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2-(1-苯基-1，2-亚乙二硫基)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯的合成及其与芳醛的缩合反应
1
作者
王艳茹
于海丰
+1 位作者
李晓芳
刘群
《兰州大学学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第4期74-77,共4页
以碳酸钾为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰乙酸乙酯与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷一锅反应,以中等产率(40.3%)合成了Z(E)-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯(1).探讨了1在碱性(乙醇钠)条件下与芳醛的缩合反应.结果表明,1在...
以碳酸钾为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰乙酸乙酯与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷一锅反应,以中等产率(40.3%)合成了Z(E)-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯(1).探讨了1在碱性(乙醇钠)条件下与芳醛的缩合反应.结果表明,1在碱性的条件下发生缩合反应的同时也进行了酯的水解反应,得到了2Z(E),4E-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸(2).
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关键词
Z(E)
-
2
-
(1
-
苯基
-
1
2
-
亚乙
二
硫)亚
甲基
-
3
-
羰基
丁酸乙酯
芳醛
缩合反应
酯的水解
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职称材料
可疑植物制品中合成大麻素5F-EDMB-PICA的鉴定
被引量：
5
2
作者
孟鑫
花镇东
+3 位作者
贾薇
刘翠梅
刘杉
陈月猛
《法医学杂志》
CAS
CSCD
2021年第4期486-492,共7页
目的探讨无对照品时可疑植物制品中未知合成大麻素的定性分析策略。方法采用甲醇对植物制品中的合成大麻素进行提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后采用制备液相分离、纯化,得到高纯度合成大麻素制备样品,综合利用气相色谱-质谱法(gas chroma...
目的探讨无对照品时可疑植物制品中未知合成大麻素的定性分析策略。方法采用甲醇对植物制品中的合成大麻素进行提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后采用制备液相分离、纯化,得到高纯度合成大麻素制备样品,综合利用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS)、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)对制备化合物进行结构解析。结果采用制备液相得到10mg高纯度未知样品,采用GC-MS、UPLC-QTOF-MS和NMR进行分析,通过谱图解析,最终确定未知合成大麻素为2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸乙酯,简称5F-EDMB-PICA。结论本研究建立了采用制备液相从低含量植物制品中提取未知合成大麻素的方法,并综合利用GC-MS、UPLC-QTOF-MS、NMR实现了对未知物结构的解析,这些信息将有助于法庭科学实验室在鉴定实践中鉴定该物质或其他具有类似结构的化合物。
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关键词
法医学
毒物分析
新精神活性物质
合成大麻素类
气相色谱
-
质谱法
超高效液相色谱
-
四极杆飞行时间质谱
核磁共振
2
-
[1
-
(5
-
氟戊基)
-
1H
-
吲哚
-
3
-
甲酰氨基]
-
3
3-二甲基丁酸乙酯
植物样品
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职称材料
题名
2-(1-苯基-1，2-亚乙二硫基)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯的合成及其与芳醛的缩合反应
1
作者
王艳茹
于海丰
李晓芳
刘群
机构
东北师范大学化学系
鞍山师范学院化学系
出处
《兰州大学学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第4期74-77,共4页
基金
国家自然科学基金(20272008).
文摘
以碳酸钾为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰乙酸乙酯与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷一锅反应,以中等产率(40.3%)合成了Z(E)-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯(1).探讨了1在碱性(乙醇钠)条件下与芳醛的缩合反应.结果表明,1在碱性的条件下发生缩合反应的同时也进行了酯的水解反应,得到了2Z(E),4E-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸(2).
关键词
Z(E)
-
2
-
(1
-
苯基
-
1
2
-
亚乙
二
硫)亚
甲基
-
3
-
羰基
丁酸乙酯
芳醛
缩合反应
酯的水解
Keywords
Z（E）
-
ethyl
3
-
oxo
-
2
-
（4
-
phenyl
-
1,
3
-
dithiolan
-
2
-
ylidene）butanoate
arylaldehydes
condensation reaction
ester hydrolysis
分类号
O623.8 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
可疑植物制品中合成大麻素5F-EDMB-PICA的鉴定
被引量：
5
2
作者
孟鑫
花镇东
贾薇
刘翠梅
刘杉
陈月猛
机构
公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室
贵阳市公安局禁毒支队
出处
《法医学杂志》
CAS
CSCD
2021年第4期486-492,共7页
基金
国家重点研发计划资助项目(2016YFC0800903)。
文摘
目的探讨无对照品时可疑植物制品中未知合成大麻素的定性分析策略。方法采用甲醇对植物制品中的合成大麻素进行提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后采用制备液相分离、纯化,得到高纯度合成大麻素制备样品,综合利用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS)、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)对制备化合物进行结构解析。结果采用制备液相得到10mg高纯度未知样品,采用GC-MS、UPLC-QTOF-MS和NMR进行分析,通过谱图解析,最终确定未知合成大麻素为2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸乙酯,简称5F-EDMB-PICA。结论本研究建立了采用制备液相从低含量植物制品中提取未知合成大麻素的方法,并综合利用GC-MS、UPLC-QTOF-MS、NMR实现了对未知物结构的解析,这些信息将有助于法庭科学实验室在鉴定实践中鉴定该物质或其他具有类似结构的化合物。
关键词
法医学
毒物分析
新精神活性物质
合成大麻素类
气相色谱
-
质谱法
超高效液相色谱
-
四极杆飞行时间质谱
核磁共振
2
-
[1
-
(5
-
氟戊基)
-
1H
-
吲哚
-
3
-
甲酰氨基]
-
3
3-二甲基丁酸乙酯
植物样品
Keywords
forensic medicine
toxicological analysis
new psychoactive substance
synthetic cannabinoids
gas chromatography
-
mass spectrometry(GC
-
MS)
ultra
-
high performance liquid chromatography
-
quadrupole time
-
of
-
flight mass spectrometry(UPLC
-
QTOF
-
MS)
nuclear magnetic resonance(NMR)
5F
-
EDMB
-
PICA
plant samples
分类号
DF795.1 [医药卫生—法医学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
2-(1-苯基-1，2-亚乙二硫基)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯的合成及其与芳醛的缩合反应
王艳茹
于海丰
李晓芳
刘群
《兰州大学学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2007
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
可疑植物制品中合成大麻素5F-EDMB-PICA的鉴定
孟鑫
花镇东
贾薇
刘翠梅
刘杉
陈月猛
《法医学杂志》
CAS
CSCD
2021
5
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职称材料
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