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1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备
被引量：
7
1
作者
姜红芹
张墩明
+2 位作者
蒋锡群
刘芸
杨昌正
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2004年第3期232-234,240,共4页
介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在4...
介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在40℃回流反应5h,可得到52 6g1,3 双(3 氯丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅲ);以N,N 二甲基甲酰胺为溶剂,13 9gⅢ和14 2g醋酸钾在130℃反应7h,生成1,3 双(3 乙酰氧丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅳ)15 9g;以碳酸钾为催化剂,在室温下,10 0gⅣ用甲醇醇解1h可制得7 0g标题化合物Ⅰ。用IR、1HNMR和元素分析等分析方法对产物Ⅰ和中间物Ⅲ、Ⅳ等进行了表征。
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关键词
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双
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羟
丙基
)
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二
硅氧烷
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丙基
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二
硅氧烷
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乙酰氧
丙基
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甲基
二
硅氧烷
格氏反应
二
硅氧烷
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职称材料
响应面法优化双羟丙基封端聚硅氧烷的微波合成工艺研究
被引量：
2
2
作者
成西涛
李稳宏
+3 位作者
黄方方
张存社
王前进
周魁
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第12期1849-1855,共7页
采用微波辐射法合成双羟丙基封端聚硅氧烷,将响应面分析法应用于1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷的合成工艺,通过Box-Behnken中心组合实验,考察原料摩尔配比、反应时间、微波辐射温度和催化剂加量四个因素对1,3-双(3-三甲硅氧...
采用微波辐射法合成双羟丙基封端聚硅氧烷,将响应面分析法应用于1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷的合成工艺,通过Box-Behnken中心组合实验,考察原料摩尔配比、反应时间、微波辐射温度和催化剂加量四个因素对1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷收率的影响,得到最佳微波合成工艺参数并建立多元回归数学模型。结果表明:微波合成最佳反应条件n(2-烯丙基三甲基硅氧烷)/n(1,1,3,3-四甲基二硅氧烷)=2.4∶1,反应时间103 min,微波温度95℃,催化剂加量19 mg/kg,得到产物收率可达94.46%。以优化条件下制备的1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷为原料,制备出了双羟丙基封端聚硅氧烷,目标产物转化率可达90.5%。采用IR、1HNMR、GC对产品结构进行了表征。
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关键词
双
羟
丙基
封端聚
硅氧烷
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甲
硅
氧基
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甲基
二
硅氧烷
微波合成
响应面法
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职称材料
题名
1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备
被引量：
7
1
作者
姜红芹
张墩明
蒋锡群
刘芸
杨昌正
机构
南京大学高分子科学与工程系
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2004年第3期232-234,240,共4页
文摘
介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在40℃回流反应5h,可得到52 6g1,3 双(3 氯丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅲ);以N,N 二甲基甲酰胺为溶剂,13 9gⅢ和14 2g醋酸钾在130℃反应7h,生成1,3 双(3 乙酰氧丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅳ)15 9g;以碳酸钾为催化剂,在室温下,10 0gⅣ用甲醇醇解1h可制得7 0g标题化合物Ⅰ。用IR、1HNMR和元素分析等分析方法对产物Ⅰ和中间物Ⅲ、Ⅳ等进行了表征。
关键词
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双
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羟
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甲基
二
硅氧烷
1
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双
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氯
丙基
)
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甲基
二
硅氧烷
1
3
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双
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3
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乙酰氧
丙基
)
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1
1
3
3
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四
甲基
二
硅氧烷
格氏反应
二
硅氧烷
Keywords
1,
3
-
bis(
3
-
hydroxypropyl)
-
1,1,
3
,
3
-
tetramethyldisiloxane
1,
3
-
bis(
3
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chloropropyl)
-
1,
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dimethoxy
-
1,
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dimethyldisiloxane
1,
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bis(
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-
chloropropyl)
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1,1,
3
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tetramethyldisiloxane
1,
3
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bis(
3
-
acetoxypropyl)
-
1,1,
3
,
3
-
tetramethyldisiloxane
Grignard reaction
disiloxane
分类号
O623.1 [理学—有机化学]
在线阅读
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职称材料
题名
响应面法优化双羟丙基封端聚硅氧烷的微波合成工艺研究
被引量：
2
2
作者
成西涛
李稳宏
黄方方
张存社
王前进
周魁
机构
西北大学化工学院
陕西省石油化工研究设计院
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第12期1849-1855,共7页
基金
陕西省科学技术发展研究计划项目(2012K08-13)资助
文摘
采用微波辐射法合成双羟丙基封端聚硅氧烷,将响应面分析法应用于1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷的合成工艺,通过Box-Behnken中心组合实验,考察原料摩尔配比、反应时间、微波辐射温度和催化剂加量四个因素对1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷收率的影响,得到最佳微波合成工艺参数并建立多元回归数学模型。结果表明:微波合成最佳反应条件n(2-烯丙基三甲基硅氧烷)/n(1,1,3,3-四甲基二硅氧烷)=2.4∶1,反应时间103 min,微波温度95℃,催化剂加量19 mg/kg,得到产物收率可达94.46%。以优化条件下制备的1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷为原料,制备出了双羟丙基封端聚硅氧烷,目标产物转化率可达90.5%。采用IR、1HNMR、GC对产品结构进行了表征。
关键词
双
羟
丙基
封端聚
硅氧烷
1
3
-
双
(3
-
三
甲
硅
氧基
丙基
)
四
甲基
二
硅氧烷
微波合成
响应面法
Keywords
1,
3
-
bis （
3
-
hydroxypropyl）
-
1,1,
3
,
3
-
tetramethyl polysiloxanes
1,
3
-
di （
3
-
trimethylsiloxy propyl） tetramethyl disiloxane
microwave synthesis
response surface methodology
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
在线阅读
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备
姜红芹
张墩明
蒋锡群
刘芸
杨昌正
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2004
7
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
响应面法优化双羟丙基封端聚硅氧烷的微波合成工艺研究
成西涛
李稳宏
黄方方
张存社
王前进
周魁
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015
2
在线阅读
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职称材料
已选择
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