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2,2-二甲基-3-氯丙醇皂化反应及副反应机理研究
1
作者 鹿永华 秦利涛 +2 位作者 寇祖星 周波 岳金彩 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期286-290,共5页
2,2-二甲基-3-氯丙醇(简称LBC)是1,2-转位重排法生产布洛芬过程中产生的副产物。采用卤代醇皂化水解路线将LBC转化成新戊二醇,能够提高布洛芬生产工艺的原子经济性,降低生产成本,但目前LBC皂化反应收率较低。对LBC皂化反应开展研究,通... 2,2-二甲基-3-氯丙醇(简称LBC)是1,2-转位重排法生产布洛芬过程中产生的副产物。采用卤代醇皂化水解路线将LBC转化成新戊二醇,能够提高布洛芬生产工艺的原子经济性,降低生产成本,但目前LBC皂化反应收率较低。对LBC皂化反应开展研究,通过单因素实验探究了相转移催化剂(PTC)浓度、反应初始压力、温度、碱浓度、原料配比(氢氧化钠与LBC摩尔比)对目标产物2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷(简称HBM)收率的影响规律,在优化条件下HBM收率达到94.47%。首次使用气质联用技术(GC-MS)对副反应产物进行研究,发现有甲醇、甲酸钠和异丁烯等副产物生成。根据副产物推断副反应路径如下:LBC首先生成一氯甲醇与异丁烯,然后一氯甲醇与氢氧化钠反应生成甲醛和氯化钠,甲醛在碱性条件下继续发生Cannizzaro反应最终生成甲醇和甲酸钠。 展开更多
关键词 布洛芬 2 2-二甲基-3-氯丙醇 皂化反应 副反应机理
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3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶(HMGCR)在肝脏疾病中的作用
2
作者 曾阳玲 王运踊 +6 位作者 关海梅 王恬雯 谢宝华 李国宝 张日云 王挺帅 毛德文 《临床肝胆病杂志》 北大核心 2025年第5期983-990,共8页
胆固醇是细胞膜生物合成、细胞增殖与分化不可或缺的分子,肝脏在体内胆固醇代谢中扮演着核心角色,负责胆固醇的合成、摄取、分泌与转运等关键功能。肝脏中胆固醇合成的起始环节尤为重要,其异常与多种肝脏疾病的发展密切相关。研究表明,3... 胆固醇是细胞膜生物合成、细胞增殖与分化不可或缺的分子,肝脏在体内胆固醇代谢中扮演着核心角色,负责胆固醇的合成、摄取、分泌与转运等关键功能。肝脏中胆固醇合成的起始环节尤为重要,其异常与多种肝脏疾病的发展密切相关。研究表明,3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶(HMGCR)作为胆固醇生物合成中的关键限速酶,其控制特性明确,已被证实为多种肝脏疾病调控的重要靶点。本文将简要回顾胆固醇代谢的过程、HMGCR的降解与调控机制,以及抑制剂的应用,同时探讨HMGCR在多种肝脏疾病中的作用,旨在为科研和临床防治肝脏疾病提供新思路。 展开更多
关键词 肝疾病 3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶 胆固醇
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N,N,N',N'-四(2-苯并咪唑亚甲基)-2-羟基-1,3-二氨基丙烷的量子化学研究及拟SOD模型化合物的合成 被引量：1
3
作者 孙云 陈克 刘小兰 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第2期5-8,共4页
以标题化合物(tbpOH)为配体合成了4种拟SOD模型配合物,对配体及配合物进行了红外、紫外和元素分析表征,并在HF/6-31G基组水平上对配体进行了量子化学计算,由分析计算结果可知,tbpOH可以成为较为理想的组氨酸模拟物.采用经典的邻苯三酚... 以标题化合物(tbpOH)为配体合成了4种拟SOD模型配合物,对配体及配合物进行了红外、紫外和元素分析表征,并在HF/6-31G基组水平上对配体进行了量子化学计算,由分析计算结果可知,tbpOH可以成为较为理想的组氨酸模拟物.采用经典的邻苯三酚自氧化法对合成的拟SOD模型配合物进行了活性测定,可知所合成的模型配合物均具有一定的拟SOD活性,且活性顺序为Cu2(tbpO)·(CH3COO)·(ClO4)3·2C2H6O·H2O>Cu2(tbpO)·(C6H5COO)·(ClO4)3·1.5C2H6O>Fe2(tbpO)·(CH3COO)·(ClO4)5·CH3OH·H2O>Mn2(tbpO)·(C6H5COO)2·(ClO4)2·4H2O. 展开更多
关键词 N N N’ N’-四(2-苯并咪唑亚甲基)-2-羟基-1 3-二氨基丙烷 合成 表征 量子化学计算
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3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶调控机制的研究进展
4
作者 陈星彤 杨金彪 +5 位作者 周云越 杨帅虎 杨蕊红 方诗剑 马玉雪 牛雯颖 《中国病理生理杂志》 北大核心 2025年第4期791-797,共7页
胆固醇是人体重要的脂质,胆固醇水平过高可引发高胆固醇血症等疾病,3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶(3-hydroxy-3-methylglutaryl coenzyme A reductase,HMGCR)是催化胆固醇生物合成中的限速酶,因此HMGCR是调节胆固醇稳态的关键因素,HM... 胆固醇是人体重要的脂质,胆固醇水平过高可引发高胆固醇血症等疾病,3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶(3-hydroxy-3-methylglutaryl coenzyme A reductase,HMGCR)是催化胆固醇生物合成中的限速酶,因此HMGCR是调节胆固醇稳态的关键因素,HMGCR在体内的调控机制十分复杂。本文从HMGCR的转录表达、降解、活性方面总结了该酶调控机制的研究进展及与相关疾病的关系。 展开更多
关键词 3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶 高胆固醇血症 胆固醇
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1,2-二甲基-3-十六烷基咪唑六氟磷酸盐的热致液晶研究(英文) 被引量：1
5
作者 李翠华 钱练安 +2 位作者 陈家辉 周彦峰 余振强 《深圳大学学报（理工版）》 EI CAS 北大核心 2010年第3期277-279,共3页
合成一种在咪唑环C-2上不含酸性质子的新型离子液体,六氟磷酸1,2-二甲基-3-十六烷基咪唑.采用偏光显微镜(polarizing optical microscope,POM)、示差扫描量热法(differential scanning calo-rimetry,DSC)和变温型广角X-射线衍射(wide X-... 合成一种在咪唑环C-2上不含酸性质子的新型离子液体,六氟磷酸1,2-二甲基-3-十六烷基咪唑.采用偏光显微镜(polarizing optical microscope,POM)、示差扫描量热法(differential scanning calo-rimetry,DSC)和变温型广角X-射线衍射(wide X-ray diffraction,WXRD)等研究其热致液晶行为,研究该离子液体的液晶结构和自组装过程.结果显示,该疏水性离子液体在加热和冷却过程中呈双向热致液晶行为,存在固-固、固-液晶和液晶-液态3个相转变,其层间距和半峰宽均与温度相关. 展开更多
关键词 物理化学 液晶自组装 1 2-二甲基-3-十六烷基咪唑六氟磷酸 热致液晶 咪唑离子
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光谱法考察对称四甲基六元瓜环与二氯化-二(2-苯并咪唑)丁烷的分子识别
6
作者 易君明 薛赛风 陶朱 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期155-158,共4页
以对称四甲基六元瓜环为主体,二氯化-二(2,2’-苯并咪唑)丁烷为客体,采用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了主客体的相互作用。实验结果表明,主体对客体具有较强的包结识别能力,主客体之间可形成1∶1及2∶1的包结配合物,紫外吸收光谱法... 以对称四甲基六元瓜环为主体,二氯化-二(2,2’-苯并咪唑)丁烷为客体,采用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了主客体的相互作用。实验结果表明,主体对客体具有较强的包结识别能力,主客体之间可形成1∶1及2∶1的包结配合物,紫外吸收光谱法测得配合物的包结常数为K(1∶1)=4.79±0.01×104 L.mol-1,K(2∶1)=8.51±0.01×1010 L2.mol-2;荧光光谱法测得配合物的包结常数为K(1∶1)=7.02±0.01×104 L.mol-1,K(2∶1)=2.88±0.01×1010 L2.mol-2,两种方法结果一致。 展开更多
关键词 对称四甲基六元瓜环 二氯化-二(2-苯并咪唑)丁烷 分子识别 紫外吸收光谱法 荧光光谱法
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N,N′-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑内鎓盐的合成及晶体结构 被引量：9
7
作者 倪青玲 李发思 +2 位作者 金伶伶 贺鹏喜 王修建 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1181-1184,共4页
以2-甲基苯并咪唑为原料,合成了一个新型的苯并咪唑二羧酸衍生物,基结构通过IR,1HNMR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定。X射线衍射单晶结构分析表明,固态时标题化合物通过分子间氢键形成一维无限链状结构,这些一维无限链状结构又通过链... 以2-甲基苯并咪唑为原料,合成了一个新型的苯并咪唑二羧酸衍生物,基结构通过IR,1HNMR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定。X射线衍射单晶结构分析表明,固态时标题化合物通过分子间氢键形成一维无限链状结构,这些一维无限链状结构又通过链与链间的苯并咪唑环的π-π堆积作用形成二维结构。标题化合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群;Mr:568.54,a=19.821(3),b=7,.4501(11),c=20.093(3),β=116.479(3),°v=2655.8(3)3,z=4,Dc=1.422 mg.m-3,F(000)=1200,最终偏离因子R=0.0675,wR=0.2187。 展开更多
关键词 苯并咪唑 N N'-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑 合成 晶体结构
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pH值对双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚与α-淀粉酶结合的影响及相互作用机制研究 被引量：1
8
作者 奚宇 余美宏 +3 位作者 赵劲灵 曹瑞 程洁仪 李健 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第19期171-179,共9页
双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚[bis(2-methyl-3-furyl)disulfide,BMFDS]是肉类的一种关键香气化合物,它与口腔中的α-淀粉酶相互作用,影响人体对香气的感知。该研究采用气相色谱-质谱、紫外吸收光谱、荧光光谱、zeta-电位检测、蛋白质表面... 双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚[bis(2-methyl-3-furyl)disulfide,BMFDS]是肉类的一种关键香气化合物,它与口腔中的α-淀粉酶相互作用,影响人体对香气的感知。该研究采用气相色谱-质谱、紫外吸收光谱、荧光光谱、zeta-电位检测、蛋白质表面疏水性、分子对接分析等方法研究BMFDS与α-淀粉酶之间的相互作用机制以及pH值对其相互作用的影响。结果表明,BMFDS与α-淀粉酶之间自发的相互作用形成了基态复合物,对α-淀粉酶的荧光产生了静态猝灭。不同pH条件下其相互作用强度顺序为pH 7.0>pH 8.5>pH 5.0,但都以疏水相互作用为主。pH会影响BMFDS与α-淀粉酶之间的相互作用强度,但并不会改变二者间的相互作用力和反应类型。总之,BMFDS和α-淀粉酶之间存在非共价相互作用,使α-淀粉酶结构松散,且在3种pH条件下的作用强度有差异。该研究可为后续肉类风味调控提供理论依据。 展开更多
关键词 双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚 Α-淀粉酶 相互作用机制 pH 疏水相互作用
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六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应 被引量：5
9
作者 许招会 严楠 廖维林 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2012年第5期524-526,共3页
在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为：取0.1 mol 2,2-二甲基-... 在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为：取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮,n（2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮）∶n（芳香醛）=1.0∶1.1,催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8%~92.1%. 展开更多
关键词 2 2-二甲基-1 3-二噁烷-4 6-二酮 芳基亚甲基麦氏酸 六甲基二硅胺烷 KNOEVENAGEL缩合反应
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AlCl_3催化1,1,1-三甲基-2,2,2-三氯二硅烷裂解的理论研究 被引量：3
10
作者 徐文媛 龙威 +2 位作者 杜瑞焕 郝伟 李敏 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 北大核心 2012年第1期96-101,共6页
结合采用DFT(B3LYP)及二级微扰方法对AlCl3催化1,1,1-三甲基-2,2,2-三氯二硅烷裂解反应的机理进行了研究.通过计算数据结果表明,此裂解反应为放热反应,理论产率比较高.反应可以同时按2种通道进行,其中通道2反应较为容易,其3步反应的焓... 结合采用DFT(B3LYP)及二级微扰方法对AlCl3催化1,1,1-三甲基-2,2,2-三氯二硅烷裂解反应的机理进行了研究.通过计算数据结果表明,此裂解反应为放热反应,理论产率比较高.反应可以同时按2种通道进行,其中通道2反应较为容易,其3步反应的焓变依次为:ΔH1(86.963 kJ.mol-1),ΔH2(-237.596 kJ.mol-1),ΔH3(-127.568 kJ.mol-1).通道2的各步正反应活化能数值表明,第3步为速控步,其正反应的活化能E3为214.913 kJ.mol-1. 展开更多
关键词 1 1 1-三甲基-2 2 2-三氯二硅烷 理论研究 反应机理
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3种trans-3-甲基-γ-烷内酯类手性香料的制备
11
作者 姜若含 尹舒婷 +3 位作者 牟雪瑶 梁森 孙宝国 田红玉 《食品科学技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期35-44,共10页
手性化合物在风味研究领域中占据着重要地位,其中拥有两个手性中心的3-甲基-γ-烷内酯类化合物是一类非常关键的食用香料,主要用于配制桃、椰子、香草等类型的香精。因3-甲基-γ-烷内酯类化合物较高的水溶性,也作为香料广泛应用于酒水... 手性化合物在风味研究领域中占据着重要地位,其中拥有两个手性中心的3-甲基-γ-烷内酯类化合物是一类非常关键的食用香料,主要用于配制桃、椰子、香草等类型的香精。因3-甲基-γ-烷内酯类化合物较高的水溶性,也作为香料广泛应用于酒水、饮料中。以往的3-甲基-γ-烷内酯类化合物合成方法存在着起始原料不易获得、操作复杂、通用性差等缺陷。探讨了光学活性的trans-3-甲基-γ-辛内酯、壬内酯和癸内酯的制备方法。以相应的脂肪醛、丙二酸为起始原料通过Knoevenagel缩合制得(E)-3-烷烯酸,利用其甲酯进行Sharpless不对称双羟基化反应构建手性中心,然后通过消除反应和共轭加成反应得到目标产物。所有产物的结构都通过NMR和G C-MS进行了确认,目标产物的对映体过量(enantiomeric excess,ee)值通过手性GC进行了测定,(3R,4S)-trans-3-甲基-γ-辛内酯和(3S,4R)-trans-3-甲基-γ-辛内酯ee值分别为84%和92%;(3R,4S)-trans-3-甲基-γ-壬内酯和(3S,4R)-trans-3-甲基-γ-壬内酯ee值分别为87%和95%;(3R,4S)-trans-3-甲基-γ-癸内酯和(3S,4R)-trans-3-甲基-γ-癸内酯ee值分别为83%和96%。制备的对映体均分别呈现出不同程度的椰子香、甜香、焦香等明显不同的香气特征;3种内酯反式构型的产物,其对映体的香气特征均表现出显著的差异。 展开更多
关键词 trans-3-甲基-γ-内酯 (E)-3-烷烯酸甲酯 Sharpless不对称双羟基化 手性香料 KNOEVENAGEL缩合
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1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈盐中各类溶质无限稀释活度系数的测定 被引量：8
12
作者 马利娜 计伟荣 计建炳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期547-552,共6页
采用反相气相色谱法将离子液体作为固定相测定了27种溶质(烷烃、芳烃,卤代甲烷、醇、酮、醚、酯、三乙胺、二硫化碳、四氢呋喃、乙腈、吗啡啉、吡啶和水)在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈盐([EMIM][N(CN)2])323.15K,333.15K,343.15K和... 采用反相气相色谱法将离子液体作为固定相测定了27种溶质(烷烃、芳烃,卤代甲烷、醇、酮、醚、酯、三乙胺、二硫化碳、四氢呋喃、乙腈、吗啡啉、吡啶和水)在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈盐([EMIM][N(CN)2])323.15K,333.15K,343.15K和353.15K下的无限稀释活度系数γ1,3∞。通过计算不同溶质无限稀释活度系数的比值,探讨了[EMIM][N(CN)2]作为共沸、萃取精馏和萃取操作中的夹带剂或萃取剂的可行性。结果显示[EMIM][N(CN)2]在含水以及极性不对称性较大的共沸二元体系中有很好的选择性。此外,通过温度与γ1,3∞值的关系得到溶质的无限稀释偏摩尔焓。 展开更多
关键词 离子液体 气相色谱 无限稀释活度系数 选择性 1-乙基-3-甲基咪唑二氨腈盐
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AlCl_3催化1,1-二甲基-1,2,2,2-四氯二硅烷裂解机理的计算 被引量：1
13
作者 徐文媛 李敏 +3 位作者 孙世俊 郝伟 龙威 杜瑞焕 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期651-656,共6页
采用密度泛函(B3LYP)及二级微扰(MP2)方法对AlCl3催化1,1-二甲基-1,2,2,2-四氯二硅烷裂解反应的机理进行了计算.结果表明,该二硅烷在三氯化铝催化剂作用下可以同时按2种通道进行裂解.裂解反应分3步进行,通道1的速控步为第3步,其活化能为... 采用密度泛函(B3LYP)及二级微扰(MP2)方法对AlCl3催化1,1-二甲基-1,2,2,2-四氯二硅烷裂解反应的机理进行了计算.结果表明,该二硅烷在三氯化铝催化剂作用下可以同时按2种通道进行裂解.裂解反应分3步进行,通道1的速控步为第3步,其活化能为241.656kJ.mol-1.通道2的速控步为第1步,其活化能为250.227kJ.mol-1.从速控步的活化能可知,2种反应通道进行的难易程度相差不大.裂解反应为放热反应,反应的理论产率较高. 展开更多
关键词 1 1-二甲基-1 2 2 2-四氟二硅烷 ALCL3 裂解 反应机理
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壳聚糖-g-N-羧甲基-二(2-苯并咪唑)-1,2-乙二醇和纳米金溶胶复合物固定漆酶修饰玻碳电极的直接电化学 被引量：3
14
作者 曾涵 赵淑贤 +1 位作者 龚兰新 张国军 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期326-332,共7页
制备了壳聚糖-g-N-羧甲基-二(2-苯并咪唑)-1,2-乙二醇(CTS-g-N-CBBIE),将其与纯化的纳米金溶胶(NGS)共混得到CTS-g-N-CBBIE-NGS复合物。以此复合物作为固酶载体固定云芝漆酶,固酶量大(31.10 mg/g),固酶比活力高(1.43 U/mg);此固酶复合... 制备了壳聚糖-g-N-羧甲基-二(2-苯并咪唑)-1,2-乙二醇(CTS-g-N-CBBIE),将其与纯化的纳米金溶胶(NGS)共混得到CTS-g-N-CBBIE-NGS复合物。以此复合物作为固酶载体固定云芝漆酶,固酶量大(31.10 mg/g),固酶比活力高(1.43 U/mg);此固酶复合物修饰的玻碳电极在无氧磷酸盐-柠檬酸盐缓冲溶液(pH=5.0)中可以实现无中介酶-电极直接电子迁移(一对准可逆氧化还原峰式电位576 mV(vs.Ag/AgCl)对应于漆酶活性中心T1位的氧化还原),电子迁移速率常数为228.3 s-1。当氧气浓度较小时,这种固酶修饰电极对氧气还原具有一定的生物电催化性能(空气饱和缓冲溶液中氧还原峰电位约为320 mV(vs.Ag/AgCl))。当氧气浓度增高后,氧还原反应受到抑制;但这种漆酶修饰电极对pH较为敏感,且稳定性和重复使用性欠佳。 展开更多
关键词 壳聚糖-g—N羧甲基-二(苯并咪唑)乙二醇 直接电子迁移 纳米金溶胶 漆酶 生物电催化
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2-羟基-3-(二甲基十二烷基铵)丙磺酸钠合成和性能测试 被引量：6
15
作者 李正惠 王振国 谢文杰 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期5-6,共2页
2 -羟基 -3 -(二甲基十二烷基铵 )丙磺酸钠 (Ⅰ )是由二甲基十二烷基胺 (Ⅱ )与 2 -羟基 -3 -氯丙磺酸钠(Ⅲ )合成。反应最佳条件 :温度 90℃ ,时间 4h ,溶剂丙三醇 ,化合物 (Ⅱ )转化率达 90 %。实验结果表明 ,化合物 (Ⅰ )具有比甜菜... 2 -羟基 -3 -(二甲基十二烷基铵 )丙磺酸钠 (Ⅰ )是由二甲基十二烷基胺 (Ⅱ )与 2 -羟基 -3 -氯丙磺酸钠(Ⅲ )合成。反应最佳条件 :温度 90℃ ,时间 4h ,溶剂丙三醇 ,化合物 (Ⅱ )转化率达 90 %。实验结果表明 ,化合物 (Ⅰ )具有比甜菜碱BS -12更优良的润湿力、泡沫力和泡沫稳定性 。 展开更多
关键词 两性表面活性剂 磺基甜菜碳 润湿剂 钙皂分散力 合成 2-羟基-3-(二甲基十二烷基铵)丙磺酸钠
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(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑的合成 被引量：1
16
作者 徐宝财 刘家胜 +3 位作者 周雅文 辛秀兰 胡燕霞 肖阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期989-992,共4页
以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目... 以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目标产品的e.e.值达到95.5%。通过IR、UV、MS以及^(1)HNMR对产品进行了结构鉴定。 展开更多
关键词 (S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1肌苯并咪唑 2 3-二甲基吡啶 医药原料
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5,6-二甲基苯并咪唑的合成工艺改进 被引量：2
17
作者 苏砚溪 杨纪清 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期76-77,97,共3页
以 3,4 二甲基苯胺为母体 ,合成了 5 ,6 二甲基苯并咪唑。产品收率达 41%。在乙酰化、硝化反应中引入了 1,2 二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(3,4 二甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1 0 0∶1 30∶1 13。改进后 ,每mo... 以 3,4 二甲基苯胺为母体 ,合成了 5 ,6 二甲基苯并咪唑。产品收率达 41%。在乙酰化、硝化反应中引入了 1,2 二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(3,4 二甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1 0 0∶1 30∶1 13。改进后 ,每mol母体的醋酐用量由 30 3 0g减少至 132 6g ,浓硫酸用量由 30 3 8g减少至 110 74g。 展开更多
关键词 5 6-二甲基苯并咪唑 3 4-二甲基苯胺 乙酰化 合成 工艺改进
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N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺高氯酸盐的晶体结构和量化计算 被引量：2
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作者 刘晓红 孙云 +1 位作者 岳俊杰 刘小兰 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第2期1-4,共4页
合成了N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺(N3)的高氯酸盐,对其进行了元素分析及紫外和红外表征,并采用X射线衍射方法测定了该化合物的晶体结构.依据晶体结构的配体模型(a)和分子力学方法所获最低能量构象的配体模型(b),使用Gaussian94程序对2... 合成了N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺(N3)的高氯酸盐,对其进行了元素分析及紫外和红外表征,并采用X射线衍射方法测定了该化合物的晶体结构.依据晶体结构的配体模型(a)和分子力学方法所获最低能量构象的配体模型(b),使用Gaussian94程序对2个模型进行了量子化学计算,并对计算结果进行了比较.结果表明,配体N3的2个非质子化的氮原子和胺基氮原子对最高占有轨道的贡献高于最低空轨道的贡献.这说明,这些原子易于提供电子,可以将配体作为组氨酸较理想的模型物用来合成SOD模型化合物. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 量子化学计算 N N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺
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含2,6-二(甲基苯并咪唑)吡啶钴、镨配合物的合成、结构、电化学性质和理论计算研究（英文） 被引量：1
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作者 刘永民 徐玲玲 +2 位作者 朱禹 孟素慈 谢吉民 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2879-2886,共8页
以2,6-二(甲基苯并咪唑)吡啶和2,2′-联吡啶为配体,合成了一个钴的配合物[Co(mbzimpy)(bipy)Cl]Cl O4·1.3H2O(1)和一个镨的配合物[Pr(mbzimpy)2(NO3)2]Cl O4·2CH3COCH3(2),(mbzimpy=2,6-bis(methylbenzimidazol-2-yl)pyridine... 以2,6-二(甲基苯并咪唑)吡啶和2,2′-联吡啶为配体,合成了一个钴的配合物[Co(mbzimpy)(bipy)Cl]Cl O4·1.3H2O(1)和一个镨的配合物[Pr(mbzimpy)2(NO3)2]Cl O4·2CH3COCH3(2),(mbzimpy=2,6-bis(methylbenzimidazol-2-yl)pyridine,bipy=2,2′-bipyridine)并利用单晶衍射对其结构进行了表征。还对配合物1和2的荧光和电化学性质进行了研究。晶体结构中C-H…O氢键和π-π芳环堆积作用将每个单核分子连接成一个三维的空间结构。配合物1的TD-DFT理论计算的结果表明:实验得到的紫外谱图和理论计算的紫外谱图较好地吻合。通过循环伏安图可以了解金属中心的氧化和还原电子对。在不同偶极矩的溶剂中研究其荧光性能。 展开更多
关键词 2 6-二(甲基苯并咪唑)吡啶 晶体结构 氢键 DFT理论计算 电化学性质
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3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷及其聚酰亚胺的合成与应用 被引量：4
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作者 石玉界 范和平 《绝缘材料》 CAS 2008年第6期34-36,40,共4页
在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较... 在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较高分子量的聚酰胺酸,经化学亚胺化得到聚酰亚胺(PI),将其溶解后涂覆制得的聚酰亚胺薄膜有一定的溶解性、成膜性及较好的力学性能。 展开更多
关键词 3 3’ 5.5’-四甲基-4 4’-二氨基二苯甲烷 聚酰亚胺 2L—FCCL
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