影响。结果 MCI 15 4组休克大鼠 12、2 4和 4 8h存活率分别为 17/ 2 0、15 / 2 0和13/ 2 0 ,明显高于生理盐水组的 11/ 2 0、8/ 2 0、4 / 2 0 ;MCI 15 4治疗后 2h ,能显著降低休克家兔肝、肾动脉血流阻力指数 ;治疗后 4h能明显增加休克家兔心脏射血分数、每搏输出量及肠系膜上动脉、肾动脉血流量 ,显著降低肝动脉血流阻力指数。结论 MCI 15 4有较满意的抗失血性休克效应 ,其机理可能与增强休克动物心脏功能和增加主要器官血流量有关。 展开更多
关键词 6-[4-(4′-吡啶)氨基苯]-4 5--3-(2H)哒嗪 休克 血流速率 存活率
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溶剂热合成含噻吩基的3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物 被引量:1
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作者 李永红 张月松 王敏 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1668-1670,1673,共4页
以无水乙醇为溶剂,氨基磺酸催化2-噻吩甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素溶剂热合成含噻吩基的3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物。通过正交实验和单因素实验探究最佳反应条件。结果表明,n(2-噻吩甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂用... 以无水乙醇为溶剂,氨基磺酸催化2-噻吩甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素溶剂热合成含噻吩基的3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物。通过正交实验和单因素实验探究最佳反应条件。结果表明,n(2-噻吩甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂用量0.29 g,反应温度90℃,反应时间2.5 h,产率可达76.5%;各因素对产率的影响程度:反应物摩尔比>反应时间>催化剂用量>反应温度。在最佳反应条件下,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,均有较好产率。 展开更多
关键词 溶剂热 噻吩 3 4-嘧啶-2-
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6-[4-(4′-吡啶)氨基苯]-4,5-二氢-3(2H)哒嗪酮对大鼠胸主动脉环收缩功能的影响
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作者 江其生 胡德耀 +3 位作者 肖南 刘良明 刘韧 闵家鑫 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期17-22,共6页
目的 研究新型钙增敏强心剂6-[4-(4’-吡啶)氨基苯]-4,5-二氢-3(2H)哒嗪酮(MCI-154)的扩血管作用机制。方法 采用生物张力换能器及生理记录仪测定大鼠离体胸主动脉环和蜕膜胸主动脉环的收缩张力。结果 MCI-154可浓度依赖性抑制1n... 目的 研究新型钙增敏强心剂6-[4-(4’-吡啶)氨基苯]-4,5-二氢-3(2H)哒嗪酮(MCI-154)的扩血管作用机制。方法 采用生物张力换能器及生理记录仪测定大鼠离体胸主动脉环和蜕膜胸主动脉环的收缩张力。结果 MCI-154可浓度依赖性抑制1nmol·L^-1-10μmol·L^-1去甲肾上腺素(pD2’为4.21±0.23)和80mmol·L^-1 KCl(IC50为7μmol·L^-1)引起的血管环收缩,提示其可通过抑制血管平滑肌细胞膜上受体操纵性和电压依赖性钙通道而减少胞外钙内流。在无Ca^2+K-H液中,MCI-154预处理可浓度依赖性降低3μmol·L^-1苯肾上腺素(IC50为5μmol·L^-1)及20mmol·L^-1咖啡因(IC50为16μmol·L^-1)引起的血管环收缩张力,提示其可抑制血管平滑肌细胞胞内钙释放。在1μmol·L^-1 Ca^2+溶液中,MCI-154可显著降低蜕膜血管环收缩张力(IC50为10μmol·L^-1),提示其可降低血管平滑肌对Ca^2+的敏感性。结论 MCI-154可通过抑制血管平滑肌胞外钙内流、胞内钙释放和降低其对Ca^2+敏感性来降低血管平滑肌收缩张力,体外具有扩血管效应. 展开更多
关键词 6-[4-(4’-吡啶)氨基苯]-4 5--3(2H)哒嗪 主动脉 平滑 血管 血管收缩 钙敏感性
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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
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作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6--4-羟基-3-氧代-3 4-喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
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作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧基-苯巯基)-5 8-甲氧基萘-1 4- Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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(3aS,6aR)-1,3-二苄基-六氢-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2,4-二酮制备方法的改进 被引量:6
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作者 顾立新 王伟 +2 位作者 蒋定强 黄忠印 沈润溥 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1056-1058,1062,共4页
Thioacetamide is made from phosphorus pentasulfide and acetamide,which react with(3aS,6aR)-1,3-dibenzyl-hexahydro-1H-furo[3,4-d]imidazole-2,4-dione as sulfo-reagent to prepare(3aS,6aR)-1,3-dibenzyl-hexahydro-1H-thieno... Thioacetamide is made from phosphorus pentasulfide and acetamide,which react with(3aS,6aR)-1,3-dibenzyl-hexahydro-1H-furo[3,4-d]imidazole-2,4-dione as sulfo-reagent to prepare(3aS,6aR)-1,3-dibenzyl-hexahydro-1H-thienoimidazole-2,4-dione in the same system,yield is 91.9%,material get easily and cost reduce by this method,which is suitable for industrial process. 展开更多
关键词 (+)-生物素 (3aS 6aR)-1 3-苄基--1H-噻吩并[3 4-d]咪唑-2 4- (3aS 6aR)-1 3-苄基--1H-呋喃并[3 4-d]咪唑-2 4- 硫代乙酰胺 五硫化 乙酰胺 制备
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生物素中间体:(6aR)-1,3-二苄基-4-(4-甲氧羰基丁基)二氢噻吩并[-3,4-d]咪唑-2-酮的合成 被引量:3
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作者 赵嘉 李云政 张青山 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期30-32,共3页
以L 半胱氨酸盐酸盐为起始原料,依次以苯甲醛,氰酸钠为关环试剂环化合成(7aR) 3 苯基 1H,3H 咪唑并[1,5 C]噻唑 (6H,7aH)5,7 二酮(Ⅲ),然后于50℃下利用溴苄对N原子苄基保护,继而以锌为还原剂于80℃下开环合成N,N′ 二苄基 L 巯基海因(... 以L 半胱氨酸盐酸盐为起始原料,依次以苯甲醛,氰酸钠为关环试剂环化合成(7aR) 3 苯基 1H,3H 咪唑并[1,5 C]噻唑 (6H,7aH)5,7 二酮(Ⅲ),然后于50℃下利用溴苄对N原子苄基保护,继而以锌为还原剂于80℃下开环合成N,N′ 二苄基 L 巯基海因(Ⅴ),经与己二酸单甲酯酰氯于5℃下的酯化反应引入侧链,在氩气保护下以钛为还原剂还原环合生成(6aR) 1,3 二苄基 4 (4 甲氧羰基丁基) 二氢 噻吩并[3,4 d]咪唑 2 酮(Ⅶ),成功地建立了生物素的立体化学骨架,收率达37%。 展开更多
关键词 (6aR)-1 3-苄基4-(4-甲氧羰基丁基)--噻吩并[3 4-d]咪唑-2- 生物素 L-半胱氨酸盐酸盐
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利用三溴化铟催化的Biginelli反应原位合成3,4-二氢嘧啶-2-酮 被引量:33
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作者 傅南雁 袁耀锋 +1 位作者 庞美丽 王积涛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期79-81,共3页
A novel catalyst indium(Ⅲ) tribromide is shown to efficiently promote 5-carbonyl-4-aryl-3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-ones from a three-component coupling of β-diketones, aldehydes and urea in ethanol. This modified on... A novel catalyst indium(Ⅲ) tribromide is shown to efficiently promote 5-carbonyl-4-aryl-3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-ones from a three-component coupling of β-diketones, aldehydes and urea in ethanol. This modified one-pot Biginelli′s cyclocondensation not only features simple operation, but also takes place in nonpolluted environment. The structure of the Biginelli reaction product from β-diketones, salicylaldehyde and urea has been proposed to possess an oxygen-bridge. 展开更多
关键词 合成 3 4-嘧啶-2- BIGINELLI反应 三溴化铟 氧桥 催化剂
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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物
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作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页
发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多
关键词 邻羟基苯基取代对亚甲基醌 亚胺 [4+2]环加成反应 -1 3-苯并噁嗪化合物 非对映选择性翻转
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二苯并噻吩和4-甲基二苯并噻吩在Mo和CoMo/γ-Al_2O_3催化剂上加氢脱硫的反应机理 被引量:16
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作者 徐永强 赵瑞玉 +2 位作者 商红岩 赵会吉 刘晨光 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期14-21,共8页
研究了二苯并噻吩(DBT)和4-甲基二苯并噻吩(4-MDBT)在Mo/γ-Al_2O3和CoMo/γ-Al_2O_3上加氢脱硫反应的产物分布及其可能的反应网络,并通过反应压力和温度对产物分布的影响,揭示了加氢脱硫反应的可能机理。DBT在Mo/γ-Al_2O_3上的加氢脱... 研究了二苯并噻吩(DBT)和4-甲基二苯并噻吩(4-MDBT)在Mo/γ-Al_2O3和CoMo/γ-Al_2O_3上加氢脱硫反应的产物分布及其可能的反应网络,并通过反应压力和温度对产物分布的影响,揭示了加氢脱硫反应的可能机理。DBT在Mo/γ-Al_2O_3上的加氢脱硫反应主要通过直接氢解路径和加氢路径进行,两种途径的作用相近;在CoMo/γ-Al_2O_3催化剂上的加氢脱硫主要通过直接氢解路径进行。4-MDBT在Mo/γ-Al_2O_3和CoMo/γ-Al_2O_3上的加氢脱硫反应主要通过加氢路径进行。Co的加入有助于提高Mo/γ-Al_2O_3催化剂的加氢脱硫活性,尤其是直接氢解脱硫活性。4-MDBT加氢脱硫反应中加氢路径的相对作用显著大于DBT加氢脱硫反应的加氢路径,间接证明4-MDBT的加氢脱硫过程存在对“端连吸附”的空间位阻。4-MDBT分子中甲基的供电子作用有利于促进苯环的加氢反应,从而有助于缩小与DBT分子间加氢脱硫活性的差别。在DBT和4-MDBT加氢脱硫反应中,反应压力和温度对加氢路径的影响大于对氢解路径的影响。 展开更多
关键词 苯并噻吩 4-甲基苯并噻吩 氧化铝 Mo/γ-Al2O3 CoMo/γ-Al2O3 催化剂 脱硫 反应机理
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1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲的合成及其抗烟草花叶病毒活性 被引量:17
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作者 邹霞娟 金桂玉 杨昭 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期403-406,共4页
用 1 -芳基 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-氧哒嗪 -3 -酰肼与取代苯基异硫氰酸酯反应合成了系列新型取代 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-哒嗪酮 -3 -酰氨基硫脲化合物 ,其结构经 IR,1 H NMR及元素分析确认 .生物活性测定表明 。
关键词 合成 植物病毒 抑制活性 烟草花叶病毒 1-取代苯基-1 4--6 -甲基-4-哒嗪-3-氨基硫脲
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3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物的合成研究 被引量:4
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作者 吴纯鑫 戴立言 +1 位作者 陈英奇 翁志学 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期534-539,共6页
对3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物1,2,3(R= NO2,NH2,OH;R= H,NO2,NH2)的合成进行了研究。以苯胺和3-氯丙酰氯为原料,制得N-苯基-3-氯丙酰胺,然后经环合得到3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,再经由硝化、还原、重氮化水解合成了一系列3,4-二氢-2(1H)... 对3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物1,2,3(R= NO2,NH2,OH;R= H,NO2,NH2)的合成进行了研究。以苯胺和3-氯丙酰氯为原料,制得N-苯基-3-氯丙酰胺,然后经环合得到3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,再经由硝化、还原、重氮化水解合成了一系列3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物:6-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1a),6,8-二硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1b),6-氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2a),6,8-二氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2b),6-氨基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2c),6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3a)和6-羟基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3b),其中化合物(2c)及(3b)为新化合物。单步产率均在86%以上,路线简单,操作简便,反应条件温和。采用MS,1HNMR对产品进行了定性及结构表征。 展开更多
关键词 3 4--2(1H)喹啉衍生物 6-硝基-3 4--2(1H)喹啉 6 8-硝基-3 4--2(1H)喹啉 6-氨基-3 4--2(1H)喹啉 6 8-氨基-3 4--2(1H)喹啉 6-氨基-8-硝基-3 4--2(1H)喹啉 6-羟基-3 4- -2(1H)喹啉 6-羟基-8-硝基-3 4-
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4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量:8
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作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多
关键词 4-(7-甲氧基-2 2-甲基-2 3-苯并呋喃-5-基)-2-氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构
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邻甲基苯磺酸铜催化“一锅法”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:9
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作者 宋志国 王敏 +1 位作者 宫红 姜恒 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1597-1600,共4页
3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free... 3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free conditions at 90℃.Effects of molar ratio of reactants,amount of catalyst,and reaction temperature on the yields of 3,4-dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were investigated.The results showed that at the condition of naldehyde∶n1,3-dicarbonyl compounds∶nurea(or thiourea)=1∶1.2∶1.5,1 mol% catalyst(molar percent of aldehyde),2.0 h at 90℃,the yields of products were 51-96%.After reaction,the catalyst could be reused for four times without distinct loss of catalytic activity. 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 3 4-嘧啶-2(1H)- 邻甲基苯磺酸铜 一锅法
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