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新型潜香化合物2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯的热裂解分析 被引量:6
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作者 来苗 赵博亚 +3 位作者 姬小明 付培培 包晓容 赵铭钦 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期543-550,共8页
为开发高温释放型烟用香料添加剂,本研究以2,3-吡嗪二羧酸和薄荷醇为原料,N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,经酯化反应制备了新型潜香目标化合物2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯。该化合物经X射线单晶衍... 为开发高温释放型烟用香料添加剂,本研究以2,3-吡嗪二羧酸和薄荷醇为原料,N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,经酯化反应制备了新型潜香目标化合物2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯。该化合物经X射线单晶衍射、核磁共振波谱(1 H NMR,13 C NMR)、红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)表征后,结合同步热稳定性分析,采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)法对裂解产物进行定性和半定量分析,并初步推测了其可能的裂解机理。结果表明:在主要热失重区间268.5~334.9℃范围内,目标化合物基本分解完全,熔融温度为140.9℃,裂解温度为315.9℃;共鉴定出目标化合物的46种裂解产物,主要有薄荷烯、薄荷醇和吡嗪等多种对烟草香味有重要作用的致香成分。该方法能够方便、快速地分离鉴定高温食品香料添加剂的热裂解产物,可为该添加剂在烟草中的加香应用提供理论参考。 展开更多
关键词 2 3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯 热稳定性分析 热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS) 烟用香料
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新型潜香化合物3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯的热裂解产物 被引量:6
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作者 来苗 赵博亚 +4 位作者 包晓容 赵铭钦 姬小明 付培培 张渝婕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期46-51,共6页
为开发新型高温释放型烟用香料,以2,3,5,6-四甲基吡嗪和薄荷醇为原料,经过酯化反应制备了3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯(DPAME)。采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)在空气氛围和不同的温度(300、600和900℃)下,对D... 为开发新型高温释放型烟用香料,以2,3,5,6-四甲基吡嗪和薄荷醇为原料,经过酯化反应制备了3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯(DPAME)。采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)在空气氛围和不同的温度(300、600和900℃)下,对DPAME进行热裂解研究,裂解产物经GC-MS进行了定性和半定量分析。结果表明,DPAME在300℃下裂解产生了多种有致香效果的醛类、薄荷烯和薄荷醇等;在600℃和900℃下裂解产生了烯烃类、烷基吡嗪、薄荷醇和薄荷烯等香味物质,并且吡嗪类的种类和相对含量在这两个温度下明显增加。结合DPAME的热裂解产物分析和卷烟感官评吸结果,初步推测了其可能的裂解机理。采用该方法可以方便、快速地分离鉴定物质的热裂解产物,为该物质在烟草中的加香应用提供理论依据。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 3 6-二甲基-2 5-吡嗪二甲酸二薄荷醇 热裂解 烟草添加剂
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2,3-吡嗪二甲酸二顺-6-壬烯酯的合成、热裂解分析及其卷烟加香应用 被引量:2
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作者 付培培 包晓容 +3 位作者 赵铭钦 姬小明 来苗 孙翠红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1490-1494,共5页
以顺-6-壬烯醇和2,3-吡嗪-二甲酸为原料,以环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化作用下,合成了2,3-吡嗪-二甲酸二顺-6-壬烯酯。其结构经IR,1HNMR,13CNMR,HRMS图谱对比得到验证,并对其进行了热裂解和卷烟加香实验。... 以顺-6-壬烯醇和2,3-吡嗪-二甲酸为原料,以环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化作用下,合成了2,3-吡嗪-二甲酸二顺-6-壬烯酯。其结构经IR,1HNMR,13CNMR,HRMS图谱对比得到验证,并对其进行了热裂解和卷烟加香实验。结果表明:(1)合成产物为目标产物;(2)裂解温度对合成产物的热裂解产物的种类和含量有较大影响,随着裂解温度的升高,裂解程度愈来愈剧烈;(3)目标产物在卷烟中的适宜添加量为0.01%,目标产物加入到卷烟中后能够明显改善卷烟的吸食品质,协调烟香,减少刺激性和杂气,改善余味。 展开更多
关键词 2 3-吡嗪二甲酸二顺6-壬烯 热裂解 卷烟加香 香料与香精
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3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯的合成及其卷烟加香应用 被引量:3
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作者 单园园 来苗 +1 位作者 赵铭钦 姬小明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1010-1016,共7页
以四甲基吡嗪为原料,经氧化和酰氯化反应得到3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酰氯后,与1-辛烯-3-醇经酯化反应得到潜香化合物——二(1-辛烯-3-醇)-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯(DMPOE)。采用1HNMR、13CNMR、IR和HRMS表征其结构,经热重(TG-DTG-D... 以四甲基吡嗪为原料,经氧化和酰氯化反应得到3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酰氯后,与1-辛烯-3-醇经酯化反应得到潜香化合物——二(1-辛烯-3-醇)-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯(DMPOE)。采用1HNMR、13CNMR、IR和HRMS表征其结构,经热重(TG-DTG-DSC)和热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析测定其热性能。结果表明:合成产物为目标化合物;DMPOE的主要热失重区间为220~360℃,其失重达85.2%,从224.9℃开始降解,在312℃失重率最大,失重约65.48%;热裂解共检测到9种代表性产物,主要有2,5-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇和2-异丁基-3-甲基吡嗪等香味物质;在典型中间香型烤烟烟叶中加入0.75 mg/kg的DMPOE可以改善卷烟吸食品质,增补烟香,协调香气,降低杂气和刺激性。 展开更多
关键词 二(1-辛烯-3-醇)-3 6-二甲基-2 5-吡嗪二甲酸 卷烟加香 烟用香原料
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一种吡嗪酯类香料前体的制备及其热性能 被引量:4
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作者 来苗 宋明洲 +2 位作者 武志勇 姬小明 赵铭钦 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1854-1858,共5页
为开发吡嗪酯类香料前体,以2,5-二甲基吡嗪氮氧和丙烯酸噻吩甲酯为原料,在醋酸钯催化下经偶联反应,合成3-(3,6-二甲基-吡嗪氮氧-2-基)丙烯酸噻吩甲酯。通过1HNMR、13CNMR、IR、HRMS表征目标化合物的结构,并采用热重-微分热重(TG-DTG)和... 为开发吡嗪酯类香料前体,以2,5-二甲基吡嗪氮氧和丙烯酸噻吩甲酯为原料,在醋酸钯催化下经偶联反应,合成3-(3,6-二甲基-吡嗪氮氧-2-基)丙烯酸噻吩甲酯。通过1HNMR、13CNMR、IR、HRMS表征目标化合物的结构,并采用热重-微分热重(TG-DTG)和热裂解-气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)测其热性能。结果表明,目标化合物从170℃开始降解,主要热失重区间为170~875℃,在257℃失重速率最大,总失重为76.5%。在300~900℃的有氧和无氧裂解氛围下,共鉴定出11种挥发性产物,主要有烷基吡嗪类、2-甲基噻吩、2-噻吩甲醇等特征香味物质。有氧氛围下热裂解产物种类较多,相对含量较高。依据主要裂解产物的种类及相对含量的变化,初步揭示了裂解机理。目标化合物在单料烟中的最适宜添加量为2 mg/kg。 展开更多
关键词 香料前体 3-(3 6-二甲基-吡嗪氮氧-2-基)丙烯酸噻吩甲 热性能 裂解机理 加香应用
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