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4,5-二氯-2-甲氧基丙基-4-异噻唑啉-3-酮的合成及其防污性能的研究 被引量:8
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作者 姜晓辉 于良民 +1 位作者 董磊 安正国 《涂料工业》 CAS CSCD 2006年第10期5-7,共3页
以丙烯酸甲酯为原料,经过二硫代反应、酯的氨解反应、关环反应三个反应步骤,合成了未见文献报道的异噻唑啉酮衍生物4,5-二氯-2-甲氧基丙基-4-异噻唑啉-3-酮(MOP-DC I),并通过红外光谱(IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征。初步研... 以丙烯酸甲酯为原料,经过二硫代反应、酯的氨解反应、关环反应三个反应步骤,合成了未见文献报道的异噻唑啉酮衍生物4,5-二氯-2-甲氧基丙基-4-异噻唑啉-3-酮(MOP-DC I),并通过红外光谱(IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征。初步研究了该化合物在海洋防污涂料中的防污性能。 展开更多
关键词 4 5-二氯-2-甲氧基丙基-4-噻唑啉-3- 合成 防污涂料 红外光谱 核磁波谱
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2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪的硝化工艺研究 被引量:2
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作者 李勤华 姚凯 +1 位作者 郁晓宇 潘仁明 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期27-30,共4页
以2,6-二甲氧基吡嗪为原料,在3种不同硝化体系(包括混酸体系、发烟硫酸-硝酸体系、发烟硫酸-硝酸钾体系)下,研究了2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪合成的硝化反应工艺,考察了混酸配比、反应时间和反应温度等因素对硝化反应产率的影响规律,... 以2,6-二甲氧基吡嗪为原料,在3种不同硝化体系(包括混酸体系、发烟硫酸-硝酸体系、发烟硫酸-硝酸钾体系)下,研究了2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪合成的硝化反应工艺,考察了混酸配比、反应时间和反应温度等因素对硝化反应产率的影响规律,确定了硝化反应的最佳工艺条件:反应温度25℃,反应时间3h,20%发烟硫酸-硝酸钾体系(摩尔比为1∶3.5),底物2,6-二甲氧基吡嗪用量0.1mol,硝酸钾过量100%,此时产率可达67.8%。 展开更多
关键词 有机化学 钝感单质炸药 2 6-二氨基-3 5-二硝基-1--吡嗪 2 6-甲氧基吡嗪 硝化工艺
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6-(3-甲基-2-羟基-3-烯-1-丁基)-3,4-二甲氧基-2,5-二苄氧基甲苯的合成 被引量:3
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作者 程传杰 宋华付 +2 位作者 王玉生 陈玉岩 丁绍民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期671-672,共2页
以辅酶Q0为原料,通过三步主要反应,合成了辅酶Q10的重要中间体6 (3 甲基 2 羟基 3 烯 1 丁基) 3,4 二甲氧基 2,5 二苄氧基甲苯。第1步Friedel Crafts烷基化反应以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,收率69 9%。环氧化反应用过氧乙酸〔w(CH3CO3... 以辅酶Q0为原料,通过三步主要反应,合成了辅酶Q10的重要中间体6 (3 甲基 2 羟基 3 烯 1 丁基) 3,4 二甲氧基 2,5 二苄氧基甲苯。第1步Friedel Crafts烷基化反应以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,收率69 9%。环氧化反应用过氧乙酸〔w(CH3CO3H)=40%〕作氧化剂,得到95 3%的收率。最后采用异丙醇铝进行选择性开环得目标产物(Ⅲ),收率89 9%。总收率达到60%(以辅酶Q0计)。 展开更多
关键词 6-(3-甲基-2-羟基-3--1-丁基)-3 4-甲氧基-2 5-二苄氧基甲苯 辅酶Q10 辅酶Q0
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Is三七中 2-(1′,2′ ,3′,4′-四羟基丁基 )-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基 )吡嗪的分离、纯化和结构鉴定(英文)
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作者 李琦 阎爱新 +1 位作者 叶蕴华 邢其毅 《北京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期286-288,共3页
从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物。该化合物经MS ,NMR ,1H 1HCOSY ,13C 1HCOSY ,HMBC等鉴定其结构为 2 (1′ ,2′,3′,4′ 四羟基丁基 ) 6 (2″ ,3″ ,4″ 三羟基丁基 ) 吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进... 从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物。该化合物经MS ,NMR ,1H 1HCOSY ,13C 1HCOSY ,HMBC等鉴定其结构为 2 (1′ ,2′,3′,4′ 四羟基丁基 ) 6 (2″ ,3″ ,4″ 三羟基丁基 ) 吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进行了对照 。 展开更多
关键词 三七 多羟基吡嗪化合物 水溶性组分 分离 纯化 结构鉴定 2-(1' 2 3' 4’-四羟基丁基)-6-(2^〃 3^〃 4^〃-三羟基丁基)吡嗪
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(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成
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作者 付雪姣 袁慎峰 +1 位作者 陈志荣 尹红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1233-1235,共3页
考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n... 考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n〔2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯〕∶n(LDA)∶n(ZnCl2)=1∶2∶1.7,-78℃反应4 h,(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率89.0%。中间体和目标产物用GC/MS、1 HNMR等方法分析,确认了其结构。 展开更多
关键词 (S)-1--3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯 2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯 丁基硼酸 (+)- 烷二醇 精细化工中间体
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液液萃取-气质联用法检测水中IPMP与IBMP 被引量:5
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作者 安娜 高乃云 +1 位作者 楚文海 谢茴茴 《同济大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1177-1180,1192,共5页
对液液萃取(LLE)-气相色谱质谱(GC/MS)法测定饮用水中异嗅物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(2-methoxy-3-3isopropyl pyrazine,IPMP)及2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(2-methoxy-3-3isobutyl pyrazine,IBMP)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条... 对液液萃取(LLE)-气相色谱质谱(GC/MS)法测定饮用水中异嗅物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(2-methoxy-3-3isopropyl pyrazine,IPMP)及2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(2-methoxy-3-3isobutyl pyrazine,IBMP)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,萃取时间为4 min,NaCl加入量为60 g.L-1,pH值为4左右.在选定条件下,IPMP和IBMP在20~500μg.L-1的范围内具有良好的线性关系,相关系数r〉0.995;方法回收率为72.0%~103.6%;相对标准偏差RSD〈8%. 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-质谱 嗅物质 2-甲氧基-3-丙基吡嗪 2-甲氧基-3-丁基吡嗪
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蛇龙珠葡萄成熟过程中6种甲氧基吡嗪分析 被引量:7
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作者 姜文广 李记明 +2 位作者 范文来 徐岩 于英 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期163-167,共5页
建立了顶空固相微萃取和气相色谱-氮磷检测器法(HS-SPME-GC-NPD)测定葡萄中6种3-烷基-2-甲氧基吡嗪(MPs)的方法。经优化采用CAR/DVB/PDMS三相SPME萃取头浓缩提取葡萄中MPs,在30℃恒温条件下吸附3h。该方法具有良好的线性,6种MPs标准曲... 建立了顶空固相微萃取和气相色谱-氮磷检测器法(HS-SPME-GC-NPD)测定葡萄中6种3-烷基-2-甲氧基吡嗪(MPs)的方法。经优化采用CAR/DVB/PDMS三相SPME萃取头浓缩提取葡萄中MPs,在30℃恒温条件下吸附3h。该方法具有良好的线性,6种MPs标准曲线的线性相关性系数均大于0.99;线性范围在0.78~100ng/L之间;检测限在0.20~1.40ng/L范围内;除2-甲氧基吡嗪(73.12%)外,其他5种MPs的回收率在83.20%~113.09%之间。应用本方法检测蛇龙珠葡萄成熟过程中MPs,发现在果实成熟过程中MPs含量呈递减趋势,其中2-异丁基-3-甲氧基吡嗪最为突出;3-异丁基-和3-异丙基-2-甲氧基吡嗪的含量大于其阈值,对蛇龙珠葡萄的"青椒"气味具有重要贡献。 展开更多
关键词 蛇龙珠 3-烷基-2-甲氧基吡嗪 顶空固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱-氮磷检测器法(GC-NPD)
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A549肺腺癌多细胞球体药敏实验、Mdr1、MRP表达以及^(99m)Tc-MIBI摄取研究 被引量:9
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作者 史德刚 黄钢 +1 位作者 苗积生 林祥通 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期463-466,共4页
目的探讨A549肺腺癌多细胞球体的多药耐药基因(mdr1)和多药耐药相关蛋白(MRP)基因表达,甲氧基异丁基异腈(MIBI)摄取结果能否预测化疗效果。方法①血浆高峰浓度的化疗药物顺铂(DDP)、长春花碱酰胺(VDS)、氟尿嘧啶(5-氟尿嘧啶,5-FU)、羟... 目的探讨A549肺腺癌多细胞球体的多药耐药基因(mdr1)和多药耐药相关蛋白(MRP)基因表达,甲氧基异丁基异腈(MIBI)摄取结果能否预测化疗效果。方法①血浆高峰浓度的化疗药物顺铂(DDP)、长春花碱酰胺(VDS)、氟尿嘧啶(5-氟尿嘧啶,5-FU)、羟喜树碱(HCP)、丝裂霉素(MMC)、多柔比星(阿霉素,ADM)分别进行药物敏感性实验。②单层贴壁细胞培养。96孔板1个,每组4孔,2×104细胞/孔。③MTT检测观察疗效。细胞加化疗药后培养48h,然后加MTT5mg/mL,每孔20μL,4h后用酶标仪(490nm)测量吸光度值。④RT-PCR检测A549细胞和MCF-7耐药株的mdr1和MRP表达,β2-MG作内参照。⑤96孔板内每孔一个球体,每孔掺入99mTc-MIBI9.25×104Bq(2.5μCi),分别于60和120min结束掺入并测量γ计数。结果①A549细胞药敏实验对DDP不敏感,对MMC、VDS、ADM、5-FU、HCP敏感。②MCF-7长春新碱耐药株(MCF-7/VCR)对DDP、VDS不敏感,对MMC、ADM、5-FU和HCP较敏感。③A549细胞及球体的Mdr1/β2-MG为0,MRP/β2-MG分别为0.76和0.62;MCF-7耐药细胞的mdr1/β2-MG和MRP/β2-MG分别为35和4.36。④A549多细胞球体对99mTc-MIBI120min的摄取值高于60min摄取值(P<0.05)。结论A549多细胞球体的mdr1和MRP表达水平较低以及MIBI摄取阳性提示无多药耐药性产生,与化疗药物敏感性检测结果基本一致。A549细胞对DDP耐药说明除mdr1和MRP之外,还存在与转运蛋白间接相关的其他耐药机制。 展开更多
关键词 ^99mTc-MIBI 多细胞球体 药敏实验 Mdr1 MRP 肺腺癌 摄取 A549细胞 β2-MG 多药耐药相关蛋白 甲氧基丁基 RT-PCR检测 MCF-7 药物敏感性实验 化疗药物敏感性 mdr1 多药耐药基因 血浆高峰浓度 长春花碱酰胺 5-氟尿嘧啶
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一锅法合成开链片螺素—吡咯异喹啉羧酸乙酯 被引量:4
9
作者 王爱玲 韩闰 +3 位作者 张晓辉 胡皆汉 由业诚 李德鹏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1335-1339,共5页
Lamellarins isolated from oceanic mollusc are a kind of pyrrole hexacyclic alkaloids.Not only have lamellarins an interesting structural feature,but also exhibit a wide various of significant biological activities.The... Lamellarins isolated from oceanic mollusc are a kind of pyrrole hexacyclic alkaloids.Not only have lamellarins an interesting structural feature,but also exhibit a wide various of significant biological activities.The open-chain lamellarins have the same structure as lamellarin which shown potent cytotoxicity cytotoxic potential.ethyl 1-(3,4-dimethoxyphenyl)-8,9-dimethoxy-2-(2,4,5-trimethoxyphenyl)pyrroloisoquinoline-3-carboxylate as a new compound and an inter mediate for synthesis of lamellarin was prepared via acylation and esterification in one pot after reaction of 1-(3,4-dimethoxybenzyl)-6,7-dimethoxyisoquinoline and 2-bromo-1-(2,4,5-trimethoxyphenyl)ethanone.The products were identified by means of IR,UV,NMR and MS measurement. 展开更多
关键词 开链片螺素 一锅法 合成 1-(3 4-甲氧基苯基)-8 9-甲氧基-2-(2 4 5-甲氧基苯吡咯喹啉-3-羧酸乙酯
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粉末活性炭对水中嗅味物质IPMP和IBMP的吸附特性 被引量:8
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作者 安娜 谢茴茴 +3 位作者 高乃云 楚文海 张可佳 蒋金 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期3718-3726,共9页
研究粉末活性炭(PAC)对水中嗅味物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(IPMP)和2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP)的吸附特性,考察pH、共存离子、本底值和预氯化对吸附作用的影响,并分析吸附动力学和等温吸附模型。研究结果表明:PAC对IPMP和IBMP吸附效... 研究粉末活性炭(PAC)对水中嗅味物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(IPMP)和2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP)的吸附特性,考察pH、共存离子、本底值和预氯化对吸附作用的影响,并分析吸附动力学和等温吸附模型。研究结果表明:PAC对IPMP和IBMP吸附效果较好,当投加量为25 mg/L时,对IPMP和IBMP的去除率分别为88.74%和95.31%,IBMP比IPMP更容易被吸附;在试验浓度范围内,吸附等温线符合修正的Freundlich方程,吸附速率符合二级反应动力学模型,以化学吸附为主;pH对吸附有一定影响,强酸性环境对吸附有明显的抑制作用,最佳吸附pH为10;对于IBMP,共存离子均有利于吸附;PAC对于IPMP,Ca2+有利于吸附,Na+和Cl-不利于吸附;在原水中,两者的吸附容量明显降低,主要是小分子有机物产生竞争吸附;余氯对PAC吸附IPMP和IBMP有明显抑制作用;随着氯质量浓度增大,抑制作用加强。 展开更多
关键词 粉末活性炭 嗅味物质 2-甲氧基-3-丙基吡嗪 2-甲氧基-3-丁基吡嗪 预氯化
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黄荆子中香豆素木脂素的分离及油脂抗氧化作用 被引量:7
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作者 郑公铭 李忠军 +2 位作者 刘纲勇 傅中 张显策 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期366-368,390,共4页
应用油脂抗氧化活性导向,采用聚酰胺、硅胶等柱色谱从黄荆子提取物中分离得到两个化合物,经波谱分析结构鉴定为异嗪皮啶(Ⅰ)和3,4-二氢-6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-2-醛基萘(Ⅱ)。添加质量分数0.04%的异嗪皮啶(... 应用油脂抗氧化活性导向,采用聚酰胺、硅胶等柱色谱从黄荆子提取物中分离得到两个化合物,经波谱分析结构鉴定为异嗪皮啶(Ⅰ)和3,4-二氢-6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-2-醛基萘(Ⅱ)。添加质量分数0.04%的异嗪皮啶(Ⅰ)在猪油中的抗氧化效果以及添加质量分数0.06%的3,4-二氢-6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-2-醛基萘(Ⅱ)在猪油中的抗氧化效果均比添加质量分数0.02%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)强,而且具有量效关系。 展开更多
关键词 黄荆子 抗氧化作用 嗪皮啶 3 4-二氢-6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-2-醛基萘 食品与饲料用化学品
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天然产物Dorspoinsettifolin的简便合成 被引量:6
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作者 凌新龙 黄初升 +2 位作者 刘红星 黄可立 孙崇华 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期493-495,共3页
Dorspoinsettifolin是从桑科琉桑属植物Dorstenia poinsettifolia中分离得到的天然产物,琉桑属植物具有抗菌、消炎、抗惊厥和止痛等活性。以间苯二酚为原料,经过乙酰化、吡喃环的引入和羟醛缩合关环三步反应合成了天然产物Dorspoinsetti... Dorspoinsettifolin是从桑科琉桑属植物Dorstenia poinsettifolia中分离得到的天然产物,琉桑属植物具有抗菌、消炎、抗惊厥和止痛等活性。以间苯二酚为原料,经过乙酰化、吡喃环的引入和羟醛缩合关环三步反应合成了天然产物Dorspoinsettifolin,总收率15.2%,比现有文献缩短了一步。 展开更多
关键词 Dorspoinsettifolin 简便合成 3' 4'-(2 2-二甲基吡喃)-2'-羟基-4-甲氧基查耳酮 戊烯醛 茴香醛
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抑菌性聚醚砜超滤膜的制备及性能表征 被引量:5
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作者 王剑 高学理 +2 位作者 王汉敏 黄星 高从堦 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期12-16,共5页
通过共混法制备了含辣素衍生结构聚合物的抑菌性聚醚砜超滤膜.首先,用N-(5-甲基-3-异丁基-2羟基-苄基)-丙烯酰胺(MBHBA)和丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)制备了三元共聚物P(A-M-M),并通过红外光谱证实了聚合物的合成;然后考察了铸膜... 通过共混法制备了含辣素衍生结构聚合物的抑菌性聚醚砜超滤膜.首先,用N-(5-甲基-3-异丁基-2羟基-苄基)-丙烯酰胺(MBHBA)和丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)制备了三元共聚物P(A-M-M),并通过红外光谱证实了聚合物的合成;然后考察了铸膜液中三元共聚物的质量浓度对所制备超滤膜性能的影响.结果表明,当P(A-M-M)质量分数为1%时,改性膜具有较高的综合性能:纯水通量和BSA截留率分别为183.8 L/(m^2·h)和93.8%,与基膜相比略有提高;同时亲水性大幅增加,水静态接触角仅为57°,比基膜降低了17°;抑菌率达到了76%,远高于基膜的抑菌率(20%). 展开更多
关键词 N-(5-甲基-3-丁基-2羟基-苄基)-丙烯酰胺 聚醚砜 共混 抑菌性
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抑菌性聚醚砜超滤膜的制备及性能表征 被引量:3
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作者 王小娟 孙海静 +2 位作者 房成 王振 高学理 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期45-48,共4页
通过共混法制备了含辣素衍生结构丙烯酰胺聚合物的抑菌性聚醚砜超滤膜。首先,用N-(5-甲基-3-异丁基-2羟基-苄基)-丙烯酰胺(MBHBA)和丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸乙酯(EA)制备了四元共聚物P(A-E-M-M),通过红外光谱证实了... 通过共混法制备了含辣素衍生结构丙烯酰胺聚合物的抑菌性聚醚砜超滤膜。首先,用N-(5-甲基-3-异丁基-2羟基-苄基)-丙烯酰胺(MBHBA)和丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸乙酯(EA)制备了四元共聚物P(A-E-M-M),通过红外光谱证实了聚合物的合成;然后考察了铸膜液中四元共聚物的含量对所制备超滤膜性能的影响。结果表明,当P(A-E-M-M)含量为1%时,改性膜具有较高的综合性能:纯水通量和BSA截留率分别为187.6 L/(m2.h)和94.7%,与基膜相比有所提高;同时亲水性增加,静态接触角仅为62°,比基膜降低了12°;抑菌率达到了78.4%,远高于基膜的抑菌率(20%)。 展开更多
关键词 N-(5-甲基-3-丁基-2羟基-苄基)-丙烯酰胺 聚醚砜 共混 抑菌性 亲水性
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不同臭氧化方式对嗅味物质IBMP去除效果研究 被引量:1
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作者 蒋金 安娜 +3 位作者 张义 李珏 楚文海 高乃云 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期34-37,44,共5页
研究了不同O3投加方式情况下,O3、H2O2及其联用工艺对嗅味物质2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP)的去除效果。结果表明,在同一O3投加方式条件下,O3-H2O2联用工艺(O3间歇流法26.1%,O3连续流法100%)对IBMP的去除效果最好,其次是单独O3(O3间歇流... 研究了不同O3投加方式情况下,O3、H2O2及其联用工艺对嗅味物质2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP)的去除效果。结果表明,在同一O3投加方式条件下,O3-H2O2联用工艺(O3间歇流法26.1%,O3连续流法100%)对IBMP的去除效果最好,其次是单独O3(O3间歇流法23.17%,O3连续流法:96.9%),单独H2O2(7.6%)效果最差。H2O2可催化O3加速产生.OH,使IBMP氧化速率加快,提高了去除率。O3投加方式对IBMP的去除效果有着较大影响,当采用间歇流法时,IBMP的去除率仅为25%左右,当采用连续流法时,IBMP的去除率接近100%,可见O3连续流法更易于去除水中的IBMP。 展开更多
关键词 2-甲氧基-3-丁基吡嗪(IBMP) 致嗅物质 O3-H2O2联用工艺 投加方式
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浸渍方法对“蛇龙珠”葡萄酿酒过程及葡萄酒中IBMP的影响 被引量:1
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作者 吴燕 杨静 +6 位作者 陈翔 刘霞 张锋锋 赵丹青 葛谦 牛艳 王晓菁 《宁夏农林科技》 2022年第4期34-38,共5页
建立了顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱仪(HS-SPME-GC-MS)测定葡萄酒中3-异丁基-2-甲氧基吡嗪(IBMP)质量浓度的检测方法。经优化,确定HS-SPME最佳条件为40℃预挥发15 min,HS-SPME萃取30 min,解吸3 min。IBMP在2~500 ng·L^(-1)的... 建立了顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱仪(HS-SPME-GC-MS)测定葡萄酒中3-异丁基-2-甲氧基吡嗪(IBMP)质量浓度的检测方法。经优化,确定HS-SPME最佳条件为40℃预挥发15 min,HS-SPME萃取30 min,解吸3 min。IBMP在2~500 ng·L^(-1)的线性范围内,相关系数为0.9996,葡萄酒中的添加回收率为76%~109%,相对标准偏差为2.0%~6.5%。该方法线性良好、准确、精密度高。以宁夏银川产区“蛇龙珠”葡萄为酿造原料,分别采用传统浸渍、冷浸渍、热浸渍法酿酒,对酿酒过程和葡萄酒中IBMP质量浓度进行测定分析。结果表明,浸渍3 d时葡萄汁中IBMP质量浓度最高,随浸渍时间延长,其含量呈下降趋势,酒精发酵过程中IBMP质量浓度趋于稳定;葡萄酒中IBMP质量浓度由大到小依次为冷浸渍法、传统浸渍法、热浸渍法,浸渍方法对IBMP质量浓度有显著影响。浸渍方法间的差异主要体现在温度的不同,可以确定浸渍的温度是影响葡萄酒中IBMP质量浓度的重要因素之一。 展开更多
关键词 浸渍方法 “蛇龙珠”葡萄酒 3-异丁基-2-甲氧基吡嗪
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新型促渗剂噻酮的合成 被引量:1
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作者 王爽 胡望明 《浙江大学学报(工学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期468-471,共4页
通过实验,分别对相转移催化剂法和DMF(二甲基甲酰胺)溶剂法合成新型促渗剂1,2-苯并异噻唑-3(2H)-2-丁基-1,1-二氧化物(噻酮)的工艺进行了研究.重点改进了原始DMF溶剂法的生产工艺,当温度为100℃,糖精钠、溴代正丁烷和DMF的物质的量的比... 通过实验,分别对相转移催化剂法和DMF(二甲基甲酰胺)溶剂法合成新型促渗剂1,2-苯并异噻唑-3(2H)-2-丁基-1,1-二氧化物(噻酮)的工艺进行了研究.重点改进了原始DMF溶剂法的生产工艺,当温度为100℃,糖精钠、溴代正丁烷和DMF的物质的量的比为1∶1∶10时,产率超过88%.经减压精馏,溶剂DMF可回收循环使用,回收率达99%以上.实验中使用醇析法分离提纯产品,纯度(质量分数)达99%以上.改进的DMF溶剂法是一种更加经济、更适合工业化的合成工艺. 展开更多
关键词 促渗剂 1 2-苯并噻唑-3(2H)-2-丁基-1 1-二氧化物(噻酮) 相转移催化剂 DMF 醇析法
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