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生物素中间体:四氢-7-乙氧羰基-3,3-五亚甲基-5-硫代-1-戊基-3H,5H-咪唑并[1,5c]噻唑的合成
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作者 汪雪锋 宋华付 丁绍民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期56-57,59,共3页
以正庚醛为起始原料 ,α 溴化后与环己酮、氨、硫氢化钠反应合成 2 ,2 五亚甲基 5 戊基 3 噻唑啉 ,再用三氟化硼催化后 ,与异硫氰基乙酸乙酯的锂衍生物反应合成生物素中间体四氢 7 乙氧羰基 3 ,3 五亚甲基 5 硫代 1 戊基 3H ,5H... 以正庚醛为起始原料 ,α 溴化后与环己酮、氨、硫氢化钠反应合成 2 ,2 五亚甲基 5 戊基 3 噻唑啉 ,再用三氟化硼催化后 ,与异硫氰基乙酸乙酯的锂衍生物反应合成生物素中间体四氢 7 乙氧羰基 3 ,3 五亚甲基 5 硫代 1 戊基 3H ,5H 咪唑并 [1,5c]噻唑 ,收率达 17 1% ,通过 展开更多
关键词 生物素中间体 合成 四氢-7-乙氧羰基-3 3-五亚甲基-5-硫代-1-戊基-3h 5h-咪唑并[1 5c]噻唑 正庚醛
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7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性 被引量:2
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作者 惠新平 张艳 +3 位作者 王勤 许鹏飞 张自义 管作武 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期68-72,共5页
通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗... 通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗菌试验结果表明 ,所合成的头孢菌素衍生物 4 a,4 b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性 . 展开更多
关键词 头孢菌素 衍生物 半合成 抗菌活性 -(1-芳基-5-甲基-1 2 3-三唑-4-甲酰胺基) -3-(2-芳胺基-1 3 4-噻二唑-5-甲基)
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6,7-二氧亚甲基-3-氮杂(硫杂)-1(2H,4H)吖啶酮及其衍生物的合成 被引量:1
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作者 王进军 王正有 +2 位作者 孙公权 赵岩 姜贵吉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1174-1177,共4页
通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成... 通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成吡唑并硫杂吖啶 9a和 9b。 3b与邻氨基苯甲醛化合物发生 Friedlannder反应生成喹啉并氮杂吖啶 4 a~ 4 c,与靛红类化合物的 Pfitzing缩合反应得羧基喹啉并氮杂吖啶 5 a~ 5 c;用核磁共振光谱、红外光谱等进行了分子结构表征。 展开更多
关键词 6 7-二氧甲基-3-氮流(杂)-1(2h 4h)吖啶酮 衍生物 氮杂吖啶酮 杂吖啶酮 杂环化合物 合成 有机药物
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4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐在小鼠的抗肿瘤作用 被引量:4
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作者 郭维 冉福香 +4 位作者 王瑞卿 崔景荣 李润涛 程铁明 葛泽梅 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2004年第1期59-62,共4页
目的 :观察 4 甲基哌嗪 1 二硫代甲酸 (3 氰基 3,3 二苯基 )丙酯盐酸盐 (Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用 ,以确定该化合物的应用前景。方法 :采用小鼠肉瘤 180和肝癌 2 2及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型 ,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生... 目的 :观察 4 甲基哌嗪 1 二硫代甲酸 (3 氰基 3,3 二苯基 )丙酯盐酸盐 (Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用 ,以确定该化合物的应用前景。方法 :采用小鼠肉瘤 180和肝癌 2 2及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型 ,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生长的影响。结果 :通过口服灌胃给药 ,不同浓度Hyd对小鼠移植性肉瘤S180 抑制率可达到 4 6 .4 %~ 5 9.6 % (P <0 .0 1~ 0 .0 0 1) ;对小鼠移植性肝癌H2 2 抑制率可达到39 .3%~ 5 1.6 % (P <0 .0 5~ 0 .0 0 1) ;对裸鼠人胃癌异种移植瘤的抑制率可达到 18.1%~ 5 9.0 %。结论 :Hyd对小鼠移植性肝癌H2 2 和小鼠移植性肉瘤S180 有明显抑制作用 。 展开更多
关键词 4-甲基哌嗪-1-甲酸-(3-氰基-3-3-二苯基)丙酯盐酸盐 肉瘤S180 肝癌h22 人胃癌异种移植性肿瘤
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3-硝基苯甲醛与硫代巴比妥酸固相反应的研究
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作者 王春 李贵深 +1 位作者 李敬慈 张英群 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期126-127,133,共3页
研究了 3-硝基苯甲醛与硫代巴比妥酸固相反应 ,选择了反应的最佳条件。该反应操作简便 ,产品易提纯 ,反应收率高。产物结构经1 HNMR、1 3 CNMR。
关键词 3-硝基苯甲醛 巴比妥酸 5-[(3-硝基)苯甲基]巴比妥酸 固相反应 反应条件 溶解性能 光谱特性 绿色合成
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补肾壮阳类中成药中非法添加物PDE_(5)抑制剂的分离鉴定 被引量:8
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作者 黄国栋 黄艳婷 +2 位作者 陈林 雷毅 张荣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1249-1254,共6页
目的研究补肾壮阳类药物中非法添加物的提纯与结构鉴定,为国内研究补肾壮阳中成药及保健品中非法添加物提供技术支持和相关谱图数据。方法使用薄层色谱、柱色谱、高效液相色谱对非法添加物进行分离和提纯;使用核磁共振、质谱确定非法添... 目的研究补肾壮阳类药物中非法添加物的提纯与结构鉴定,为国内研究补肾壮阳中成药及保健品中非法添加物提供技术支持和相关谱图数据。方法使用薄层色谱、柱色谱、高效液相色谱对非法添加物进行分离和提纯;使用核磁共振、质谱确定非法添加物的化学结构。结果提纯得到黄色针状结晶,纯度为97%,化学结构确定为5-{5-[4-(2-羟乙基)哌嗪磺酰]-2-正丙氧基苯基}-1-甲基-3-正丙基-1H-吡啶并[4,3-d]嘧啶-7(6H)-硫酮。结论该化合物鲜有报道,需密切关注。 展开更多
关键词 补肾壮阳 非法添加物 PDE_(5)抑制剂 分离鉴定 5-{5-[4-(2-羟乙基)哌嗪磺酰]-2-正丙氧基苯基}-1-甲基-3-正丙基-1h-吡啶并[4 3-d]嘧啶-7(6h)-
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新型含三唑环Schiff碱的合成
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作者 朱维 陈琼 洪朝刚 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期478-480,共3页
Schiff bases containing triazole rings have good bioactivity. Six new Schiff bases of 3amino1,2,4triazolo5ethoxy carbonyl methylmercapto have been synthesized. All compounds synthesized are confirmed by ... Schiff bases containing triazole rings have good bioactivity. Six new Schiff bases of 3amino1,2,4triazolo5ethoxy carbonyl methylmercapto have been synthesized. All compounds synthesized are confirmed by 1H NMR,IR and MS. Preliminary bioassay indicates that some compounds display fungicidal activity and plant hormone activity to some extent. 展开更多
关键词 三唑环 3-氨基-5-乙氧羰基甲基-1 2 4-三氮唑 SChIFF碱 合成 生物活性 杂环化合物农药
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抗生素头孢哌酮的合成工艺改进 被引量:2
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作者 魏文珑 常宏宏 +2 位作者 李俊波 延秀银 王志忠 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期34-36,共3页
固体光气与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸反应制得D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯,结构经^1H-NMR、IR确证;采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-... 固体光气与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸反应制得D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯,结构经^1H-NMR、IR确证;采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-巯基四氮唑反应制得7-氨基-3-[5-(1-甲基-1,2,3,4-四氮唑基)硫甲基]-△^3-头孢-4-羧酸盐酸盐后,再与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯进行反应制得头孢哌酮,产物结构与文献报道一致。反应总收率为58.30%。 展开更多
关键词 头孢哌酮 D(-)-α-(4-乙基-2 3-双氧哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯 7-氨基-3-[5-(1-甲基-1 2 3 4-四氮唑基)甲基]-△~3-头孢-4-羧酸盐酸盐
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