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2-(1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸作为硫醇替代试剂在缩硫醛/酮化反应中的应用 被引量:1
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作者 欧阳艳 于海丰 +3 位作者 董德文 刘军 王芒 刘群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期2237-2240,共4页
探讨了以2-(1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸作为硫醇替代试剂,乙醇作溶剂的缩硫醛/酮化反应.实验结果表明,该硫醇替代试剂能与各类醛、酮化合物快速、顺利地进行缩硫醛/酮化反应,以较高的产率生成相应的1,3-二噻烷类化合物.同时,该缩硫... 探讨了以2-(1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸作为硫醇替代试剂,乙醇作溶剂的缩硫醛/酮化反应.实验结果表明,该硫醇替代试剂能与各类醛、酮化合物快速、顺利地进行缩硫醛/酮化反应,以较高的产率生成相应的1,3-二噻烷类化合物.同时,该缩硫醛/酮化反应对不同的醛、酮化合物具有较高的化学选择性. 展开更多
关键词 2-(1 3-)甲基-3-羰基丁酸 1 3-醇替代试剂 羰基化合物 醛/酮化反应 化学选择性
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2-(1,2-亚乙/1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酰氯的制备及其与芳烃的酰化反应 被引量:4
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作者 于海丰 肖幼萍 +2 位作者 刘群 迟英楠 张前 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期673-675,共3页
制备了较稳定的 2 -( 1 ,2 -亚乙 /1 ,3 -亚丙二硫 )亚甲基 -3 -羰基丁酰氯 ,并实现了其与芳烃的酰化反应 ,为 1 -芳基 -2 -( 1 ,2 -亚乙 /1 ,3 -亚丙二硫 )亚甲基 -1 ,3 -丁二酮的合成提供了一条新途径 .
关键词 2-(1 2-乙/1 3-)甲基-3-羰基丁酰氯 制备 芳烃 酰化反应 1-芳基-2-(1 2-乙/1 3-)甲基-1 3- 缩烯酮
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2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫基)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯的合成及其与芳醛的缩合反应
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作者 王艳茹 于海丰 +1 位作者 李晓芳 刘群 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期74-77,共4页
以碳酸钾为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰乙酸乙酯与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷一锅反应,以中等产率(40.3%)合成了Z(E)-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯(1).探讨了1在碱性(乙醇钠)条件下与芳醛的缩合反应.结果表明,1在... 以碳酸钾为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰乙酸乙酯与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷一锅反应,以中等产率(40.3%)合成了Z(E)-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯(1).探讨了1在碱性(乙醇钠)条件下与芳醛的缩合反应.结果表明,1在碱性的条件下发生缩合反应的同时也进行了酯的水解反应,得到了2Z(E),4E-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸(2). 展开更多
关键词 Z(E)-2-(1-苯基-1 2-)甲基-3-羰基丁酸乙酯 芳醛 缩合反应 酯的水解
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三环己基锡-2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的结构研究 被引量:2
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作者 李建新 肖幼萍 +5 位作者 刘群 赵保中 刘景福 邢燕 贾恒庆 林永华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1667-1671,共5页
合成了 3个三环己基锡 -2 -( 1 ,2 -亚乙二硫 )亚甲基 -3-羰基 -5 -芳基 -4 -戊烯酸酯化合物 .用 IR,1 H NMR,1 3 C NMR和 1 1 9Sn NMR光谱及 X射线衍射对所合成的化合物进行了表征 .结果表明标题化合物为四配位。
关键词 三环己基锡-2-(1 2-)甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯 合成 X射线衍射 结构
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(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑的合成 被引量:1
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作者 徐宝财 刘家胜 +3 位作者 周雅文 辛秀兰 胡燕霞 肖阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期989-992,共4页
以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目... 以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目标产品的e.e.值达到95.5%。通过IR、UV、MS以及^(1)HNMR对产品进行了结构鉴定。 展开更多
关键词 (S)-2-{[4-(3-甲氧基氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基酰基}-1肌苯并咪唑 2 3-甲基吡啶 医药原料
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3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应 被引量:1
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作者 王艳茹 于海丰 +1 位作者 李晓芳 刘群 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期109-113,139,共6页
以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合... 以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e. 展开更多
关键词 3-(4-苯基-1 3-戊环-2-甲基)-2 4戊 芳醛 缩合反应
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生物素中间体:四氢-7-乙氧羰基-3,3-五亚甲基-5-硫代-1-戊基-3H,5H-咪唑并[1,5c]噻唑的合成
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作者 汪雪锋 宋华付 丁绍民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期56-57,59,共3页
以正庚醛为起始原料 ,α 溴化后与环己酮、氨、硫氢化钠反应合成 2 ,2 五亚甲基 5 戊基 3 噻唑啉 ,再用三氟化硼催化后 ,与异硫氰基乙酸乙酯的锂衍生物反应合成生物素中间体四氢 7 乙氧羰基 3 ,3 五亚甲基 5 硫代 1 戊基 3H ,5H... 以正庚醛为起始原料 ,α 溴化后与环己酮、氨、硫氢化钠反应合成 2 ,2 五亚甲基 5 戊基 3 噻唑啉 ,再用三氟化硼催化后 ,与异硫氰基乙酸乙酯的锂衍生物反应合成生物素中间体四氢 7 乙氧羰基 3 ,3 五亚甲基 5 硫代 1 戊基 3H ,5H 咪唑并 [1,5c]噻唑 ,收率达 17 1% ,通过 展开更多
关键词 生物素中间体 合成 四氢-7-乙氧羰基-3 3-甲基-5--1-戊基-3H 5H-咪唑并[1 5c]噻唑 正庚醛
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3β-乙酰氧基-15β,16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮的合成 被引量:2
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作者 刘丰良 周康根 刘佳佳 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 2003年第6期637-640,共4页
在二甲亚砜、四氢呋喃或1,4—二氧杂环己烷溶剂中,当温度为12~30℃时,碘化三甲氧硫锤钅翁((CH3)3S+OI-)与氢化钠(NaH)作用1h生成甲基硫氧叶立德,再与3β 乙酰氧基雄甾 5,15 二烯 17 酮(Ⅱ)反应,产物经分离得到环丙化产物3β 乙酰氧基 1... 在二甲亚砜、四氢呋喃或1,4—二氧杂环己烷溶剂中,当温度为12~30℃时,碘化三甲氧硫锤钅翁((CH3)3S+OI-)与氢化钠(NaH)作用1h生成甲基硫氧叶立德,再与3β 乙酰氧基雄甾 5,15 二烯 17 酮(Ⅱ)反应,产物经分离得到环丙化产物3β 乙酰氧基 15β,16β 亚甲基雄甾 5 烯 17 酮;探讨了反应物配比、反应温度、溶剂种类、加料方式对环丙化反应的影响.当反应温度为12℃,n((CH3)3S+OI-)∶n(NaH)∶n(Ⅱ)=1.10∶1.05∶1.00,加料方式为叶立德溶液加入到甾体溶液中,溶剂为二甲亚砜和四氢呋喃(体积比为4∶1)时,用重结晶法分离得产物,产率为80.5%.测试了产物的比位移值Rf、熔点、旋光度,并采用IR,MS和1HNMR等对产物进行了表征. 展开更多
关键词 3β-乙酰氧基雄甾-5 15--17- 甲基氧叶立德 3β-乙酰氧基-15β 16β-甲基雄甾-5--17- 合成
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新型含三唑环Schiff碱的合成
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作者 朱维 陈琼 洪朝刚 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期478-480,共3页
Schiff bases containing triazole rings have good bioactivity. Six new Schiff bases of 3amino1,2,4triazolo5ethoxy carbonyl methylmercapto have been synthesized. All compounds synthesized are confirmed by ... Schiff bases containing triazole rings have good bioactivity. Six new Schiff bases of 3amino1,2,4triazolo5ethoxy carbonyl methylmercapto have been synthesized. All compounds synthesized are confirmed by 1H NMR,IR and MS. Preliminary bioassay indicates that some compounds display fungicidal activity and plant hormone activity to some extent. 展开更多
关键词 三唑环 3-氨基-5-乙氧羰基甲基-1 2 4-三氮唑 SCHIFF碱 合成 生物活性 杂环化合物农药
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