1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基的不对称二硫纶金属(Cd,Zn)配合物的热行为和热分解反应动力学(英文)

1

作者 陆振荣 丁元晨 +1 位作者 徐颖 戴洁 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期920-924,共5页

用TG-DTG-DTA联用技术研究了两种1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基的不对称二硫纶金属(Cd,Zn)配合物在动态氮气气氛中的热行为,通过应用EDS技术和元素分析方法对热分解过程中各步反应中间体的组成进行了探索,并结合其物质结构进行了... 用TG-DTG-DTA联用技术研究了两种1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基的不对称二硫纶金属(Cd,Zn)配合物在动态氮气气氛中的热行为,通过应用EDS技术和元素分析方法对热分解过程中各步反应中间体的组成进行了探索,并结合其物质结构进行了讨论。协同使用四种热分析动力学方法获得了各步反应的热分解动力学参数,并推断了它们的最可能分解反应机理。 展开更多

关键词 1 3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4 5-二巯基 不对称二硫纶金属配合物 热行为 热分解 反应动力学 镉配合物 锌配合物

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4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5的谱学研究 被引量：4

2

作者 王瑛 陆路德 +1 位作者 张建强 杨绪杰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期941-944,共4页

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过I... 4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过IR谱和NMR谱,对标题化合物的结构进行了表征。 展开更多

关键词 4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3 4-二氮唑硫酮-5 谱学 闭环反应 双硫腙 紫外-可见光谱 结构表征

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4,4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮的合成及其作为无气味硫醇替代试剂的缩硫醛/酮化反应 被引量：3

3

作者 于海丰 王艳茹 +2 位作者 欧阳艳 王岩 刘群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2300-2303,共4页

经由3-(二乙硫/苄硫基)亚甲基-2,4-戊二酮(1)的酸催化脱乙酰基反应高产率地合成了4,4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮(2).化合物2作为无气味的乙硫醇及苄硫醇替代试剂能与各种醛/酮在温和的反应条件下生成相应的缩硫醛/酮.

关键词 Α-羰基二硫缩烯酮 4 4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮 无气味硫醇替代试剂 缩硫醛/酮化反应

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1,3,2-二氮磷杂环戊-4-酮-2-硒(硫)代化合物的合成及生物活性 被引量：1

4

作者 邓胜娄 陈茹玉 杨秀凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期647-650,共4页

利用 P( NEt2 ) 3与 α-氨基乙酰胺类化合物在干馏条件下的环缩合反应合成了一系列新型五元磷杂环 ,对所合成的化合物进行了元素分析和谱学表征 .初步生物活性测试表明 。

关键词 合成 除草活性 抗烟草花叶病毒活性 杀菌活性 1 3 2-二氮磷杂环戊-4-酮-2-硒(硫)代化合物

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6,7-二氧亚甲基-3-氮杂(硫杂)-1(2H,4H)吖啶酮及其衍生物的合成 被引量：1

5

作者 王进军 王正有 +2 位作者 孙公权 赵岩 姜贵吉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1174-1177,共4页

通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成... 通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成吡唑并硫杂吖啶 9a和 9b。 3b与邻氨基苯甲醛化合物发生 Friedlannder反应生成喹啉并氮杂吖啶 4 a～ 4 c,与靛红类化合物的 Pfitzing缩合反应得羧基喹啉并氮杂吖啶 5 a～ 5 c;用核磁共振光谱、红外光谱等进行了分子结构表征。 展开更多

关键词 6 7-二氧亚甲基-3-氮流(硫杂)-1(2H 4H)吖啶酮 衍生物 氮杂吖啶酮 硫杂吖啶酮 杂环化合物 合成 有机药物

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3-取代苯甲酰氨基-2-硫代-2,4-噻唑烷二酮类衍生物的新合成法 被引量：1

6

作者 褚长虎 许鹏飞 +3 位作者 惠新平 张自义 廖仁安 李之春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期768-770,共3页

通过简便的路线合成了 8个 3 -取代苯甲酰氨基 -2 -硫代 -2 ,4 -噻唑烷二酮衍生物 ,并对其反应机理进行了讨论 .所有化合物的结构均经元素分析、1H NMR、 IR和 MS谱确认 .初步的生物活性测试结果表明 。

关键词 3-取代苯甲酰氨基-2-硫代-2 4-噻唑烷二酮 衍生物 生物活性 抗菌活性 植物生长调节活性 合成

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3-(4-苯基-1，3-二硫戊环-2-亚甲基)-2，4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应 被引量：1

7

作者 王艳茹 于海丰 +1 位作者 李晓芳 刘群 《华东师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期109-113,139,共6页

以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合... 以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e. 展开更多

关键词 3-(4-苯基-1 3-二硫戊环-2-亚甲基)-2 4戊二酮 芳醛 缩合反应

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二苯并噻吩和4-甲基二苯并噻吩在Mo和CoMo/γ-Al_2O_3催化剂上加氢脱硫的反应机理 被引量：16

8

作者 徐永强 赵瑞玉 +2 位作者 商红岩 赵会吉 刘晨光 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期14-21,共8页

研究了二苯并噻吩(DBT)和4-甲基二苯并噻吩(4-MDBT)在Mo/γ-Al_2O3和CoMo/γ-Al_2O_3上加氢脱硫反应的产物分布及其可能的反应网络,并通过反应压力和温度对产物分布的影响,揭示了加氢脱硫反应的可能机理。DBT在Mo/γ-Al_2O_3上的加氢脱... 研究了二苯并噻吩(DBT)和4-甲基二苯并噻吩(4-MDBT)在Mo/γ-Al_2O3和CoMo/γ-Al_2O_3上加氢脱硫反应的产物分布及其可能的反应网络,并通过反应压力和温度对产物分布的影响,揭示了加氢脱硫反应的可能机理。DBT在Mo/γ-Al_2O_3上的加氢脱硫反应主要通过直接氢解路径和加氢路径进行,两种途径的作用相近;在CoMo/γ-Al_2O_3催化剂上的加氢脱硫主要通过直接氢解路径进行。4-MDBT在Mo/γ-Al_2O_3和CoMo/γ-Al_2O_3上的加氢脱硫反应主要通过加氢路径进行。Co的加入有助于提高Mo/γ-Al_2O_3催化剂的加氢脱硫活性,尤其是直接氢解脱硫活性。4-MDBT加氢脱硫反应中加氢路径的相对作用显著大于DBT加氢脱硫反应的加氢路径,间接证明4-MDBT的加氢脱硫过程存在对“端连吸附”的空间位阻。4-MDBT分子中甲基的供电子作用有利于促进苯环的加氢反应,从而有助于缩小与DBT分子间加氢脱硫活性的差别。在DBT和4-MDBT加氢脱硫反应中,反应压力和温度对加氢路径的影响大于对氢解路径的影响。 展开更多

关键词 二苯并噻吩 4-甲基二苯并噻吩 钼 氧化铝 钴 Mo/γ-Al2O3 CoMo/γ-Al2O3 催化剂 加氢脱硫 反应机理

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2-取代-1,3-二硫杂环戊烷香料的合成和香气评价 被引量：3

9

作者 郑福平 孙宝国 +2 位作者 刘玉平 谢建春 李海军 《中国调味品》 CAS 北大核心 2007年第10期66-69,共4页

以醛／酮与1，2-乙二硫醇或1，2-丙二硫醇在对甲苯磺酸催化下反应，合成了10种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷，产率62．8％～87．8％；其中，2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷产率达87．8％，纯度99．5％。经元素分析、FTIR、GC-MS和’HNMR确定... 以醛／酮与1，2-乙二硫醇或1，2-丙二硫醇在对甲苯磺酸催化下反应，合成了10种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷，产率62．8％～87．8％；其中，2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷产率达87．8％，纯度99．5％。经元素分析、FTIR、GC-MS和’HNMR确定了10种产物的结构。香气评价结果表明：合成的2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷具有花香、肉汤香气，可用于食品香精和调味料中；其余9种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷具有肉香、葱蒜香和萝卜香。 展开更多

关键词 2-取代-1 3-二硫杂环戊烷 醛/酮 1 2-乙二硫醇 1 2-丙二硫醇 香料 合成 香气评价

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三环己基锡-2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的结构研究 被引量：2

10

作者 李建新 肖幼萍 +5 位作者 刘群 赵保中 刘景福 邢燕 贾恒庆 林永华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1667-1671,共5页

合成了 3个三环己基锡 -2 -( 1 ,2 -亚乙二硫 )亚甲基 -3-羰基 -5 -芳基 -4 -戊烯酸酯化合物 .用 IR,1 H NMR,1 3 C NMR和 1 1 9Sn NMR光谱及 X射线衍射对所合成的化合物进行了表征 .结果表明标题化合物为四配位。

关键词 三环己基锡-2-(1 2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯 合成 X射线衍射 结构

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2-(1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸作为硫醇替代试剂在缩硫醛/酮化反应中的应用 被引量：1

11

作者 欧阳艳 于海丰 +3 位作者 董德文 刘军 王芒 刘群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期2237-2240,共4页

探讨了以2-(1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸作为硫醇替代试剂,乙醇作溶剂的缩硫醛/酮化反应.实验结果表明,该硫醇替代试剂能与各类醛、酮化合物快速、顺利地进行缩硫醛/酮化反应,以较高的产率生成相应的1,3-二噻烷类化合物.同时,该缩硫... 探讨了以2-(1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸作为硫醇替代试剂,乙醇作溶剂的缩硫醛/酮化反应.实验结果表明,该硫醇替代试剂能与各类醛、酮化合物快速、顺利地进行缩硫醛/酮化反应,以较高的产率生成相应的1,3-二噻烷类化合物.同时,该缩硫醛/酮化反应对不同的醛、酮化合物具有较高的化学选择性. 展开更多

关键词 2-(1 3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸 1 3-丙二硫醇替代试剂 羰基化合物 缩硫醛/酮化反应 化学选择性

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2-硫代-4-咪唑啉二酮的合成与表征 被引量：1

12

作者 孙勇 丁明武 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期675-676,679,共3页

2-Thioxo-3-alkyl-5-phenylmethylidene-4-imidazolidinones 5 were synthesized via tandem aza-Wittig reaction with three component of vinyliminophosphorane 3,alkyl isocyanates and Na2S/HOAc.The reaction condition and the ... 2-Thioxo-3-alkyl-5-phenylmethylidene-4-imidazolidinones 5 were synthesized via tandem aza-Wittig reaction with three component of vinyliminophosphorane 3,alkyl isocyanates and Na2S/HOAc.The reaction condition and the spectral properties of cyclized compounds were researched.All the structures of cyclized products were confirmed by elemental analysis,IR,1H NMR and MS. 展开更多

关键词 烯基膦亚胺 碳二亚胺 2-硫代-4-咪唑啉二酮 三组分串联aza-Wittig反应 合成

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4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成工艺及生物活性研究

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作者 陈邦 苟小峰 +1 位作者 刘源发 孙晓红 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第2期229-231,236,共4页

采用二步反应考察了4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成的最优反应条件,通过氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法,对合成产物进行杀菌毒力活性的测定。结果表... 采用二步反应考察了4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成的最优反应条件,通过氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法,对合成产物进行杀菌毒力活性的测定。结果表明,0.1 mol氯甲酸苯酯和0.2 mol硫氰酸钾,在乙酸乙酯中50℃反应2 h,滤去生成的氯化钾,加入4,6-二甲氧基嘧啶-2-胺0.08 mol,在60℃下反应4 h,产品总得率不低于75%。产品对植物病害菌有良好的抑制和杀灭作用。 展开更多

关键词 4-[2-(4 6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯 合成工艺 活性研究

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新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物的合成及杀菌活性 被引量：4

14

作者 汪聿清 李倩梅 +3 位作者 温亚龙 谭成侠 邢家华 翁建全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期162-168,共7页

为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑... 为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物,其结构通过核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱、质谱及元素分析确认。初步生物活性测试结果表明,在50 mg/L下,大部分目标化合物对植物病原真菌具有一定的抑制活性,其中化合物8h对黄瓜炭疽病菌Colletotrichum orbiculare的抑制率达77.3%。 展开更多

关键词 N-芳基-2-((5-((4 6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1 3 4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺 微波辅助合 成 杀菌活性

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1-(1H-1,2,4-三唑基)-2-(2′,4′-二氟苯基)-3-含硫侧链-2-丙醇类化合物的合成及其抗真菌活性 被引量：10

15

作者 孙青龑 刘超美 +4 位作者 赵红兵 曹永兵 张大志 赵靖霞 卢山 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期871-874,共4页

目的 :研究不同含硫侧链的引入对三唑醇类化合物抗真菌活性的影响。 方法 :设计合成了 15个含硫侧链取代三唑醇类化合物 ,其中 13个为新化合物 ;选择了 8种真菌为实验菌株 ,进行体外抑菌活性测试。结果 :目标化合物对所选菌株均有一定... 目的 :研究不同含硫侧链的引入对三唑醇类化合物抗真菌活性的影响。 方法 :设计合成了 15个含硫侧链取代三唑醇类化合物 ,其中 13个为新化合物 ;选择了 8种真菌为实验菌株 ,进行体外抑菌活性测试。结果 :目标化合物对所选菌株均有一定的抑制活性 ,其中化合物 2对白色念珠菌的 MIC80 值为 2 μg/ m l,与氟康唑的活性相当 ;化合物 7和 10对白色念珠菌的MIC80 值为 0 .5和 0 .2 5 μg/ m l,分别为氟康唑活性的 4倍和 8倍。结论 展开更多

关键词 三唑类 抗真菌药 1-(1H-1 2 4-三唑基)-2-(2' 4’-二氟苯基)-3-含硫侧链-2-丙醇类化合物 合成

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3-戊基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮浮选分离黄铜矿与闪锌矿及其机理 被引量：2

16

作者 孙辉 张志勇 +3 位作者 王一鸣 刘锋越 刘胜 刘广义 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期51-56,共6页

考察了捕收剂3-戊基-4-氨基-1,2,4-三唑-5硫酮(AATT)对黄铜矿和闪锌矿的浮选分离性能,并通过接触角、紫外光谱、吸附动力学和热力学等研究了AATT浮选分离黄铜矿和闪锌矿的作用机理。结果表明,在pH>10.0时,AATT可实现黄铜矿与闪锌矿... 考察了捕收剂3-戊基-4-氨基-1,2,4-三唑-5硫酮(AATT)对黄铜矿和闪锌矿的浮选分离性能,并通过接触角、紫外光谱、吸附动力学和热力学等研究了AATT浮选分离黄铜矿和闪锌矿的作用机理。结果表明,在pH>10.0时,AATT可实现黄铜矿与闪锌矿的高效浮选分离。AATT在黄铜矿表面的吸附过程符合准二级动力学吸附方程和Langmuir等温吸附模型,为自发、吸热的化学吸附过程。pH=10.5时,AATT能显著增大黄铜矿表面疏水性,但对闪锌矿表面疏水化作用不明显,从而实现黄铜矿与闪锌矿之间的浮选分离。 展开更多

关键词 捕收剂 3-戊基-4-氨基-1 2 4-三唑-5-硫酮 黄铜矿 闪锌矿 浮选 吸附

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N-取代苯基-5-取代苯基-3H-1,2,4-三唑-3-硫酮衍生物的合成及抗菌活性研究（英文） 被引量：1

17

作者 陈婷 戚宝文 +7 位作者 郭晓强 白兰 周艳平 段醒妹 朱宇轩 钟磊 张梅 师健友 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第4期437-449,共13页

目的以苯甲酸为原料,经4步反应合成一系列N-取代苯基-5-取代苯基-3H-1,2,4-三氮唑-3-硫酮化合物并研究其抗菌活性。方法基于课题组前期对新型潜在三唑类抗菌化合物6h的作用机制研究,筛选多个侧链基团,使用乙醇和碳酸钠作溶剂改善最后一... 目的以苯甲酸为原料,经4步反应合成一系列N-取代苯基-5-取代苯基-3H-1,2,4-三氮唑-3-硫酮化合物并研究其抗菌活性。方法基于课题组前期对新型潜在三唑类抗菌化合物6h的作用机制研究,筛选多个侧链基团,使用乙醇和碳酸钠作溶剂改善最后一步反应条件,通过硅胶柱色谱分离纯化目标化合物,合成一系列1,2,4-三唑类化合物并采用质谱(MS)和1HNMR、13CNMR进行结构表征。通过琼脂扩散法初步筛选所有化合物对肺炎克雷伯菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌3种常见菌株的抗菌活性,并通过微量稀释法进一步测定它们的最小抑菌浓度(MIC值)。结果合成17个含有卤代苯基和其他侧链基团的目标化合物,其MS以及核磁共振谱图数据表明所有化合物结构正确。抗菌活性初步筛选可知化合物6a、6b、6d、6f、6g、6h、6k、6m和6p等9个化合物具有不错的抑菌能力,其MIC测试结果表明,大部分化合物对所测菌株的MIC值在25~100μg/mL范围内。尤其是化合物6h和6k对肺炎克雷伯菌的MIC值达到25μg/mL,抑菌活性与对照药物氨苄西林相当。结论在前期作用机制研究基础上,通过对构效关系的阐述,发现一些侧链片段如间位卤代苯基或对位卤代苯基、三氟甲基苯基等具有吸电子基团的苯基、吡啶基等对1,2,4-三唑类衍生物的抗菌活性有明显增强作用,证实侧链基团与受体蛋白形成特异性协调作用和氢键作用从而发挥衍生物的抗菌活性。 展开更多

关键词 1 2 4-三唑-3-硫酮衍生物 抗菌活性 构效关系

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(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑的合成 被引量：1

18

作者 徐宝财 刘家胜 +3 位作者 周雅文 辛秀兰 胡燕霞 肖阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期989-992,共4页

以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目... 以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目标产品的e.e.值达到95.5%。通过IR、UV、MS以及^(1)HNMR对产品进行了结构鉴定。 展开更多

关键词 (S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1肌苯并咪唑 2 3-二甲基吡啶 医药原料

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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 被引量：1

19

作者 冯雷 吕九琢 徐亚贤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期370-373,共4页

介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80... 介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5～3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2～3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 展开更多

关键词 酚类抗氧剂 3-甲基-6-叔丁基苯酚 二(2-甲基4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚 聚合物

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8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮的合成及单晶结构

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作者 席斌彬 李玉峰 +2 位作者 施路 黄海 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期77-81,共5页

以二硫化碳、甲醇、氢氧化钾为起始原料,经3步反应生成5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2(3H)-酮,再与1,4-二溴丁烷进行取代,然后脱甲基,最后发生亲核取代反应得到8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮。通过熔点、1HNMR、13CNMR、元素分析及X... 以二硫化碳、甲醇、氢氧化钾为起始原料,经3步反应生成5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2(3H)-酮,再与1,4-二溴丁烷进行取代,然后脱甲基,最后发生亲核取代反应得到8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮。通过熔点、1HNMR、13CNMR、元素分析及X射线衍射分析等方法对产物的结构进行了表征,目标化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.784 00(16)nm,b=1.046 4(2)nm,c=1.051 4(2)nm,α=63.84(3)°,β=79.62(3)°,γ=89.42(3)°,V=0.759 2(3)nm3,Z=4,wR(F2)=0.125,μ=0.37 mm-1。 展开更多

关键词 8-硫-1 6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7 9-二酮 5-甲氧基-1 3 4-噻二唑-2(3H)-酮 氟噻乙草酯 单晶 精细化工中间体

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