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七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精毛细管色谱柱的研制及色谱性能
被引量：
2
1
作者
喻红梅
秦金平
+1 位作者
乔旭
陈长林
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第11期881-884,共4页
合成了七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精,并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好,对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置...
合成了七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精,并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好,对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力。
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关键词
七(2
3
-
二
-o-
乙酰基
-
6
-o-
叔
丁基
二
甲基
硅
烷基
)
-β
-
环糊精
毛细管色谱柱
异构体分离
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职称材料
3-羟基-6-O-甲基红霉素的合成
2
作者
李文芬
姚国伟
+2 位作者
曹志凌
董丽晶
李春
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第10期988-991,共4页
对3-羟基-6-O-甲基红霉素(Ⅳ)的合成进行了研究,可采用3条路线制得。路线1以克拉霉素(Ⅲ)为原料,在稀盐酸中水解脱去克拉定糖制得Ⅳ。该路线中,缩酮化副反应不可避免,w〔半缩酮副产物(Ⅴ)〕=9.3%。该文以克拉霉素的前体2,′4″-O-二(三...
对3-羟基-6-O-甲基红霉素(Ⅳ)的合成进行了研究,可采用3条路线制得。路线1以克拉霉素(Ⅲ)为原料,在稀盐酸中水解脱去克拉定糖制得Ⅳ。该路线中,缩酮化副反应不可避免,w〔半缩酮副产物(Ⅴ)〕=9.3%。该文以克拉霉素的前体2,′4″-O-二(三甲基硅烷基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-异丙氧基环己基)肟(Ⅰ)为原料,两步(路线2)或一步(路线3)反应制得Ⅳ。路线2,Ⅳ的总收率为72.8%,w(Ⅳ)=94.8%,w(Ⅴ)<1%;路线3,Ⅳ的收率为81.7%,w(Ⅳ)=93.4%,w(Ⅴ)<1%。这两条路线均可有效地抑制副产物Ⅴ的生成,制得高纯度目标产物Ⅳ,而且都以克拉霉素的前体为原料,可与克拉霉素联产,大大简化了合成工艺,具有产业化前景。
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关键词
2
′4″
-o-
二
(三
甲基
硅
烷基
)
-
6
-o-
甲基
红霉素A9
-o-
(1
-
异丙氧基环己基)肟
3
-
羟基
-
6
-o-
甲基
红霉素
缩酮化
医药与日化原料
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职称材料
题名
七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精毛细管色谱柱的研制及色谱性能
被引量：
2
1
作者
喻红梅
秦金平
乔旭
陈长林
机构
南京工业大学化学化工学院
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第11期881-884,共4页
基金
国家自然科学基金资助项目(20476047)
文摘
合成了七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精,并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好,对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力。
关键词
七(2
3
-
二
-o-
乙酰基
-
6
-o-
叔
丁基
二
甲基
硅
烷基
)
-β
-
环糊精
毛细管色谱柱
异构体分离
Keywords
Heptakis
-
（ 2,
3
di
-
Oacetyl
-
6
-o-
tertbutyl
-
dimethylsilyl）
-β
-
cyclodextrin
Capillary chromatographic column
Isomer separation
分类号
O657.37 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
3-羟基-6-O-甲基红霉素的合成
2
作者
李文芬
姚国伟
曹志凌
董丽晶
李春
机构
石河子大学食品学院新疆兵团化工绿色过程重点实验室
北京理工大学生命学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第10期988-991,共4页
基金
国家经贸委技术创新项目(01BK-009)~~
文摘
对3-羟基-6-O-甲基红霉素(Ⅳ)的合成进行了研究,可采用3条路线制得。路线1以克拉霉素(Ⅲ)为原料,在稀盐酸中水解脱去克拉定糖制得Ⅳ。该路线中,缩酮化副反应不可避免,w〔半缩酮副产物(Ⅴ)〕=9.3%。该文以克拉霉素的前体2,′4″-O-二(三甲基硅烷基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-异丙氧基环己基)肟(Ⅰ)为原料,两步(路线2)或一步(路线3)反应制得Ⅳ。路线2,Ⅳ的总收率为72.8%,w(Ⅳ)=94.8%,w(Ⅴ)<1%;路线3,Ⅳ的收率为81.7%,w(Ⅳ)=93.4%,w(Ⅴ)<1%。这两条路线均可有效地抑制副产物Ⅴ的生成,制得高纯度目标产物Ⅳ,而且都以克拉霉素的前体为原料,可与克拉霉素联产,大大简化了合成工艺,具有产业化前景。
关键词
2
′4″
-o-
二
(三
甲基
硅
烷基
)
-
6
-o-
甲基
红霉素A9
-o-
(1
-
异丙氧基环己基)肟
3
-
羟基
-
6
-o-
甲基
红霉素
缩酮化
医药与日化原料
Keywords
2′
4″
-o-
bis（trimethylsilyl）
-
6
-o-
methylerythromycin A 9
-o-
（1
-
isopropylcyclohexyl）
-
oxime
3
-
hydroxy
-
6
-o-
methylerythromycin
ketalation
drug and cosmetic materials
分类号
R978.15 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精毛细管色谱柱的研制及色谱性能
喻红梅
秦金平
乔旭
陈长林
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2006
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
3-羟基-6-O-甲基红霉素的合成
李文芬
姚国伟
曹志凌
董丽晶
李春
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009
0
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