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4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺的合成及性能 被引量：4
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作者 李祥高 吴安树 +1 位作者 何莉莉 王世荣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期572-574,共3页
该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(... 该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(Ⅱ),收率43.0%,HPLC面积归一法测定目的产物为99.64%。通过紫外光谱、红外光谱、质谱和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。用Ⅱ作空穴传输材料制成功能分离型有机光导体,测得其静电特性数据为V0=-580 V,VR=-20 V,E1/2=0.50 lx.s,表明Ⅱ具有优良的空穴传输特性。 展开更多
关键词 4-(4′ 4′-二苯基-1′ 3′-丁二烯基)-n N-二(4″-甲基苯基)苯胺 空穴传输材料 WITTIG反应
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿及灰尘中N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌
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作者 卢祝靓子 邓芬芳 +2 位作者 白志军 彭荣飞 谭磊 《色谱》 2025年第9期1025-1033,共9页
为有效监测N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌(6PPD-Q)在人群中内外暴露水平,建立了人体尿液及灰尘中6PPD-Q的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。通过系统优化前处理过程及色谱、质谱分析条件,确定了尿液及灰尘样品... 为有效监测N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌(6PPD-Q)在人群中内外暴露水平,建立了人体尿液及灰尘中6PPD-Q的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。通过系统优化前处理过程及色谱、质谱分析条件,确定了尿液及灰尘样品中6PPD-Q的最佳检测条件。具体方法如下:尿液样本中加入0.1 ng内标13C6-6PPD-Q平衡30 min后,加入谷胱甘肽和NaCl,经乙酸乙酯超声萃取两次;灰尘样本中加入1.0 ng内标13C6-6PPD-Q,经正己烷超声萃取两次。所得萃取溶剂合并,浓缩至近干,复溶后用于进样分析。采用含0.01%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3 mm,2.6μm)作为色谱分析柱,在正离子电喷雾(ESI+)多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。在优化的实验条件下,6PPD-Q在0.01~4.00μg/L(尿液)和0.01~20.0μg/L(灰尘)范围内具有良好的线性,相关系数分别为0.9999和0.9993,检出限分别为0.6 ng/L(尿液)和0.018 ng/g(灰尘)。在低、中、高3个加标水平下,6PPD-Q的加标回收率为90.3%~94.1%,日内精密度为0.9%~5.9%,日间精密度为1.1%~6.3%。基质效应评估结果表明,采用同位素标记内标校正法可有效减少尿液及灰尘基质中6PPD-Q定量分析时的基质干扰。将该方法应用于120份人群尿液样本的分析,尿液样本中6PPD-Q的检出率为74.2%,检出范围为<LOD~13 ng/L,平均值为2 ng/L,中位值为1 ng/L。31份室内灰尘样本中6PPD-Q均有检出,检出范围为1.8~24.9 ng/g,平均含量为5.23 ng/g,中位含量为3.05 ng/g。本方法准确、可靠,且灵敏度高,适用于人体尿液及灰尘中6PPD-Q的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 N-(1 3-二甲基丁基)-n′-苯基-对苯二胺-醌 尿液 灰尘
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氨基甲酸酯类化合物的合成及其AChE抑制活性研究
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作者 王婧 陈玉湘 +3 位作者 李胜男 张红梅 蒋建新 赵振东 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期43-50,共8页
以松节油主要组分3-蒈烯为原料首先合成了3-异丙基-5-甲酚(1)和香芹酚(2),从这2个化合物出发通过异氰酸酯法(方法A)和氨基甲酰氯法(方法B)进一步制备了14个含异丙基甲酚结构的氨基甲酸酯类化合物,并测定了所合成16个化合物对乙酰胆碱脂... 以松节油主要组分3-蒈烯为原料首先合成了3-异丙基-5-甲酚(1)和香芹酚(2),从这2个化合物出发通过异氰酸酯法(方法A)和氨基甲酰氯法(方法B)进一步制备了14个含异丙基甲酚结构的氨基甲酸酯类化合物,并测定了所合成16个化合物对乙酰胆碱脂酶(AChE)的抑制活性。研究结果表明:酚类化合物与异氰酸酯反应是制备氨基甲酸酯的高效合成工艺,其中异氰酸酯中N-取代基结构越大反应越容易发生,芳基取代产物的摩尔得率可达90%以上。在AChE抑制活性方面,3-异丙基-5-甲酚衍生物的抑制活性普遍高于香芹酚衍生物,N-脂基取代产物的抑制活性显著高于N-芳基取代产物,且短链脂基取代产物的抑制活性高于长链脂基和环脂基。3-异丙基-5-甲酚的N-甲基取代产物表现出优良的AChE抑制活性,抑制效率达到石杉碱甲的90.5%,超过同为氨基甲酸酯阳性对照利凡斯的明(89.6%),而其N,N-二甲基取代产物的抑制活性又明显高于N-甲基取代产物,抑制效率达到石杉碱甲的97.9%。浓度与抑制率关系表明:3-异丙基-5-甲基苯基-N,N-二甲基氨基甲酸酯(Ⅰ-2)在浓度大于1.25 mmol/L后表现出与石杉碱甲基本等同的AChE抑制活性,具有开发为阿尔兹海默症治疗药物或者杀虫剂的潜力。 展开更多
关键词 松节油 3-蒈烯 氨基甲酸酯 乙酰胆碱酯酶抑制剂 3-异丙基-5-甲基苯基-n N-二甲基氨基甲酸酯
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