含3-甲基苯基-2,3-二氮杂萘-1-酮结构聚醚酰胺的合成、表征与性能 被引量：11

1

作者 朱秀玲 蹇锡高 +2 位作者 卢冶 王瑞玲 张元红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期355-358,共4页

合成了一种新型芳香二胺双 -( 4 -氨基苯基 ) -4 -( 3-甲基 -4 -苯氧基 ) -2 ,3-二氮杂萘 -1 -酮 ( 1 ) [2 -( 4 -aminophenyl) -4 -( 3-methyl-4 -phenoxy) -2 ,3-phthalazinone-1 ,DAMPP].采用 Yamazaki体系 ,二胺 ( 1 )能与多种芳香... 合成了一种新型芳香二胺双 -( 4 -氨基苯基 ) -4 -( 3-甲基 -4 -苯氧基 ) -2 ,3-二氮杂萘 -1 -酮 ( 1 ) [2 -( 4 -aminophenyl) -4 -( 3-methyl-4 -phenoxy) -2 ,3-phthalazinone-1 ,DAMPP].采用 Yamazaki体系 ,二胺 ( 1 )能与多种芳香二酸进行溶液亲核缩聚反应 ,制得一类新型聚芳醚酰胺 ,其特性粘度为 0 .4 0～ 0 .6 0 d L/g;以 MS,FTIR和 1 H NMR等分析手段研究了新型二胺单体及其聚合物的结构 ;利用 DSC和 TGA研究了聚合物的耐热性能 ,结果表明 ,新型聚芳酰胺具有高的玻璃化转变温度为 5 98～ 6 2 0 K,N2 气气氛中 1 0 %热质量损失温度在 6 73K以上 .聚合物 2 a～ 2 c的表面电阻系数为 3.75× 1 0 1 4 ～ 9.87× 1 0 1 5Ω,体积电阻系数为1 .39× 1 0 1 6～ 4 .0 9× 1 0 1 6Ω·cm.聚合物在二甲基甲酰胺、 1 -甲基吡咯烷酮和间甲酚等极性有机溶剂中可溶解 ,并经浇注得到透明、韧性薄膜 . 展开更多

关键词 3-甲基苯基-2 3-二氮杂萘-1-酮 聚醚酰胺 合成 表征 性能 聚芳酰胺 杂环聚合物 溶解性 工程塑料

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微波辐射下合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮 被引量：4

2

作者 刘长春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期75-78,共4页

研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2，6-二甲基-3-芳基-4（1H）-喹啉酮化合物的方法，反应时间短，产物收率高，操作简便。在微波辐射下，以BF3·Et2O为催化剂，N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发... 研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2，6-二甲基-3-芳基-4（1H）-喹啉酮化合物的方法，反应时间短，产物收率高，操作简便。在微波辐射下，以BF3·Et2O为催化剂，N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发生酰化，80℃下反应15min，以85．7％-91．3％的收率得到中间产物N-[4-甲基-2-（2-芳基乙酰基）苯基]乙酰胺；中间产物在叔丁醇钠／叔丁醇存在下进行环化，微波辐射下回流反应20min，得到目标产物2，6-二甲基-3-芳基-4（1日）-喹啉酮，收率89．2％-94．3％。用IR、^1HNMR和元素分析确证了目标产物的结构。 展开更多

关键词 2 6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮 微波辐射 医药与日化原料

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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量：5

3

作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页

目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多

关键词 N N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 乙酰基芳杂环 合成 3-N N-二甲基氨基-1-杂环基-2-丙烯-1-酮

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4,6-二硝基苯并连三唑-3-偕二硝甲基-1-氧化物合成与性能(英文)

4

作者 霍欢 廉鹏 +3 位作者 翟连杰 李亚南 王伯周 毕福强 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期262-264,共3页

以4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物(DNBTO)为原料,通过复分解、取代、硝化-水解反应设计并合成了未见文献报道的新化合物4,6-二硝基苯并连三唑-3-偕二硝甲基-1-氧化物(TNBTO);采用红外光谱、~1H NMR、^(13)C NMR及元素分析等表征了中间... 以4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物(DNBTO)为原料,通过复分解、取代、硝化-水解反应设计并合成了未见文献报道的新化合物4,6-二硝基苯并连三唑-3-偕二硝甲基-1-氧化物(TNBTO);采用红外光谱、~1H NMR、^(13)C NMR及元素分析等表征了中间体及最终产物的结构;理论计算了TNBTO的密度和生成焓,利用Kamlet-Jacobs方程计算了TNBTO的爆轰性能,其密度为1.81 g·cm^(-3),爆速为8161.2 m·s^(-1),爆压为30.2 GPa;利用薄层色谱法跟踪验证了TNBTO的热稳定性,发现TNBTO常温下易分解。 展开更多

关键词 4 6-二硝基苯并连三唑-3-偕二硝甲基-1-氧化物(TNBTO) 合成 性能

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贝达喹啉中间体3-二甲基氨基-1-萘基-1-丙酮的合成方法

5

作者 黄鹏 薛飞 李忠铭 《化学与生物工程》 CAS 2016年第2期22-24,共3页

3-二甲基氨基-1-萘基-1-丙酮是合成贝达喹啉的一种重要的医药中间体。随着市场的不断扩大,其需求量越来越大,但是合成3-二甲基氨基-1-萘基-1-丙酮存在成本高、产品杂质多等问题。对3-二甲基氨基-1-萘基-1-丙酮的曼尼希反应合成法的反应... 3-二甲基氨基-1-萘基-1-丙酮是合成贝达喹啉的一种重要的医药中间体。随着市场的不断扩大,其需求量越来越大,但是合成3-二甲基氨基-1-萘基-1-丙酮存在成本高、产品杂质多等问题。对3-二甲基氨基-1-萘基-1-丙酮的曼尼希反应合成法的反应机理、影响因素进行了概述,并简单介绍了贝达喹啉其它异构体分解法,分析了工业放大的影响因素。 展开更多

关键词 贝达喹啉 3-二甲基氨基-1-萘基-1-丙酮 合成方法

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TRFIA螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成、分离与表征

6

作者 刘婷婷 宁志刚 +1 位作者 赫文龙 潘利华 《化学与生物工程》 CAS 2009年第6期40-42,共3页

以2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑基)-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析(TR-FIA)双功能螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条... 以2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑基)-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析(TR-FIA)双功能螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-6-(3′-甲基-1′-吡唑基)吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。 展开更多

关键词 时间分辨荧光免疫分析(TRFIA) 2 6-二(3'-溴甲基-1'-吡唑基)-4-溴吡啶 4-溴-2-(3'-溴甲基-1'-吡唑基)-6-(3'-甲基-1'-吡唑基)吡啶 螯合剂

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二氰胺1-羟乙基-3-甲基咪唑离子液体的合成及对糖类化合物的溶解性能

7

作者 轩小朋 郑勇 +1 位作者 王键吉 许爱荣 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期187-187,共1页

关键词 二氰胺1-羟乙基-3-甲基咪唑 糖类化合物 溶解度 溶解热力学参数

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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的两种合成方法 被引量：4

8

作者 王文芳 刘建 《化学与生物工程》 CAS 2005年第3期48-49,共2页

介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合... 介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合成超高效除草剂唑酮草酯的重要中间体。 展开更多

关键词 4 5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1 2 4-三唑-5(1H)酮 唑酮草酯 三唑啉酮 除草剂 中间体

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1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮的气相色谱分析

9

作者 高建敏 薛维家 《农药科学与管理》 CAS 2005年第6期7-9,共3页

本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154～180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3319,... 本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154～180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3319,变异系数为0.3444%,平均回收率为99.63%,线性相关系数为0.9996。 展开更多

关键词 1-(4-氯苯基)-4 4-二甲基-1-戊烯-3-酮 气相色谱 分析

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氯化铜-2-甲基-1-丁醇、氯化铜-3-甲基-1-丁醇体系溶解度和蒸汽压的测定及关联 被引量：1

10

作者 兰先秋 范新年 +2 位作者 刘林森 付超 宋航 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期97-99,共3页

分别测定了氯化铜在2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇中的溶解度,用静态法分别测定了不同温度下含饱和CuCl2浓度的2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇的饱和蒸汽压,运用拟二元法原理分别用Clapeyron方程和Antoine方程关联饱和蒸汽压,均获得很好... 分别测定了氯化铜在2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇中的溶解度,用静态法分别测定了不同温度下含饱和CuCl2浓度的2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇的饱和蒸汽压,运用拟二元法原理分别用Clapeyron方程和Antoine方程关联饱和蒸汽压,均获得很好的结果。以此结果也成功用于2-甲基-1-丁醇-3-甲基-1-丁醇-CuCl2体系的汽液相平衡数据的关联。 展开更多

关键词 溶解度 饱和蒸汽压 2-甲基-1-丁醇 3-甲基-1-丁醇 二氯化铜

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（Z）和（E）－1－对氯苯基－2－（1，2，4－三唑－4－基）－4，4二甲基－1－戊烯－3－醇的合成及结构测定

11

作者 陈明德 廖联安 +3 位作者 张洪奎 郭奇珍 王金枝 叶向阳 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1994年第S1期303-310,共8页

分别合成了１－对氯苯基－２－（１，２，４－三唑－４－基）－４，４－二甲基－１－戊烯－３－醇的Ｚ和Ｅ两种几何异构体，测定了它们的分子结构，并讨论了结构与熔点的关系。

关键词 (Z)和(E)-1-对氯苯基-2-(1 2 4-三唑-4-基)-4 4-二甲基-1-戊烯-3-醇 分子结构

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中试规模合成青霉烯和碳青霉烯类抗生素关键中间体4-AA 被引量：4

12

作者 李永双 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1137-1141,共5页

该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5～6 h制得(... 该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5～6 h制得(2R,3R)-N-乙氧羰甲基-N-(4-甲氧基苯基)-2,3-环氧丁酰胺(中间体C),收率94.3%。中间体C在六甲基二硅氮烷、氨基锂作用下环合成(3S,4S)-3-[(1R)-1-羟乙基]-4-乙氧羰基-1-对甲氧苯基-2-氮杂环丁酮(中间体D),收率72.1%。最后中间体D经羟基保护、水解、氧化脱羧、臭氧化脱保护基制得4-AA{(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮}。总收率达到34.5%,4-AA液相色谱纯度达到99.34%。 展开更多

关键词 L-苏氨酸 (3R 4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮 中试合成 精细化工中间体

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有机配体修饰纳米Al_2O_3的合成及性质研究 被引量：1

13

作者 夏江滨 杨红 +1 位作者 李富友 黄春辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1796-1798,共3页

合成了以β-二酮配体 3 -甲基 -1 -苯基 -4-(十八烷基酰基 )吡唑啉酮 -5 ( PMOP)修饰的 Al2 O3纳米粒子 ,并用 IR、 UV光谱、 NMR和荧光光谱等手段进行了表征 .修饰后的 Al2 O3纳米粒子能溶于氯仿、乙醇和甲苯等常见有机溶剂 ,并有较强... 合成了以β-二酮配体 3 -甲基 -1 -苯基 -4-(十八烷基酰基 )吡唑啉酮 -5 ( PMOP)修饰的 Al2 O3纳米粒子 ,并用 IR、 UV光谱、 NMR和荧光光谱等手段进行了表征 .修饰后的 Al2 O3纳米粒子能溶于氯仿、乙醇和甲苯等常见有机溶剂 ,并有较强的蓝色荧光 .表明在一些无机纳米粒子的表面键合上有机配体后 ,可以产生新的光物理性质 .修饰后的 Al2 展开更多

关键词 有机配体修饰 纳米三氧化二铝 合成 有机相溶性 光物理性质 β-二酮配体3-甲基-1-苯基-4-(十八烷基酰基)吡唑啉酮-5

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从细脚拟青霉分离的新环二肽与新十元环内酯 被引量：3

14

作者 郑永标 庞海月 +3 位作者 王继峰 陈丹霞 施国伟 黄建忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1665-1669,共5页

利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,... 利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸内酯],化合物3为Cepharosporolide C,化合物4为Cepharosporolide E.细胞毒性实验结果表明,5μmol/L的化合物1对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为37.8%和38.6%,5μmol/L的化合物2对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为32.5%和40.6%,具有一定抗肿瘤活性. 展开更多

关键词 细脚拟青霉 (3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2 5-二酮哌嗪 (4S 10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸 内酯 细胞毒性

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不同浓度的碳二亚胺乙醇溶液处理对牙本质自酸蚀粘接剂粘接强度的影响 被引量：2

15

作者 唐琳 张一 +5 位作者 李皓 刘玉华 周永胜 李博文 吴唯伊 王思雯 《北京大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1055-1059,共5页

目的:采用微剪切方法分析不同浓度碳二亚胺[1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide,EDC]乙醇溶液处理牙本质表面对自酸蚀粘接剂粘接强度和断裂模式的影响。方法:收集离体健康智齿80颗,随机分为5组,每组16颗。低速切割机暴露牙... 目的:采用微剪切方法分析不同浓度碳二亚胺[1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide,EDC]乙醇溶液处理牙本质表面对自酸蚀粘接剂粘接强度和断裂模式的影响。方法:收集离体健康智齿80颗,随机分为5组,每组16颗。低速切割机暴露牙合面中层牙本质后使用两步法自酸蚀粘接剂(Clearfil SE Bond)进行牙本质粘接,所有试件设计为粘接半径1 mm、高3 mm的树脂柱试件。粘接时除空白组按常规步骤完成粘接外,其余4组在Ⅰ液(底涂剂)处理后,分别采用3种浓度(0.01 mol/L、0.3 mol/L、0.5 mol/L)的EDC乙醇溶液和乙醇溶剂对牙本质表面处理1 min后涂布Ⅱ液(粘接剂)完成粘接。将所有试件放入含0.5%(质量分数)氯胺T生理盐水浸泡24 h后进行微剪切实验,并在体式显微镜下观察试件断裂模式。结果:0.01 mol/L、0.3 mol/L、0.5 mol/L EDC处理组、乙醇溶剂处理组的即刻微剪切粘接强度分别为(35.29±8.97)MPa、(40.24±9.68)MPa、(37.38±9.66)MPa、(37.49±7.76)MPa,高于空白组(33.81±7.98)MPa,各组差异均无统计学意义(P>0.05);断裂模式在各组间差异也无统计学意义(P>0.05)。结论:不同浓度的EDC乙醇溶液处理对牙本质自酸蚀粘接剂的即刻粘接强度、断裂模式没有影响。 展开更多

关键词 酸蚀 牙 剪切强度 牙粘接 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺

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HMGCS1表达对食管鳞癌细胞转移能力及食管鳞癌患者预后的影响 被引量：1

16

作者 马天云 罗超 +3 位作者 刘龙飞 张莉 刘当云 王其龙 《南京医科大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1357-1363,1458,共8页

目的:探讨3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A合酶1(3-hydroxy-3-methylglutaryl-CoA synthase 1,HMGCS1)在食管鳞状细胞癌(esophageal squamous cell carcinoma,ESCC)及食管鳞癌肺转移患者中表达的临床意义及其对食管鳞癌细胞转移能力的影响。方... 目的:探讨3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A合酶1(3-hydroxy-3-methylglutaryl-CoA synthase 1,HMGCS1)在食管鳞状细胞癌(esophageal squamous cell carcinoma,ESCC)及食管鳞癌肺转移患者中表达的临床意义及其对食管鳞癌细胞转移能力的影响。方法:通过收集南京医科大学附属淮安第一医院6例食管鳞癌手术患者组织样本,根据其随访最终信息分为未转移组和肺转移组,对两组样本进行蛋白质谱测序分析,筛选差异表达的蛋白质HMGCS1,通过GEPIA数据库进行验证。Western blot及qPCR检测食管上皮细胞及ESCC癌细胞中HMGCS1表达水平。免疫组织化学方法对121例随访信息完善的食管鳞癌患者组织芯片进行染色,检测HMGCS1表达。采用Cox生存风险比例模型分析ESCC患者生存的风险因素,同时采用多变量相关性分析HMGCS1与ESCC患者临床病理之间的关系,采用Kaplan-Meier法分析HMGCS1对ESCC患者预后的影响。构建HMGCS1过表达质粒转染食管鳞癌细胞,利用划痕及Transwell检测细胞的迁移及侵袭能力。结果:与未发生转移的食管鳞癌患者癌组织相比,肺转移患者肿瘤组织中有51种蛋白下调,45种蛋白上调,其中HMGCS1在肺转移患者食管鳞癌组织中的表达显著低于未转移患者。GEPIA数据显示HMGCS1在食管鳞癌中表达也是下调的。Western blot及qPCR结果表明食管鳞癌细胞中HMGCS1表达显著低于正常食管上皮细胞。121例食管鳞癌患者组织芯片免疫组织化学染色结果证实,HMGCS1在食管鳞癌中的表达显著低于正常食管组织,且有淋巴结转移的患者其表达显著低于无淋巴结转移患者(P <0.05)。Cox生存风险分析显示,T分期[HR:2.118(1.020~4.399)]、淋巴结转移[HR:2.127(1.466~5.584)]、HMGCS1低表达[HR:0.413(0.211~0.807)]是食管鳞癌患者的生存风险因素。多变量相关性分析则显示,HMGCS1表达与淋巴结转移显著相关。Kaplan-Meier生存分析显示,HMGCS1低表达患者预后较差。食管鳞癌细胞过表达HMGCS1后,ESCC细胞的迁移及侵袭能力显著降低(P <0.05)。结论:HMGCS1能够抑制ESCC细胞的转移能力,其表达与ESCC患者预后呈正相关。 展开更多

关键词 食管鳞癌 3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A合酶1 预后 转移

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苯醚菊酯气质联用全分析研究 被引量：4

17

作者 张湘宁 蒋木庚 +2 位作者 章维华 刘益平 蒋丰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期59-62,共4页

采用气质联用分析外标定量法,测定了苯醚菊酯的顺、反式异构体及其总含量;采用制备衍生物,气质联用分析法,测定了苯醚菊酯4个光学异构体和主要副反应产物的含量,确定了它们的化学结构式,实现了苯醚菊酯定性、定量全分析。

关键词 苯醚菊酯 全分析 (1R S)顺 反式-2 2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)环丙烷羧酸-间-苯氧基酯 气相色谱-质谱

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吲哒帕胺的制备及纯化 被引量：3

18

作者 王鹏 范静芸 唐小勇 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期531-534,共4页

以 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酸 ,2 ,3-二氢 - 2 -甲基 - 1H-吲哚和硫酸羟胺为原料 ,经 4步反应合成了降压新药吲哒帕胺 . 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酸与亚硫酰氯反应得 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酰氯 ( ) ,产率 97.4 % ;硫酸羟胺与发烟硫酸反应得羟... 以 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酸 ,2 ,3-二氢 - 2 -甲基 - 1H-吲哚和硫酸羟胺为原料 ,经 4步反应合成了降压新药吲哒帕胺 . 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酸与亚硫酰氯反应得 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酰氯 ( ) ,产率 97.4 % ;硫酸羟胺与发烟硫酸反应得羟胺 - O-磺酸 ( ) ,产率 94 .7% ;2 ,3-二氢 - 2 -甲基 - 1H-吲哚与 ( )反应生成 1-氨基 - 2 ,3-二氢 - 2 -甲基 - 1H-吲哚的盐酸盐 ( ) ,产率 81.7% ;( )和 ( )反应得目标产物吲哒帕胺 ( ) ,产率 77.4 % .并给出了 ( )和( )的提纯方法 . 展开更多

关键词 吲哒帕胺 制备 纯化 降压药 4-氯-3-磺胺基-N-(2 3-二氢-2-甲基-1H-吲哚)苯甲酰胺

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青霉烯关键中间体4AA的合成工艺改进 被引量：2

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作者 武燕彬 金洁 +1 位作者 刘浚 陈晓芳 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期I0005-I0006,共2页

对青霉烯关键中间体(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮(4AA)的合成工艺进行研究。对其中两步反应进行了改进,在合成N-p-甲氧基苯基-N-(乙酰)甲基胺时,不使用较大毒性试剂苯,后处理过程中不必使用柱色谱纯... 对青霉烯关键中间体(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮(4AA)的合成工艺进行研究。对其中两步反应进行了改进,在合成N-p-甲氧基苯基-N-(乙酰)甲基胺时,不使用较大毒性试剂苯,后处理过程中不必使用柱色谱纯化;对特丁基二甲基氯硅烷保护羟基的一步反应进行了工艺改进,节约了溶剂,使后处理简单易行,并大大缩短了反应时间。 展开更多

关键词 (3R 4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮 青霉烯 合成

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基于重氮化和Meerwein芳基化的“一锅法”合成唑草酮工艺 被引量：2

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作者 俞娟 樊俭俭 +2 位作者 陈凯 付行花 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期671-675,共5页

以氯化亚铜（CuCl）为催化剂，亚硝酸叔丁酯（t-BuONO）为重氮化试剂，在溶剂乙腈或丁酮中，1-（5-氨基-2-氟-4-氯苯基）-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1，2，4-三唑啉-5-酮（TZLO—A）经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物... 以氯化亚铜（CuCl）为催化剂，亚硝酸叔丁酯（t-BuONO）为重氮化试剂，在溶剂乙腈或丁酮中，1-（5-氨基-2-氟-4-氯苯基）-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1，2，4-三唑啉-5-酮（TZLO—A）经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物唑草酮，产物经^1HNMR、^13CNMR和MS表征。合成条件经实验优化，确定了最佳反应条件：n（TZLO—A）：n（氯化亚铜）：n（丙烯酸乙酯）：n（亚硝酸叔丁酯）=1：（0．6～0．7）：13．7：1．5，盐酸（HCl）和亚硝酸叔丁酯滴加时间分别为20min和150min，产品收率达到了92．9％，HPLC色谱含量为92％。 展开更多

关键词 1-(5-氨基-2-氟4-氯苯基)-3-甲基4-二氟甲基-1H-1 2 4-三唑啉-5-酮 重氮化 唑草酮 Meerwein芳基化 精细化工中间体

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