3-氨基呋咱-4-羧酸的合成

1

作者 陆婷婷 丁峰 +3 位作者 陈斌 潘永飞 赵宝东 汪营磊 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1731-1735,共5页

以氰基乙酸甲酯为原料,经过取代、环化成盐、水解制备3-氨基呋咱-4-羧酸。利用红外光谱、核磁共振波谱、元素分析及质谱确证了产物结构,并考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对环化成盐反应的影响及反应溶剂、pH、温度对酸化... 以氰基乙酸甲酯为原料,经过取代、环化成盐、水解制备3-氨基呋咱-4-羧酸。利用红外光谱、核磁共振波谱、元素分析及质谱确证了产物结构,并考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对环化成盐反应的影响及反应溶剂、pH、温度对酸化反应的影响,发现增加氢氧化钾用量、提高反应温度、降低体系pH有利于目标物收率提高。得到的最佳环化成盐反应条件为∶n(盐酸羟胺)∶n(氢氧化钾)∶n(2-氰基-2-肟基乙酸甲酯)=1∶2∶1,缩合温度25℃,缩合时间2h,环化温度80℃,环化时间2h,溶剂水50 mL;最佳酸化反应条件为:溶剂水30 mL,pH≤1,反应温度5℃,环化成盐反应和酸化反应的总收率为79.73%,高于文献报道的64%。 展开更多

关键词 3-氨基呋咱-4-羧酸 环化成盐 酸化反应 精细化工中间体

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3,4-双(4′-氨基呋咱基-3′)氧化呋咱的合成及性能 被引量：44

2

作者 周彦水 李建康 +3 位作者 黄新萍 周诚 郑伟 张志忠 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第1期54-56,共3页

以丙二腈为起始原料，经亚硝化、重氮化、缩合等反应合成出3，4-双（4’-氨基呋咱基-3’）氧化呋咱（DATF），总收率为50％。经测定，DATF的部分理化及爆轰性能为：密度1．795g／cm^3，熔点170～171℃，爆速7177m／s（1．530g／cm^3）... 以丙二腈为起始原料，经亚硝化、重氮化、缩合等反应合成出3，4-双（4’-氨基呋咱基-3’）氧化呋咱（DATF），总收率为50％。经测定，DATF的部分理化及爆轰性能为：密度1．795g／cm^3，熔点170～171℃，爆速7177m／s（1．530g／cm^3），热分解温度260℃，摩擦感度8％（90°摆角），撞击感度60％（10kg，25cm），真空安定性（5g样品，100℃，48h），放气量0．4～0．7mL。采用差热扫描（DSC）法，测定了DATF的热稳定性及DATF同NC，RDX，HMX和NC／NG体系的相容性。结果表明，DATF具有较好的热稳定性和较低的感度，与RDX，HMX，NC和NC／NG体系有较好的相容性。 展开更多

关键词 有机化学 3 4-双(4’-氨基呋咱-3’)氧化呋咱 丙二腈DATF合成 性能

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3-氨基-4-氨基肟基呋咱500克级合成 被引量：10

3

作者 王军 董海山 +2 位作者 黄奕刚 周小清 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第1期27-28,共2页

以丙二腈为原料经四步连续反应一锅法合成出了新型含能材料化合物3氨基4氨基肟基呋咱(AAOF),得率达72.4%。用IR、MS、1HNMR、13CNMR、元素分析和紫外特征吸收波长(UV)对其分子结构进行了表征。在优化工艺的基础上实现了AAOF的500g级合... 以丙二腈为原料经四步连续反应一锅法合成出了新型含能材料化合物3氨基4氨基肟基呋咱(AAOF),得率达72.4%。用IR、MS、1HNMR、13CNMR、元素分析和紫外特征吸收波长(UV)对其分子结构进行了表征。在优化工艺的基础上实现了AAOF的500g级合成。对AAOF的合成反应历程进行了理论推导和验证。 展开更多

关键词 有机化学 3-氨基-4-氨基肟基呋咱 合成 含能化合物

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3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱的合成与表征 被引量：11

4

作者 贾思媛 张海昊 +2 位作者 王伯周 周彦水 霍欢 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期289-293,共5页

以3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(AAOF)为原料,经分子间二聚生成3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱(DATF),DATF还原生成了新化合物3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱(BATF),总收率为54%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱、元素分等进行了结构表... 以3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(AAOF)为原料,经分子间二聚生成3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱(DATF),DATF还原生成了新化合物3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱(BATF),总收率为54%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱、元素分等进行了结构表征。通过质谱裂解碎片,研究了BATF的碎裂反应机理;探讨了还原反应关键影响因素,确定了最佳的反应条件为:还原剂为SnC l2/HC l/AcO H,料比n(还原剂)n(DAT F)为31～41,反应温度为75℃,时间为7 h。 展开更多

关键词 有机化学 3 4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱 合成

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3-氨基-4-偕氨肟基呋咱合成及反应历程研究 被引量：8

5

作者 王伯周 罗义芬 +2 位作者 周彦水 来蔚鹏 刘愆 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期674-677,共4页

由丙二腈(MN)合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱的反应机理,已有文献建议为下述四步:亚硝化、重排、肟化和脱水环化。本研究以原位红外跟踪了亚硝化这一步,检测到2-亚硝基丙二烯(NMN)及2-肟基丙二腈(OMN)这一对异构体。此外,得到了—NO、NOH和... 由丙二腈(MN)合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱的反应机理,已有文献建议为下述四步:亚硝化、重排、肟化和脱水环化。本研究以原位红外跟踪了亚硝化这一步,检测到2-亚硝基丙二烯(NMN)及2-肟基丙二腈(OMN)这一对异构体。此外,得到了—NO、NOH和—OH的三维原位红外图谱及—NO、C N和—OH在亚硝化过程中特征峰强度的变化,这有助深入了解亚硝化过程。不过,实验未能分离出OMN。NaOMN作为MN与NaNO2反应的产物,1,3-二氨基-1,2,3-三肟基丙烷作为OMN钠盐(NaOMN)与NH2OH的产物,两者均被成功地分离,并以IR、NMR、MS和元素分析证实。根据上述实验结果,提出了一个五步反应机理:硝化、重排、成盐、肟化及脱水环化。 展开更多

关键词 有机化学 合成 反应机理 3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF)

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一种改进的3-氨基-4-硝基呋咱合成方法 被引量：6

6

作者 张君启 张炜 +2 位作者 朱慧 王春华 王有为 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第6期577-580,共4页

以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,过氧化氢为氧化剂,以钨酸钠-草酸为共催化剂,代替传统合成方法的钨酸钠-浓硫酸共催化剂,合成了3-氨基-4硝基呋咱(ANF)。采用正交设计的方法,考察了反应时间、反应温度和共催化剂用量对产率的影响,最终得到... 以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,过氧化氢为氧化剂,以钨酸钠-草酸为共催化剂,代替传统合成方法的钨酸钠-浓硫酸共催化剂,合成了3-氨基-4硝基呋咱(ANF)。采用正交设计的方法,考察了反应时间、反应温度和共催化剂用量对产率的影响,最终得到ANF合成的较佳工艺条件:反应时间6h,反应温度30℃,共催化剂与原料摩尔比1∶1,在上述条件下ANF产率可达33.7%。 展开更多

关键词 有机化学 3-氨基-4-硝基呋咱(ANF) 3 4-二氨基呋咱(DAF) 合成 正交设计

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3-氨基-4-偕氨肟基呋咱及其含能衍生物合成研究进展 被引量：6

7

作者 王彬 周彦水 +3 位作者 吴敏杰 李普瑞 李亚南 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期213-222,共10页

综述了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF)的几种典型合成方法;基于AAOF分子结构中氨基、偕氨肟基的反应活性,可合成3,4-双(4′-氨基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DATF)、3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)、3,4-双(4′-叠氮基呋咱-3′-基)... 综述了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF)的几种典型合成方法;基于AAOF分子结构中氨基、偕氨肟基的反应活性,可合成3,4-双(4′-氨基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DATF)、3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)、3,4-双(4′-叠氮基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DAZTF)、呋咱胺含能化合物、呋咱醚(FOF-2、FOF-13、BFFO、TFO)等典型含能化合物。系统介绍了上述8大系列30种高含能化合物的合成技术途径及主要的物化性能,有望在高能炸药、高能推进剂等领域得到应用。附参考文献56篇。 展开更多

关键词 3-氨基-4-偕氨肟基呋咱 AAOF 呋咱含能衍生物 高能量密度化合物 呋咱胺 呋咱醚

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一种合成3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的新方法 被引量：6

8

作者 吴敏杰 陈树森 +1 位作者 金韶华 李丽洁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期273-275,共3页

以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR... 以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR和EI对产物进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱 3-氨基-4-甲酰胺基呋咱 3 4-二甲酰胺基呋咱 合成

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N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量：6

9

作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页

以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15～20℃,反应时间为5h。 展开更多

关键词 有机化学 N N′-二硝基-N N′-二(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO

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荧光试剂3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯用于亚硝酸根测定 被引量：8

10

作者 杜江燕 李静 +2 位作者 沈永淼 王炳祥 龚美娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期191-194,共4页

介绍了一种新的测定亚硝酸根的荧光探针分子——3-（4-氨基苯基）中氮茚-1-羧酸甲酯（API）.API在酸性介质中与亚硝酸根生成重氮盐化合物,进一步在碱性介质中生成相应的羟基二氮烯,使荧光强度明显增强.基于该反应,提出了一种操作简便、... 介绍了一种新的测定亚硝酸根的荧光探针分子——3-（4-氨基苯基）中氮茚-1-羧酸甲酯（API）.API在酸性介质中与亚硝酸根生成重氮盐化合物,进一步在碱性介质中生成相应的羟基二氮烯,使荧光强度明显增强.基于该反应,提出了一种操作简便、灵敏度高、选择性好的亚硝酸根荧光测定方法.该方法对亚硝酸根检测的线性范围为4.5×10^-8～7.5×10^-6 mol/L,检出限为8.3×10^-9 mol/L（0.38 μg/L,S/N=3）.用于检测水体中亚硝酸根浓度,取得了满意的结果. 展开更多

关键词 3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API) 亚硝酸根 荧光测定

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固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化N,N-二乙氨基乙醇与含芳香环的羧酸的酯化反应 被引量：7

11

作者 陈明德 林敏 +2 位作者 陈进 李招英 杨俊华 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期507-512,共6页

用固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N 二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应,合成了9个相应的酯,产率在75%～95.6%之间.讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量,溶剂和反应温度,反应时间等因素对酯化产率的影响.实验结果表明:当催化剂用量... 用固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N 二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应,合成了9个相应的酯,产率在75%～95.6%之间.讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量,溶剂和反应温度,反应时间等因素对酯化产率的影响.实验结果表明:当催化剂用量占反应物总量的3.4%～3.8%,溶剂为二甲苯,反应温度140℃,反应时间6h的条件下,酯化产率最高. 展开更多

关键词 固体超强酸SO4^2-/Fe2O3 催化 N N-二乙氨基乙醇 含芳香环羧酸 酯化反应 植物生理作用

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7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯的合成及其稳定性考察 被引量：3

12

作者 冯胜昔 龟山丰 +4 位作者 陈艳荣 刘晓红 李葵英 刘厂林 梁世中 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期394-396,共3页

以 GCL E为原料 ,与碘化钾反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-碘甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯 ,再与吡啶进行亲核取代反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-吡啶甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯。该工艺操作简单 ,产品质量稳定 ,适... 以 GCL E为原料 ,与碘化钾反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-碘甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯 ,再与吡啶进行亲核取代反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-吡啶甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯。该工艺操作简单 ,产品质量稳定 ,适合工业化生产。 展开更多

关键词 7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯(GCLE) 7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯 合成 稳定性

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7-氨基三呋咱并［3，4-b：3′，4′-f：3″，4″-d］氮杂环庚烯的合成、晶体结构及热行为 被引量：3

13

作者 张海昊 贾思媛 +3 位作者 王伯周 来蔚鹏 周诚 周彦水 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期19-24,共6页

以3，4-双（3′-氨基呋咱-4′-基）呋咱为原料，经氧化和环化2步反应合成了7-氨基三呋咱并[3，4-b：3′，4′-f：3″，4″-d]氮杂环庚烯（ATFAZ），收率66％；用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其结构进行了表征，用 DSC和 TG-DTG... 以3，4-双（3′-氨基呋咱-4′-基）呋咱为原料，经氧化和环化2步反应合成了7-氨基三呋咱并[3，4-b：3′，4′-f：3″，4″-d]氮杂环庚烯（ATFAZ），收率66％；用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其结构进行了表征，用 DSC和 TG-DTG 研究了 ATFAZ 的热分解过程；培养了 ATFAZ 单晶，用 X-射线单晶衍射对晶体结构进行分析。结果表明，ATFAZ 晶体属正交晶系，空间群为 Pbca，a ＝1．273 nm，b ＝0．876（3）nm，c ＝1．560（6）nm，V ＝1．740（11） nm3，Z ＝8，Dc ＝1．788 g＆#183;cm-3，μ＝0．141 mm-1，F（000）＝944，R 1＝0．0338，wR 2＝0．0976。在10℃/min 的升温条件下，其熔点为204～207℃，在210～282℃具有明显的挥发现象。 展开更多

关键词 有机化学 7-氨基三呋咱并[3 4-b 3′ 4′-f 3″ 4″-d]氮杂环庚烯 ATFAZ 晶体结构 热行为

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3-氨基-4-酰胺肟基呋咱合成过程动态模拟 被引量：2

14

作者 金建平 周彦水 +2 位作者 席伟 张志忠 周诚 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第S2期111-114,共4页

利用ChemCAD间歇动态反应器模块,根据3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)中间体3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)合成反应实际情况,建立新化合物基础物性数据模型,在采集合成实验数据的基础上,定义工艺模拟流程,输入反应器的模型参数,建立合成... 利用ChemCAD间歇动态反应器模块,根据3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)中间体3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)合成反应实际情况,建立新化合物基础物性数据模型,在采集合成实验数据的基础上,定义工艺模拟流程,输入反应器的模型参数,建立合成动态反应器模型,进行3-氨基-4-酰胺肟基呋咱合成过程动态模拟,得到动态反应器内各组分、热负荷随时间的变化情况和实时数据。计算表明,模拟结果同实验小试的结果相吻合,能够很好地反映合成实际情况,且具有较好的动态特性。通过模拟来分析和考察其合成工艺中相关的复杂物理、化学反应、动力学反应、热量平衡,解释合成实验数据,本研究对AAOF的工艺放大和工程化设计具有十分重要的意义和实用价值。 展开更多

关键词 CHEMCAD 动态模拟 3-氨基-4-酰胺肟基呋咱 流程模拟

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3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱合成的反应动力学模型 被引量：1

15

作者 金建平 周彦水 +3 位作者 罗志龙 张志忠 周诚 陈超 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期37-41,共5页

以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱为原料合成了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱,考察了反应体系中反应物浓度、温度和反应时间对反应速率的影响。通过ChemCAD速率回归计算程序对实验数据进行回归计算,并将速率方程进行线性化处理,得到反应级数、反应... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱为原料合成了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱,考察了反应体系中反应物浓度、温度和反应时间对反应速率的影响。通过ChemCAD速率回归计算程序对实验数据进行回归计算,并将速率方程进行线性化处理,得到反应级数、反应活化能和频率因子,建立了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱合成反应的动力学模型,计算值与实验值的相对误差均小于1%,说明动力学方程及动力学参数与3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱的反应动力学行为相吻合。从反应动力学模型得出,降低反应温度、提高起始原料AAOF浓度、降低硫酸浓度、采用分批加入硫酸的间歇操作方式都可抑制副反应的发生,提高目标产物的转化速率和选择性。 展开更多

关键词 物理化学 动力学模型 3 4-二氨基呋咱基氧化呋咱 3-氨基-4-酰胺肟基呋咱 CHEMCAD

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3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱的热分解行为及热力学性质 被引量：1

16

作者 何乃珍 索志荣 +2 位作者 郭蓉 张勇 刘如沁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1183-1187,共5页

采用TG-DTG和DSC研究了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的热分解行为,运用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法计算了DAOAF的热分解动力学参数;利用DSC仪的连续比热容测定模式测定了DAOAF的比热容;根据比热容与热力学函数关... 采用TG-DTG和DSC研究了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的热分解行为,运用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法计算了DAOAF的热分解动力学参数;利用DSC仪的连续比热容测定模式测定了DAOAF的比热容;根据比热容与热力学函数关系,计算了DAOAF以298.15 K为基准的热力学函数在253~373 K温区的焓、熵和吉布斯自由能函数值。结果表明,DAOAF是一种熔融分解型含能材料,DAOAF热分解的平均活化能和指前因子分别为152.23 kJ·mol^(-1)和1012.53s^(-1)。得到比热容随温度变化的关系式cp(J·g^(-1)·K^(-1))=0.00303T+0.17235(253 K<T<373 K),298.15 K时DAOAF的标准摩尔热容为228.05 J·mol^(-1)·K^(-1)。 展开更多

关键词 差示扫描量热法(DSC) 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF) 热分解 比热容 热力学性质 differential scanning calorimetry(DSC) 3 3′-diamino-4 4′-azoxyfurazan(DAOAF)

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3,3′-二(3-氨基呋咱基氧化呋咱-4-基)-4,4′-偶氮呋咱的合成与表征 被引量：3

17

作者 王军 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第2期238-238,共1页

关键词 有机化学 3 3'-二(3-氨基呋咱基氧化呋咱-4-基)-4 4'-偶氮呋咱(BAFFaF) 合成 表征

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微波辐射下2-氨基-5,6,7,8-四氢-5-氧代-4-芳基-7,7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯的合成 被引量：1

18

作者 屠树江 王海 +2 位作者 冯建青 唐爱玲 冯骏材 《南京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期267-268,共2页

关键词 2-氨基-5 6 7 8-四氢-5-氧化-4-芳基-7 7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯

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3,4-二氨基呋咱的乙酰化及酰化产物的硝解

19

作者 吴敏杰 陈树森 +2 位作者 金韶华 李丽洁 范洪毅 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1198-1202,共5页

以3,4-二氨基呋咱为反应物,对其酰化反应、酰化产物的硝解反应及其产物的重排分解反应进行了研究.在对甲苯磺酸的催化下,以3,4-二氨基呋咱为反应物,用乙酸和乙酸酐为酰化试剂分别得到了3-氨基-4-乙酰胺基呋咱和3,4-二乙酰胺基呋咱,反应... 以3,4-二氨基呋咱为反应物,对其酰化反应、酰化产物的硝解反应及其产物的重排分解反应进行了研究.在对甲苯磺酸的催化下,以3,4-二氨基呋咱为反应物,用乙酸和乙酸酐为酰化试剂分别得到了3-氨基-4-乙酰胺基呋咱和3,4-二乙酰胺基呋咱,反应时间分别为3h和10min时产率最大,分别为78%和89%;在硝酸-醋酐硝化体系中对3,4-二乙酰胺基呋咱进行了硝解反应,得到化合物3-乙酰胺基-4-硝酰胺基呋咱,反应温度在0^-5℃时得率较大,为54%;在微量酸存在下,在溶剂四氢呋喃中3-乙酰胺基-4-硝酰胺基呋咱可发生重排分解生成3-乙酰胺基呋咱. 展开更多

关键词 3 4-二氨基呋咱 3-乙酰胺基-4-硝酰胺基呋咱 3-乙酰胺基呋咱 乙酰化

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4-氨基呋咱-3-甲酰胺的合成新工艺研究

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作者 李俊 王晓钟 +2 位作者 陈英奇 何潮洪 戴立言 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期134-140,共7页

氨基呋咱类化合物因其特殊结构和生物活性被广泛应用于含能材料和医药领域。作者设计并研究了4-氨基呋咱-3-甲酰胺的合成新工艺:以氰乙酰胺为起始原料,经亚硝化、异构化生成相应的2-肟基氰乙酰胺;然后与羟胺亲核加成,得邻二肟中间体;最... 氨基呋咱类化合物因其特殊结构和生物活性被广泛应用于含能材料和医药领域。作者设计并研究了4-氨基呋咱-3-甲酰胺的合成新工艺:以氰乙酰胺为起始原料,经亚硝化、异构化生成相应的2-肟基氰乙酰胺;然后与羟胺亲核加成,得邻二肟中间体;最后在1,4-二氧六环中,与SOCl_2反应,环化脱水制得标题化合物。反应过程中,考察了温度、反应时间、投料比等对收率的影响,得出较好的反应条件:制备2-肟基氰乙酰胺,冰水浴滴加冰醋酸,60℃反应6 h;制备邻二肟中间体,以叔丁醇钾为缚酸剂,2-肟基氰乙酰胺、叔丁醇钾、盐酸羟胺的摩尔比为1:1:1.2,在异丙醇中50℃反应6 h;邻二肟中间体与SOCl_2在1,4-二氧六环中60℃反应2 h得目标产品,3步总收率64.0%。中间体和产品的结构经熔点、核磁共振和液质联用仪鉴定。 展开更多

关键词 4-氨基呋咱-3-甲酰胺 合成 肟 亲核加成 环化脱水

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