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D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成
被引量:
3
1
作者
陆庆宁
高永红
陶建伟
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2003年第9期570-574,共5页
用双 三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4 乙基 2,3 双氧代哌嗪发生酰氯化反应,制备氧哌嗪酰氯(EOCP),进而和D(-) α 对羟基苯甘氨酸(p HPG)缩合,水解合成了D(-) α (4 乙基 2,3 双氧代哌嗪 1 甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH—EPCP)。酰氯化...
用双 三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4 乙基 2,3 双氧代哌嗪发生酰氯化反应,制备氧哌嗪酰氯(EOCP),进而和D(-) α 对羟基苯甘氨酸(p HPG)缩合,水解合成了D(-) α (4 乙基 2,3 双氧代哌嗪 1 甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH—EPCP)。酰氯化反应条件为:-15℃,n(Nu)∶n(三光气)∶n(氧哌嗪)=0 08∶0 4∶1 0,反应4h。EOCP收率大于90%。缩合反应温度15~20℃,n(EOCP)∶n(p HPG)=1 1∶1 0,反应3h。然后在室温下水解,得到白色粉末状产品。经精制后,w(OH—EPCP)>98 0%,收率(相对于p HPG用量)达88 0%。用元素分析、IR、1HNMR和MS对产品进行表征,证明了合成方法的可靠性。
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关键词
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双氧
哌嗪
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甲酰胺
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对羟基
苯乙
酸
氧
哌嗪
酰氯
三光气
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职称材料
从细脚拟青霉分离的新环二肽与新十元环内酯
被引量:
3
2
作者
郑永标
庞海月
+3 位作者
王继峰
陈丹霞
施国伟
黄建忠
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第8期1665-1669,共5页
利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,...
利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸内酯],化合物3为Cepharosporolide C,化合物4为Cepharosporolide E.细胞毒性实验结果表明,5μmol/L的化合物1对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为37.8%和38.6%,5μmol/L的化合物2对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为32.5%和40.6%,具有一定抗肿瘤活性.
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关键词
细脚拟青霉
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苯乙
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癸
内酯
细胞毒性
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职称材料
抗生素头孢哌酮的合成工艺改进
被引量:
2
3
作者
魏文珑
常宏宏
+2 位作者
李俊波
延秀银
王志忠
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第1期34-36,共3页
固体光气与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸反应制得D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯,结构经^1H-NMR、IR确证;采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-...
固体光气与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸反应制得D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯,结构经^1H-NMR、IR确证;采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-巯基四氮唑反应制得7-氨基-3-[5-(1-甲基-1,2,3,4-四氮唑基)硫甲基]-△^3-头孢-4-羧酸盐酸盐后,再与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯进行反应制得头孢哌酮,产物结构与文献报道一致。反应总收率为58.30%。
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关键词
头孢哌酮
D(
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α
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代
哌嗪
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甲酰胺
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苯乙酰氯
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四氮唑
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)硫甲
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头孢
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羧酸盐酸盐
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职称材料
题名
D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成
被引量:
3
1
作者
陆庆宁
高永红
陶建伟
机构
上海应用技术学院化工系
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2003年第9期570-574,共5页
基金
上海市教委重点培育学科基金资助项目
文摘
用双 三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4 乙基 2,3 双氧代哌嗪发生酰氯化反应,制备氧哌嗪酰氯(EOCP),进而和D(-) α 对羟基苯甘氨酸(p HPG)缩合,水解合成了D(-) α (4 乙基 2,3 双氧代哌嗪 1 甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH—EPCP)。酰氯化反应条件为:-15℃,n(Nu)∶n(三光气)∶n(氧哌嗪)=0 08∶0 4∶1 0,反应4h。EOCP收率大于90%。缩合反应温度15~20℃,n(EOCP)∶n(p HPG)=1 1∶1 0,反应3h。然后在室温下水解,得到白色粉末状产品。经精制后,w(OH—EPCP)>98 0%,收率(相对于p HPG用量)达88 0%。用元素分析、IR、1HNMR和MS对产品进行表征,证明了合成方法的可靠性。
关键词
D(
-
)
-
α
-
(4
-
乙
基
-
2
3
-
双氧
哌嗪
-
1
-
甲酰胺
基
)
对羟基
苯乙
酸
氧
哌嗪
酰氯
三光气
Keywords
D(
-
)
-
α
-
(4
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ethyl
-
2,
3
-
dioxopiperazine
-
1
-
carboxamido)
-
p
-
hydroxyphenylacetic acid
4
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ethyl
-
1
-
chloroformyl
-
2,
3
-
dioxopiperazine
triphosgene
分类号
TQ246.37 [化学工程—有机化工]
在线阅读
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职称材料
题名
从细脚拟青霉分离的新环二肽与新十元环内酯
被引量:
3
2
作者
郑永标
庞海月
王继峰
陈丹霞
施国伟
黄建忠
机构
福建师范大学生命科学学院
复旦大学附属上海市第五人民医院
出处
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第8期1665-1669,共5页
基金
福建省科技计划重点项目(批准号:2011N0013)
福建省自然科学基金(批准号:2013J01122)资助~~
文摘
利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸内酯],化合物3为Cepharosporolide C,化合物4为Cepharosporolide E.细胞毒性实验结果表明,5μmol/L的化合物1对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为37.8%和38.6%,5μmol/L的化合物2对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为32.5%和40.6%,具有一定抗肿瘤活性.
关键词
细脚拟青霉
(
3
S)
-
6
-
苯乙
基
-
3
-
异丙
基
-
1
-
甲
基
-
2
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二酮
哌嗪
(4S
1
0R)
-
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羟基
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氧
代
-
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-
甲
基
癸
内酯
细胞毒性
Keywords
Paecilomyces tenuipes
(
3
S )
-
6
-
Benzyl
-
3
-
isopropyl
-
1
-
methylpiperazine
-
2,5
-
dione
( 4S,
1
OR )
-
4
-
Hydroxy
-
1
0
-
methyloxecane
-
2,8
-
dione
Cytotoxicity
分类号
O629.9 [理学—有机化学]
在线阅读
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职称材料
题名
抗生素头孢哌酮的合成工艺改进
被引量:
2
3
作者
魏文珑
常宏宏
李俊波
延秀银
王志忠
机构
太原理工大学化学化工学院
长治医学院药学系
出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第1期34-36,共3页
文摘
固体光气与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸反应制得D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯,结构经^1H-NMR、IR确证;采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-巯基四氮唑反应制得7-氨基-3-[5-(1-甲基-1,2,3,4-四氮唑基)硫甲基]-△^3-头孢-4-羧酸盐酸盐后,再与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯进行反应制得头孢哌酮,产物结构与文献报道一致。反应总收率为58.30%。
关键词
头孢哌酮
D(
-
)
-
α
-
(4
-
乙
基
-
2
3
-
双氧
代
哌嗪
-
1
-
甲酰胺
基
)
对羟基
苯乙酰氯
7
-
氨
基
-
3
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[5
-
(
1
-
甲
基
-
1
2
3
4
-
四氮唑
基
)硫甲
基
]
-
△~
3
-
头孢
-
4
-
羧酸盐酸盐
Keywords
Cefoperazone
4
-
ethyl
-
2,
3
-
dioxopiperazine
-
l
-
carboxamido
-
p
-
hydroxy
-
phenylacetyl chloride
7
-
amino
-
3
-
[(
1
-
methyl
-
tetrazole
-
5
-
yl)
-
thiomethyl]
-
3
-
cephem
-
4
-
earboxylic acid hydrochloride
分类号
R978.11 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成
陆庆宁
高永红
陶建伟
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2003
3
在线阅读
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职称材料
2
从细脚拟青霉分离的新环二肽与新十元环内酯
郑永标
庞海月
王继峰
陈丹霞
施国伟
黄建忠
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
抗生素头孢哌酮的合成工艺改进
魏文珑
常宏宏
李俊波
延秀银
王志忠
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2009
2
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职称材料
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