1,3-双(5-四唑基)三氮烯及其含能离子盐的合成、晶体结构与性能

1

作者 牛茂起 陈春晖 +6 位作者 董亚群 陈春林 董军 杨红伟 程广斌 胡俊彪 汤永兴 《火炸药学报》 北大核心 2025年第9期836-843,I0003,共9页

为开发条件温和、可规模化的高能低感新型富氮含能化合物合成路径,以5-氨基四唑为原料,经重氮化偶联反应制备1,3-双(5-四唑基)三氮烯(2),进一步通过中和反应合成了4种含能离子盐——铵盐(3)、羟胺盐(4)、胍盐(5)和钾盐(6);通过核磁共振... 为开发条件温和、可规模化的高能低感新型富氮含能化合物合成路径,以5-氨基四唑为原料,经重氮化偶联反应制备1,3-双(5-四唑基)三氮烯(2),进一步通过中和反应合成了4种含能离子盐——铵盐(3)、羟胺盐(4)、胍盐(5)和钾盐(6);通过核磁共振波谱、红外光谱等方法对含能化合物2~6的结构进行了表征,其中化合物5和6的结构通过X-射线单晶衍射进一步确证;采用真密度仪测定粉末密度,差示扫描量热分析热稳定性,并通过机械感度测试(撞击感度、摩擦感度)评估其安全性;基于Born-Haber循环计算含能离子盐的固相生成焓,结合EXPLO5软件计算其爆轰性能;采用差示扫描量热法研究化合物3~6与典型炸药的相容性。结果表明,晶体5·2H_(2)O和6·2H_(2)O均属于单斜晶系,其空间群分别为P 2_(1)和C 2/c;中性化合物2以及4种含能离子盐的热分解温度为129~408℃,其中钾盐的热分解温度达408℃,热稳定性较好;化合物4~6表现出了较低的机械感度,撞击感度介于25~30 J之间;铵盐3具有优异的爆轰性能(爆速9494 m/s;爆压31.4 GPa);化合物3与HMX、NC相容性良好,而化合物4~6均与RDX具有良好的相容性。 展开更多

关键词 有机化学 1 3-双(5-四唑基)三氮烯 含能离子盐 5-氨基四唑 富氮含能化合物 相容性

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2,2-偶氮二[4,5-双(四唑-5-基)]-1,2,3-三唑的热行为及分解机理

2

作者 刘树亮 蔡涛 +3 位作者 张立南 齐原 马慧朝 林秋汉 《含能材料》 北大核心 2025年第5期477-484,共8页

为研究2,2-偶氮二[4,5-双(四唑-5-基)]-1,2,3-三唑(NL24)的热分解行为,采用扫描电镜、热重分析仪、差式扫描量热仪、热重-红外-质谱三联用技术等,对NL24的结构形貌及热分解特性进行了研究,并采用Kissinger、Ozawa和Šatava-Šesták... 为研究2,2-偶氮二[4,5-双(四唑-5-基)]-1,2,3-三唑(NL24)的热分解行为,采用扫描电镜、热重分析仪、差式扫描量热仪、热重-红外-质谱三联用技术等,对NL24的结构形貌及热分解特性进行了研究,并采用Kissinger、Ozawa和Šatava-Šesták等方法计算了表观活化能和指前因子等动力学参数,推测了NL24热分解机理。结果表明,在10℃·min^(-1)升温速率下,NL24有2个主要的失重阶段,第一失重阶段发生在180℃左右,属于二甲基亚砜挥发吸热过程;第二失重阶段,在270~300℃之间,化合物NL24剧烈分解不仅产气快且属于自催化反应,主要气体有N_(2)、HCN、HN_(3)等,分解过程的表观活化能和指前因子分别为174.69 kJ·mol^(-1)和10^(16.60)s^(-1),NL24热分解阶段的反应模型为随机成核和随后生长。 展开更多

关键词 2 2-偶氮二[4 5-双(四唑-5-基)]-1 2 3-三唑 富氮含能材料 热分解 动力学参数 气体产物

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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性

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作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页

为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多

关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析

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新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT)的合成及其测定铜(Ⅱ)的研究 被引量：4

4

作者 龙巍然 李映晖 +2 位作者 岑怡红 洪涛 曹秋娥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期759-763,共5页

以2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料,合成了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在含有0.3%Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓... 以2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料,合成了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在含有0.3%Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓冲体系(pH 8.0)中,BTSPQT与Cu2+在室温下可形成摩尔比为2∶1的紫红色配合物,该配合物的稳定常数为(2.59±0.40)×109,最大吸收波长位于610 nm。基于此反应,建立了一种测定Cu2+的光度分析新方法,其表观摩尔吸光系数为3.61×105L.mol-1.cm-1,线性范围为0.025～0.40 mg/L,且浓度在2.5 mg/L以下的常见离子均不干扰0.40 mg/L Cu2+的测定。将该方法用于面粉和茶叶中铜的直接测定,回收率为96%～103%,相对标准偏差均小于4.0%。 展开更多

关键词 1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯 铜(Ⅱ) 分光光度法

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3,6-双(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的合成及晶体结构

5

作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1398-1402,共5页

以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱（ACOF）。用稀碱3％～5％Na2CO3水溶液处理，ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物（ACFO），随后发生歧化反应，生成3，4-二... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱（ACOF）。用稀碱3％～5％Na2CO3水溶液处理，ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物（ACFO），随后发生歧化反应，生成3，4-二（氨基呋咱基）氧化呋咱（BAFF）及其异构体3，6-双（3’-氨基呋咱-4-基）-1，4-二氧杂-2，5-二氮杂环己-2，5-二烯（BADDD）。用IR、MS、^1H NMR、^13C NMR和元素分析对ACOF的分子结构进行了表征。分子和晶体结构测试表明，BADDD是一具有新颖化学分子结构的化合物。 展开更多

关键词 含能化合物 3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF) 3 4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF) 3 6-双(3'-氨基呋咱-4-基)-1 4-二氧杂-2 5-二氮杂环己-2 5-二烯(BADDD) 合成 歧化反应

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3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺的合成及结构表征

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作者 徐娟娟 王有娣 +3 位作者 姚小丽 唐旗羚 贺彦 成燕琴 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2019年第2期60-64,共5页

以3-氨基苯甲酸甲酯为原料,经氨基的亲核取代、肼解、环合、亲核加成等一系列反应合成3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺。借助1H NMR和LC-MS等方法对所合成的中间体和目标产物的结构进行... 以3-氨基苯甲酸甲酯为原料,经氨基的亲核取代、肼解、环合、亲核加成等一系列反应合成3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺。借助1H NMR和LC-MS等方法对所合成的中间体和目标产物的结构进行了表征。 展开更多

关键词 3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1 2 4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2 6-二氟苯基)苯甲酰胺 1 2 4-三氮唑 合成 G蛋白偶联受体激酶抑制剂 抗心力衰竭

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7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯及新型含能衍生物合成及性能的理论计算 被引量：2

7

作者 段秉蕙 刘宁 +4 位作者 王伯周 卢先明 莫洪昌 徐明辉 舒远杰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期114-119,I0001,共7页

以3,4-双(3'-硝基呋咱-4'-基)氧化呋咱(DNTF)为原料,经亲核取代、环化、还原反应得到7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ);利用HTFAZ的反应活性,自主设计合成了两种新型含能化合物7-(2,4,6-三硝... 以3,4-双(3'-硝基呋咱-4'-基)氧化呋咱(DNTF)为原料,经亲核取代、环化、还原反应得到7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ);利用HTFAZ的反应活性,自主设计合成了两种新型含能化合物7-(2,4,6-三硝基苯基)-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(化合物1)和7-(2,4,6-三硝基-3,5-二氨基苯基)-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(化合物2),并采用红外、核磁(1H NMR、13C NMR)、元素分析等进行了结构表征;采用DSC方法研究了化合物1和化合物2的热性能;采用Kamlet-Jacobs方程预估了两种化合物的爆轰性能。结果表明,改进HTFAZ的合成路线后,HTFAZ的收率达到63. 2%;化合物1和化合物2的热分解温度分别为371. 7℃和296. 3℃,表现出良好的热稳定性;化合物1的密度为1. 90 g/cm^3,理论爆速为8033 m/s,理论爆压为30. 11 GPa,其爆轰性能优于TNT,密度和热稳定性高于TNT和RDX。 展开更多

关键词 有机化学 7H-三呋咱并[3 4-b:3′ 4′-f:3″ 4″-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ) 3 4-双(3′-硝基呋咱-4′-基)氧化呋咱(DNTF) 含能衍生物

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新型三氮烯试剂与阴离子表面活性剂相互作用的荧光光谱法研究 被引量：1

8

作者 唐文清 冯泳兰 +2 位作者 曾荣英 刘梦琴 方淑英 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期48-52,共5页

自制新型1-(5-萘酚-7-磺酸基)-3-[(4-偶氮苯基)苯基]-三氮烯(NASAPAPT)试剂作为荧光试剂,研究其与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的荧光性能。结果表明,NASAPAPT与SDBS产生荧光猝灭作用,在优化的实验条件下,测定SDBS的线性范围... 自制新型1-(5-萘酚-7-磺酸基)-3-[(4-偶氮苯基)苯基]-三氮烯(NASAPAPT)试剂作为荧光试剂,研究其与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的荧光性能。结果表明,NASAPAPT与SDBS产生荧光猝灭作用,在优化的实验条件下,测定SDBS的线性范围为2.52×10-8～1.06×10-6 mol.L-1内,检出限为1.93×10-8 moL.L-1。方法应用于环境水样中痕量SDBS的测定,回收率在98.39%～102.46%。计算了NASAPAPT与SDBS的热力学函数,表明它们之间主要靠范德华力结合。 展开更多

关键词 1-(5-萘酚-7-磺酸基)-3-[(4-偶氮苯基)苯基]-三氮烯 十二烷基苯磺酸钠 荧光猝灭 热力学

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强双光子吸收化合物NT-G1和NO-G1合成与性能研究 被引量：1

9

作者 刘国华 杨平 +5 位作者 蒋宛莉 郭晓稚 许贵宝 蒋雪璋 沈梁 王筱梅 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期600-603,共4页

选择氮杂芴(咔唑)为π中心,分别以三苯胺和二唑取代基为“枝”,合成了两个强双光子吸收的氮杂芴衍生物2,8 双(4 三苯胺乙烯基) N 乙基氮杂芴(简称NT G1)和2,8 双(2 (4’乙氧基) 5 (4’苯乙烯) 1,3,4 二唑) N 基氮杂芴(简称NO G1),... 选择氮杂芴(咔唑)为π中心,分别以三苯胺和二唑取代基为“枝”,合成了两个强双光子吸收的氮杂芴衍生物2,8 双(4 三苯胺乙烯基) N 乙基氮杂芴(简称NT G1)和2,8 双(2 (4’乙氧基) 5 (4’苯乙烯) 1,3,4 二唑) N 基氮杂芴(简称NO G1),进行了核磁共振谱和质谱等表征。飞秒钛宝石激光器泵浦下,NT G1 和NO G1 溶液发出强双光子上转换荧光,且后者的双光子荧光发射截面是前者的7倍;双光子荧光法计算出NT G1 和NO G1 双光子吸收截面分别为215GM和454GM。分子构型优化表明,NT G1分子中心“氮杂芴”所在平面与两端苯环呈螺旋桨式排布;而NO G1 分子共轭长度增大,且中心的“氮杂芴”与两端延伸的“枝”呈平面构型;从结构上看,NO G1分子属“D A πA D”型,具有明显的pn 结模式,这些都使NO G1 分子具有更好的分子内电荷转移能力,因而有较高的双光子吸收截面。 展开更多

关键词 2 8-双(4-三苯胺乙烯基)氮杂芴 2 8-双(2-(4’-乙氧基)-5-(4’-苯乙烯)-1 3 4-噁二唑)-N-乙基氮杂芴 双光子吸收 双光子荧光

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金属中心对AFTO基含能配位聚合物性能的影响

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作者 张锦浩 罗利琼 +1 位作者 彭汝芳 金波 《火炸药学报》 北大核心 2025年第9期844-851,I0003,共9页

以5-(4-氨基呋咱-3-基)-1-羟基四唑(AFTO)为富氮含能配体,与不同金属离子中心(Cu^(2+)、Zn^(2+)、Mn^(2+)和Pb^(2+)),通过水热法构筑了4种含能配位聚合物(ECPs),分别为[Cu(AFTO)_(2)(H_(2)O)_(2)]_(n)(1),[Zn(AFTO)_(2)(H_(2)O)_(2)]_(n... 以5-(4-氨基呋咱-3-基)-1-羟基四唑(AFTO)为富氮含能配体,与不同金属离子中心(Cu^(2+)、Zn^(2+)、Mn^(2+)和Pb^(2+)),通过水热法构筑了4种含能配位聚合物(ECPs),分别为[Cu(AFTO)_(2)(H_(2)O)_(2)]_(n)(1),[Zn(AFTO)_(2)(H_(2)O)_(2)]_(n)(2),[Mn(AFTO)_(2)(H_(2)O)_(2)]_(n)(3)和[Pb(AFTO)_(2)(H_(2)O)_(3)]_(n)·2H_(2)O(4);通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征;利用差示扫描量热分析、热失重分析了ECPs 1~4的热稳定性;基于自研燃烧热测量仪、EXPLO5 v6.05程序获得其生成焓、爆速和爆压并通过BAM感度仪对其械感度进行了评估。结果表明,ECPs 1~4的晶体密度分别为2.041、2.029、1.980、2.291 g/cm^(3),其中ECPs 1~3为单斜晶系,P 2_(1)/C空间群;ECP 4为单斜晶系,P 2_(1)/n空间群。Pb^(2+)基ECP 4热分解温度为294℃,热稳定性更好;Mn^(2+)基ECP 3撞击感度≥40 J、摩擦感度288 N,感度更低且具有优异的爆轰性能。 展开更多

关键词 有机化学 含能配位聚合物 5-(4-氨基呋咱-3-基)-1-羟基四唑 AFTO ECPs 富氮含能配体

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分光光度法测定水中微量阴离子表面活性剂 被引量：3

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作者 何晓玲 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期72-75,共4页

在用HCl溶液调节pH=12.0的NaOH溶液中,5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸(MPTTBSA)与氯化十六烷基吡啶(CPC)形成离子缔合物MPTTBSA-CPC。在该溶液中加入阴离子表面活性剂时,能定量置换出离子缔合物中的MPTTBSA,使缔合物在... 在用HCl溶液调节pH=12.0的NaOH溶液中,5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸(MPTTBSA)与氯化十六烷基吡啶(CPC)形成离子缔合物MPTTBSA-CPC。在该溶液中加入阴离子表面活性剂时,能定量置换出离子缔合物中的MPTTBSA,使缔合物在最大吸收波长556 nm处的吸光度下降,阴离子表面活性剂的浓度与溶液的褪色程度呈良好线性关系,从而建立了阴离子表面活性剂光度测定法。实验结果表明,十二烷基磺酸钠(SLS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的表观摩尔吸光系数分别为1.24×104 L·mol-1·cm-1和1.07×104 L·mol-1·cm-1,在0～2.5×10-5 mol·L-1范围内服从比尔定律。该方法应用于生活污水中微量阴离子表面活性剂(以SLS计)的测定,结果与亚甲基蓝法测定结果基本一致。 展开更多

关键词 阴离子表面活性剂 氯化十六烷基吡啶 分光光度法 5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸

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