镍(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚体系络合吸附波的研究 被引量：5

1

作者 杜芳艳 张亚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期115-118,共4页

0．4mol／L（CH2）6N4-HCl（pH=5＋8）支持电解质中，Ni^2＋-3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚体系络合物于-0．44V（vs．SCE）产生一灵敏的络合吸附波。该波的二阶导数峰峰电流与0．05—5．00mg／L范围内的Ni^2＋呈线性关系（r=0．9992，n=10）... 0．4mol／L（CH2）6N4-HCl（pH=5＋8）支持电解质中，Ni^2＋-3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚体系络合物于-0．44V（vs．SCE）产生一灵敏的络合吸附波。该波的二阶导数峰峰电流与0．05—5．00mg／L范围内的Ni^2＋呈线性关系（r=0．9992，n=10）。检出限为0．02mg／L。本方法回收率在95％～106％之间。经多种电化学方法征明该波为络合物吸附波，其电极过程为不可逆过程，电子转移数为2。此外还试验了多种离子对峰电流Ip^n的影响。所拟方法已用于铝合金中镍的测定。 展开更多

关键词 吸附波 3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚体系 镍

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3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚吸光光度法测定微量NO_2^-离子的研究 被引量：2

2

作者 杜芳艳 邓保炜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期302-304,共3页

研究了3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚(3-TAP)在酸性介质中质子化后与NO2形成二元离子缔合物的最佳条件,提出了光度法测定微量NO2的新方法。在稀H2SO4介质中,二元离子缔合物的最大吸收峰位于375nm处,表观摩尔吸光系数为:,NO2含量在0～10.6μg/1... 研究了3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚(3-TAP)在酸性介质中质子化后与NO2形成二元离子缔合物的最佳条件,提出了光度法测定微量NO2的新方法。在稀H2SO4介质中,二元离子缔合物的最大吸收峰位于375nm处,表观摩尔吸光系数为:,NO2含量在0～10.6μg/10ml范围内符合比耳定律。方法用于肉制品中微量NO2的侧定,结果满意。 展开更多

关键词 吸光光度法 3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚(3-tap) NO2^- 肉制品

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钴(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚生成的络合物的极谱吸附波 被引量：2

3

作者 杜芳艳 邓保炜 张亚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期255-257,共3页

在pH8．0的硼砂-盐酸缓冲溶液中，钴（Ⅱ）与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚（3-TAP）生成的络合物有一灵敏的极谱吸附波，其峰电位在-0．74V左右（vs．SCE），峰电流的二阶导数（I″p）与钴（Ⅱ）的质量浓度在0．001-1．4mg·L^-1范围内呈... 在pH8．0的硼砂-盐酸缓冲溶液中，钴（Ⅱ）与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚（3-TAP）生成的络合物有一灵敏的极谱吸附波，其峰电位在-0．74V左右（vs．SCE），峰电流的二阶导数（I″p）与钴（Ⅱ）的质量浓度在0．001-1．4mg·L^-1范围内呈线性关系，经多种电化学方法证明该波为络合吸附波，其电极过程为不可逆过程，电子转移数为2。此外，还试验了多种离子对峰电流I″p的影响，所拟方法用于3种维生素B12注射液样品中钴的测定，所得结果与标示值相符，测定结果的相对标准偏差（n=6）均小于2．5％。按标准加入法测得方法的回收率在92．0％～107．0％之间。 展开更多

关键词 络合物的极谱吸附波 钴 3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚 维生素B12注射液

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新显色剂3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚与铜(Ⅱ)显色反应的研究与应用

4

作者 杜芳艳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期187-189,共3页

研究了铜(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚(3-TAP)的显色反应,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,pH6.5的clark-lubs缓冲溶液中3-TAP与铜反应,生成1:1稳定络合物,λmax=546nm,ε546=3.45×104L/mol·cm铜含量在 0～2.8μg/ml内... 研究了铜(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚(3-TAP)的显色反应,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,pH6.5的clark-lubs缓冲溶液中3-TAP与铜反应,生成1:1稳定络合物,λmax=546nm,ε546=3.45×104L/mol·cm铜含量在 0～2.8μg/ml内符合比耳定律,该方法用于食品中铜的测定,结果满意。 展开更多

关键词 3-噻唑偶氮-5-氨綦苯酚 铜 光度法 食品

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2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚与铜(Ⅱ)的显色反应及应用 被引量：4

5

作者 韩德满 蒋华江 叶巧云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期224-225,共2页

介绍了新显色剂2 (3 羧基 2,4,5 三氮唑偶氮) 5 乙酰氨基苯酚(CTZAAP)与铜的显色反应研究及应用,建立了测定铜的新方法。在pH5.5的HOAc NaOAc缓冲溶液中,该试剂与铜(Ⅱ)形成1∶1红色稳定络合物,λmax为561.2nm,铜(Ⅱ)量在0～1.0μg·... 介绍了新显色剂2 (3 羧基 2,4,5 三氮唑偶氮) 5 乙酰氨基苯酚(CTZAAP)与铜的显色反应研究及应用,建立了测定铜的新方法。在pH5.5的HOAc NaOAc缓冲溶液中,该试剂与铜(Ⅱ)形成1∶1红色稳定络合物,λmax为561.2nm,铜(Ⅱ)量在0～1.0μg·ml-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.16×104L·mol-1·cm-1。其他金属离子共存时,不经预分离可直接测定食品及环境水样中的微量铜(Ⅱ),操作简便,结果满意。 展开更多

关键词 2-(3-羧基-2 4 5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚 铜(Ⅱ) 显色反应 含量测定 吸光光度法 铜配合物

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高能氧化剂N-氧化-3'3-偶氮-双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)合成与性能 被引量：3

6

作者 罗义芬 周群 +4 位作者 王伯周 李辉 周诚 李吉祯 樊学忠 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期7-11,共5页

以3，6-二氨基-1，2，4，5-四嗪为原料，经高锰酸钾、双氧水/三氟乙酸酐两步氧化反应得到高能氧化剂 N-氧化-3′3-偶氮-双（6-氨基-1，2，4，5-四嗪）（DAATO3．5），总收率为53．1％。用红外光谱、核磁共振以及元素分析表征了其结构。... 以3，6-二氨基-1，2，4，5-四嗪为原料，经高锰酸钾、双氧水/三氟乙酸酐两步氧化反应得到高能氧化剂 N-氧化-3′3-偶氮-双（6-氨基-1，2，4，5-四嗪）（DAATO3．5），总收率为53．1％。用红外光谱、核磁共振以及元素分析表征了其结构。探讨了双氧水/三氟乙酸酐氧化的反应机理。确定其适宜反应条件为：3，3′-偶氮-（6-氨基-1，2，4，5-四嗪）（ DAAT）/（ CF3CO）2O/H2O2料比1∶12．5∶11，反应时间20 h，反应温度20～25℃。用DSC和TG-DTG 研究了DAATO3．5的热行为，其热分解峰温为254．6℃，表明 DAATO3．5有良好的热稳定性。DAATO3．5密度为1．840 g＆#183;cm-3，摩擦感度100％（90°摆角），撞击感度100％（10 kg，25 cm）。 展开更多

关键词 有机化学 氧化剂 N-氧化-3′3-偶氮-双(6-氨基-1 2 4 5-四嗪)(DAATO3 5) 合成 性能

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新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT)的合成及其测定铜(Ⅱ)的研究 被引量：4

7

作者 龙巍然 李映晖 +2 位作者 岑怡红 洪涛 曹秋娥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期759-763,共5页

以2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料,合成了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在含有0.3%Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓... 以2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料,合成了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在含有0.3%Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓冲体系(pH 8.0)中,BTSPQT与Cu2+在室温下可形成摩尔比为2∶1的紫红色配合物,该配合物的稳定常数为(2.59±0.40)×109,最大吸收波长位于610 nm。基于此反应,建立了一种测定Cu2+的光度分析新方法,其表观摩尔吸光系数为3.61×105L.mol-1.cm-1,线性范围为0.025～0.40 mg/L,且浓度在2.5 mg/L以下的常见离子均不干扰0.40 mg/L Cu2+的测定。将该方法用于面粉和茶叶中铜的直接测定,回收率为96%～103%,相对标准偏差均小于4.0%。 展开更多

关键词 1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯 铜(Ⅱ) 分光光度法

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微波辐射合成5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮 被引量：3

8

作者 薛峰 渠桂荣 韩素辉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期407-410,共4页

以硫脲和氯乙酸为原料,在无溶剂和350 W微波辐射4 m in条件下,缩合生成中间体2,4-噻唑烷二酮(Ⅰ)产率91.5%;随后在无溶剂和400 W微波辐射5 m in条件下,通过V ilsm e ier甲酰化反应,生成中间体4-氯-5-甲酰基噻唑-2(3H)-酮(Ⅱ),产率86.7%... 以硫脲和氯乙酸为原料,在无溶剂和350 W微波辐射4 m in条件下,缩合生成中间体2,4-噻唑烷二酮(Ⅰ)产率91.5%;随后在无溶剂和400 W微波辐射5 m in条件下,通过V ilsm e ier甲酰化反应,生成中间体4-氯-5-甲酰基噻唑-2(3H)-酮(Ⅱ),产率86.7%;最后以正丙醇为溶剂,450 W微波辐射7 m in条件下,成环得到5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮(Ⅲ),产率80.5%。反应总产率为63.9%。合成产物与中间体的结构经1HNMR,MS和元素分析确认。 展开更多

关键词 5-氨基-噻唑[4 5-d]嘧啶-2(3H)-酮 4-氯-5-甲酰基噻唑-2(3n)-酮 微波辐射

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7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯的合成 被引量：2

9

作者 于姝燕 成日青 +1 位作者 鲁源 成学丽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期142-146,共5页

以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,经过缩合、肼解、关环、重氮化及偶合等反应合成了13个新型的嘌呤类似物7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯(5a-5m)。通过IR、~1H NMR、MS和元素分析确定了所得化合物的结构。

关键词 嘌呤类似物 7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1 5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯 合成

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3-[苯并噻唑偶氮]-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸与铜的显色反应及其应用 被引量：3

10

作者 温琳 李士和 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期290-292,共3页

合成了新显色剂3-[苯并噻唑偶氮]-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸,用其与Cu2+显色反应,在0.1%溴代十六烷基吡啶(CPB)水溶液存在下,Cu2+与显色剂在pH=6.98的缓冲溶液中形成稳定的1∶2的红色配合物.其最大的吸收波长为533.0nm,表观摩尔吸光系数为3... 合成了新显色剂3-[苯并噻唑偶氮]-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸,用其与Cu2+显色反应,在0.1%溴代十六烷基吡啶(CPB)水溶液存在下,Cu2+与显色剂在pH=6.98的缓冲溶液中形成稳定的1∶2的红色配合物.其最大的吸收波长为533.0nm,表观摩尔吸光系数为3.64×104L·mol-1·cm-1,灵敏度较高,选择性较好.Cu2+含量在0.0014～1.2μg/mL服从比耳定律.此显色反应应用于铝合金和铜锰铸铁中微量Cu2+的测定,结果令人满意. 展开更多

关键词 3-[苯并噻唑偶氮]-5-溴-2 6-二羟基苯甲酸 铜 显色反应 分析试剂 杂环偶氮苯甲酸

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2-乙酰基-3-甲基-5-(N-甲苯氨基)噻唑的合成 被引量：1

11

作者 陈兆斌 陈淑丽 别红彦 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期193-194,共2页

N 甲基苯胺与盐酸及硫氰酸钾回流反应5h,然后用水重结晶得到了N 甲基 N 苯基硫脲,产率40%。将2,4 戊二酮分散到四氯化碳-水的混合溶液中,然后将溴的四氯化碳溶液在1h内滴加到上述溶液中,控制温度为0℃,搅拌45min后,分离出四氯化碳层并... N 甲基苯胺与盐酸及硫氰酸钾回流反应5h,然后用水重结晶得到了N 甲基 N 苯基硫脲,产率40%。将2,4 戊二酮分散到四氯化碳-水的混合溶液中,然后将溴的四氯化碳溶液在1h内滴加到上述溶液中,控制温度为0℃,搅拌45min后,分离出四氯化碳层并蒸去四氯化碳,得到油状物,即为3 溴 2,4 戊二酮,产率79%。3 溴 2,4 戊二酮及N 甲基 N 苯基硫脲溶于丙酮中,回流30min,冷却,然后用碳酸钠溶液碱化,再用乙酸乙酯萃取,蒸去乙酸乙酯就得到2 乙酰基 3 甲基 5 (N 甲苯氨基)噻唑,产率62%。 展开更多

关键词 2-乙酰基-3—甲基—5-(N-甲苯氨基)噻唑 噻唑环 俘精酸酐 合成

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显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与铁的显色反应 被引量：1

12

作者 李呈宏 葛昌华 +1 位作者 梁华定 潘富友 《科学技术与工程》 2008年第21期5780-5782,共3页

研究了显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯胺（简称CTZAN）与铁的显色反应。结果表明，在pH6．0的HAe—NaAc缓冲体系中，CTZAN与Fe（Ⅲ）形成一种稳定的络合比为2：1的紫红色络合物，最大吸收波长位于570nm处，络合物... 研究了显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯胺（简称CTZAN）与铁的显色反应。结果表明，在pH6．0的HAe—NaAc缓冲体系中，CTZAN与Fe（Ⅲ）形成一种稳定的络合比为2：1的紫红色络合物，最大吸收波长位于570nm处，络合物的表观摩尔吸光系数为2．08×10^4L·mol^-1·cm^-1，Fe（Ⅲ）质量浓度在（0．08～0．8）wg／mL范围内符合比尔定律。所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁，测定结果与认定值相符。 展开更多

关键词 2-(5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺 分光光度法 铁

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2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺研究 被引量：1

13

作者 周伟斌 刘宏亮 徐自奥 《安徽大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2007年第6期74-77,共4页

提供一条新的合成2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的工艺路线,以氰乙酸乙酯为原料,经过8步反应得到目标化合物,各步反应工艺简单,操作方便,原料易得,收率较高,成本较低,适合生产要求.

关键词 2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1 2 4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯 中间体 合成

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2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚的合成、结构和性质研究 被引量：1

14

作者 章汝平 何立芳 《长沙电力学院学报（自然科学版）》 2003年第4期77-79,共3页

以2-氰基-4-硝基苯胺为原料合成3-氨基-5-硝基-2、1-苯并异噻唑,并使之与α-萘酚偶联,得到2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚(5-NO2-BPAN);测定了其离解常数,研究了它与金属离子的显色反应.

关键词 2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚 合成 结构 酸碱指示剂 偶联

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2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸的合成

15

作者 冯泽旺 孙成辉 赵信岐 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期604-607,635,共5页

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制... 对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制得目标化合物1,反应总收率63.0%。该工艺操作简单,生产成本低,适合工业化生产。 展开更多

关键词 2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸 中间体 头孢布烯 合成

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新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚与铋的显色反应的研究 被引量：1

16

作者 章汝平 何立芳 《长沙电力学院学报（自然科学版）》 2003年第1期82-83,共2页

研究了新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚(5-NO2-BPAN)与铋的显色反应的条件.结果表明在0.5%支链十二烷基苯磺酸钠(ABS)存在下pH7.46的NH4Cl-NH3缓冲溶液,5-NO2-BPAN与铋形成稳定的红色配合物.λmax=550nm,试剂λmax为690对... 研究了新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚(5-NO2-BPAN)与铋的显色反应的条件.结果表明在0.5%支链十二烷基苯磺酸钠(ABS)存在下pH7.46的NH4Cl-NH3缓冲溶液,5-NO2-BPAN与铋形成稳定的红色配合物.λmax=550nm,试剂λmax为690对比度170nm,配合比为1∶2,其表现摩尔吸光系数为9.2×104L·mol-1cm-1,铋络合比Bi3+∶R=1∶2,Bi3+在0～2ml·L-1范围内遵守比耳定律. 展开更多

关键词 铋 2-(3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚 分光光度法

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2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究 被引量：3

17

作者 杨卫红 葛昌华 +2 位作者 李呈宏 陈明 周玲素 《科学技术与工程》 2010年第5期1109-1111,1123,共4页

在pH3.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质和加热条件下,痕量铁(Ⅲ)对H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(CTZAN)的褪色反应具有显著的催化作用,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测量痕量铁(Ⅲ)的催化动力... 在pH3.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质和加热条件下,痕量铁(Ⅲ)对H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(CTZAN)的褪色反应具有显著的催化作用,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测量痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。褪色体系的最大吸收波长为425nm,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0.01—0.20)mg/L范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=4.491ρ+0.0066(ρ:mg/L),相关系数为0.9982,检出限为2.02×10-9g/mL。方法用于面粉及头发中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。 展开更多

关键词 铁(Ⅲ) 动力学光度法 2-(5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺 过氧化氢

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3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构 被引量：4

18

作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 熊存良 刘愆 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期25-28,39,共5页

以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT... 以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT的部分性能,H50为17.08 cm(落锤5 kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°)。培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT.4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P 2(1)/n,晶体密度为1.550 g/cm。 展开更多

关键词 有机化学 3-氨基-5-硝基-1H-1 2 4-三唑 3 3’-二硝基-5 5’-偶氮-1H 1 2 4-三唑 DNAT ANTA 偶氮化合物 有机合成 晶体结构

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5-酮-3-(5’-氨基-3’-偶氮异呋咱)-异呋咱和5,5’-二酮-3,3’-偶氮异呋咱的晶体结构和热稳定性

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作者 吴克林 杨红伟 程广斌 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期609-615,I0006,共8页

以二氰胺钠为原料,经环化、偶联、硝化三步反应分别合成了5-酮-3-(5′-氨基-3′-偶氮异呋咱)-异呋咱(BAKIF)和5,5′-二酮-3,3′-偶氮异呋咱(BDKIF)。采用溶剂挥发法从甲醇中得到了BAKIF·2H2O和BDKIF的单晶。利用X-射线单晶衍射技... 以二氰胺钠为原料,经环化、偶联、硝化三步反应分别合成了5-酮-3-(5′-氨基-3′-偶氮异呋咱)-异呋咱(BAKIF)和5,5′-二酮-3,3′-偶氮异呋咱(BDKIF)。采用溶剂挥发法从甲醇中得到了BAKIF·2H2O和BDKIF的单晶。利用X-射线单晶衍射技术对它们的单晶结构进行了表征。用DSC-TG研究了它们的热稳定性。采用EXPLO5预测了它们的的爆轰性能。结果表明,BAKIF·2H2O分子在173K下晶体密度为1.645g·cm-3,该晶体属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数为a=4.6661(4)A,b=13.5836(10)A,c=14.8537(10)A,V=941.46(12)A^3,Z=4,μ=0.149mm^-1,F(000)=480。BDKIF分子在173K下晶体密度为1.708g·cm-3,该晶体属于三方晶系,R-3空间群,晶胞参数为a=20.4183(12)A,b=20.4183(12)A,c=4.8017(7)A,V=1733.7(3)A3,Z=9,μ=0.153mm^-1,F(000)=900。5℃·min^-1时,BAKIF和BDKIF的放热峰温度分别为290.01℃和149.75℃。BAKIF的理论爆速和理论爆压分别为7292m·s^-1和21.5GPa,BDKIF的理论爆速和理论爆压分别为7363m·s^-1和20.7GPa,均优于TNT,认为它们是潜在的钝感含能材料。 展开更多

关键词 含能材料 5-酮-3-(5′-氨基-3′-偶氮异呋咱)-异呋咱(BAKIF) 5 5′-二酮-3 3′-偶氮异呋咱(BDKIF) 晶体结构 热性能

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DAATO_(3.5)与CMDB推进剂组分的相互作用及相容性 被引量：5

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作者 巨荣辉 李吉祯 +3 位作者 樊学忠 蔚红建 罗一鸣 蒋秋黎 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期249-255,共7页

采用差示扫描量热法(DSC)和真空安定性实验(VST),对N-氧化3'3-偶氮双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAATO_(3.5))与复合改性双基(CMDB)推进剂常用单组分之间的相互作用和相容性进行了研究。采用70℃推进剂固化实验,考察了DAATO_(3.5)与CMD... 采用差示扫描量热法(DSC)和真空安定性实验(VST),对N-氧化3'3-偶氮双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAATO_(3.5))与复合改性双基(CMDB)推进剂常用单组分之间的相互作用和相容性进行了研究。采用70℃推进剂固化实验,考察了DAATO_(3.5)与CMDB推进剂药浆多组分混合体系的相容性。DSC研究结果表明,DAATO_(3.5)与硝化棉(NC)、硝化甘油(NG)、奥克托今(HMX)、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)、铝粉(Al)、吉纳(DINA)、炭黑(C.B)和1,3-二甲基-1,3-二苯基脲(C2)之间没有明显的相互作用,相容性较好。DAATO_(3.5)与黑索今(RDX)和六硝基六氮杂异戊兹烷(CL-20)存在较为明显的相互作用;与间苯二酚(Res)之间存在强烈的相互作用,Res对DAATO_(3.5)的峰温没有影响但会显著改变DAATO_(3.5)的分解峰型;高氯酸铵(AP)对DAATO_(3.5)的分解峰温没有明显的影响;DAATO_(3.5)可使AP的起始分解温度从310℃降至275℃,并使AP的低温分解峰和高温分解峰合并成一个分解单峰,分解峰温较AP的高温分解峰温下降52.9℃。VST实验结果表明,DAATO_(3.5)与AP相容,与RDX属于中等反应,与Res不相容。推进剂固化实验结果表明,DAATO_(3.5)与CMDB推进剂多组分混合体系在70℃实际工艺条件下可以安全固化,形成的含DAATO_(3.5)的CMDB推进剂均匀致密,表明DAATO_(3.5)可应用于CMDB推进剂中。 展开更多

关键词 N-氧化3’3-偶氮双(6-氨基-1 2 4 5-四嗪)(DAATO3.5) 相互作用 相容性 差示扫描量热法(DSC) 真空安定性实验(VST) 推进剂固化实验

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