2-氯-5-三氟甲基吡啶的绿色合成工艺优化研究

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作者 徐祖明 易琳 《现代盐化工》 2025年第2期4-6,共3页

为实现2-氯-5-三氟甲基吡啶的绿色合成,从溶剂替代、催化体系优化和三废处理3方面对工艺进行优化。研究表明,以乙酸乙酯替代传统溶剂,在60℃条件下,采用硫酸与三氟甲磺酸1∶2配比的复合催化体系,产物收率可达78.9%,纯度达98.6%。所建立... 为实现2-氯-5-三氟甲基吡啶的绿色合成,从溶剂替代、催化体系优化和三废处理3方面对工艺进行优化。研究表明,以乙酸乙酯替代传统溶剂,在60℃条件下,采用硫酸与三氟甲磺酸1∶2配比的复合催化体系,产物收率可达78.9%,纯度达98.6%。所建立的“预处理+生化处理+深度处理”三级废水处理工艺实现了废水COD去除率96.7%,溶剂回收率92%,催化剂金属回收率92.5%。优化后的工艺具有反应条件温和、三废处理成本低、产品质量稳定等优势,为该化合物的工业化生产提供了可行方案。 展开更多

关键词 2-氯-5-三氟甲基吡啶 绿色合成 工艺优化

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5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究 被引量：2

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作者 刘国权 王闪闪 +2 位作者 梁九娣 李秋武 韩建荣 《河北科技大学学报》 CAS 2014年第4期330-333,共4页

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表... 采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。 展开更多

关键词 2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶 5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸 正丁基锂

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2-羟基-3-三氟甲基吡啶的合成 被引量：1

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作者 陈群 朱国彪 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期58-61,共4页

以2-氯烟酸为原料,经氟代、水解制备得到目标化合物,收率66.3%。考察了反应时间、反应温度、投料比分别对氟化反应、水解反应的影响。适宜的反应条件为:氟化反应时间为12h,氟化反应温度为60℃,n(2-氯烟酸)∶n(SF_4)=1∶6;水解反应时间为... 以2-氯烟酸为原料,经氟代、水解制备得到目标化合物,收率66.3%。考察了反应时间、反应温度、投料比分别对氟化反应、水解反应的影响。适宜的反应条件为:氟化反应时间为12h,氟化反应温度为60℃,n(2-氯烟酸)∶n(SF_4)=1∶6;水解反应时间为8h,水解温度为70℃,n(2-氯-3-三氟甲基吡啶)∶n(KOH)=1∶2.5。 展开更多

关键词 2-羟基-3-三氟甲基吡啶 2-氯烟酸 氟代 水解

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新型微通道反应器中合成2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶 被引量：1

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作者 陈玉娴 赵转霞 刘耀赟 《精细石油化工》 CAS 2022年第5期39-42,共4页

采用新型微通道设备,以2-羟基-3-三氟甲基吡啶为原料制备了2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶,并用高效液相色谱仪表征反应进程及反应产物成分。在最佳反应条件下,n(硝酸)∶n(原料)=2.10∶1、温度90℃、停留时间40.0 s、混合酸强91.15%;后... 采用新型微通道设备,以2-羟基-3-三氟甲基吡啶为原料制备了2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶,并用高效液相色谱仪表征反应进程及反应产物成分。在最佳反应条件下,n(硝酸)∶n(原料)=2.10∶1、温度90℃、停留时间40.0 s、混合酸强91.15%;后处理中和剂为25%氨水、中和后pH为5~6,最终产物收率可提高至63%~65%。 展开更多

关键词 2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶 新型微通道设备 硝化反应

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新型β2受体激动剂2-(4-氨基3-氯-5-三氟甲基苯基)-2-叔丁氨基-乙醇盐酸盐对映异构体抗哮喘作用的比较

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作者 郝智慧 张予阳 +3 位作者 潘丽 王敏伟 赵厚德 吴英良 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期484-488,共5页

目的用整体动物实验法,比较2-(4-氨基-3-氯-5-三氟甲基苯基)-2-叔丁氨基-乙醇盐酸盐(2-(4-amino-3-chloro-5-trifluoromethylphenyl)-2-tert-butylaminoethanol hydrochloride,SPFF)对映异构体抗哮喘作用的效果和作用强度。方法用豚鼠... 目的用整体动物实验法,比较2-(4-氨基-3-氯-5-三氟甲基苯基)-2-叔丁氨基-乙醇盐酸盐(2-(4-amino-3-chloro-5-trifluoromethylphenyl)-2-tert-butylaminoethanol hydrochloride,SPFF)对映异构体抗哮喘作用的效果和作用强度。方法用豚鼠肺溢流方法观察SPFF及其对映异构体的扩张气道平滑肌作用和强度;用小鼠气管酚红排泌实验和家鸽气管纤毛运动实验考察SPFF异构体的祛痰作用。结果十二指肠给药后60 min时,(-)-SPFF(30、10、3μg.kg-1)、(±)-SPFF(100、30、10μg.kg-1)、(+)-SPFF(100、30、10μg.kg-1)对组胺诱导的豚鼠支气管收缩都具有不同程度的抑制作用,(-)-SPFF的作用强度分别是(±)-SPFF和(+)-SPFF的1.4倍和5.7倍;(±)-SPFF(10、7.5、5 mg.kg-1)及其异构体对小鼠气道黏液分泌没有影响;(-)-SPFF(0.04、0.1 mg.kg-1)、(±)-SPFF(0.1、0.25 mg.kg-1)可显著促进气管纤毛运动,而(+)-SPFF对纤毛运动没有明显的促进作用;口服或静脉给予(-)-SPFF对小鼠的急性毒性低于(+)-SPFF。结论(-)-SPFF的抗哮喘作用优于(+)-SPFF。 展开更多

关键词 Β2受体激动剂 2-(4-氨参3-氯-5-三氟甲基苯基)-2-叔丁氨基-乙醇盐酸盐 对应异构体 气道扩张作用 祛痰 哮喘

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气相色谱法测定R-3,5-(三氟二甲基)苯乙醇合成反应液中的相关物质

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作者 蒲国荣 周龙昌 +3 位作者 向忠权 孙果宋 韦志明 陈小鹏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1309-1311,共3页

采用气相色谱法测定合成R-3，5-（三氟二甲基）苯乙醇的反应液中的相关物质，即3，5-（三氟二甲基）苯乙酮和左及右旋3，5-（三氟二甲基）苯乙醇。采用cp—chirasil—DexCB手性毛细管色谱柱（25m×0．25mm，0．25μm），在100℃～14... 采用气相色谱法测定合成R-3，5-（三氟二甲基）苯乙醇的反应液中的相关物质，即3，5-（三氟二甲基）苯乙酮和左及右旋3，5-（三氟二甲基）苯乙醇。采用cp—chirasil—DexCB手性毛细管色谱柱（25m×0．25mm，0．25μm），在100℃～140℃温度区间用程序升温方式进行分离，气相色谱分析中，用火焰离子化检测。以对氟苯乙酮为内标物，3种相关物质的Ai／As比值与其相关质量浓度在一定的范围内呈线性关系，检出限（3S／N）在0．1～0．2mg·L-1之间。用标准加入法测得3种相关物质的回收率在94．2％～104％之间，测定值的相对标准偏差（n=7）在2．1％～3．5％之间。 展开更多

关键词 气相色谱法 R-3 5-(三氟二甲基)苯乙醇 S-3 5-(三氟二甲基)苯乙醇 3 5-(三氟二甲基)苯乙酮

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2-(2,4-二氟苯基)-5-烷氧甲基吡啶的合成 被引量：1

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作者 朱卫国 朱克明 +4 位作者 梁爱辉 罗剑 刘煜 马小云 朱美香 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期53-58,共6页

以2,5-二溴吡啶和溴代烷为原料,通过甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应,合成得到了2-(2,4-二氟苯基)-5-烷氧甲基吡啶衍生物,探讨了分子结构对成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的影响,甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miya... 以2,5-二溴吡啶和溴代烷为原料,通过甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应,合成得到了2-(2,4-二氟苯基)-5-烷氧甲基吡啶衍生物,探讨了分子结构对成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的影响,甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应的产率分别达到了49.8%、96.0%、90.3%和96.9%. 展开更多

关键词 2-(2 4-二氟苯基)-5-烷氧甲基吡啶 6-溴-3-吡啶甲醇 合成

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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量：4

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作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化

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一种新型铁基含氟吡啶羧酸类配合物对BSA的响应机理研究

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作者 潘铭铭 郭佳彦 +3 位作者 赵一鹏 王玮 赵正午 李冰 《石油化工应用》 CAS 2022年第10期102-105,共4页

以5-三氟甲基吡啶-2-甲酸(Htpc)为配体构筑了一例新型铁(Ⅱ)基二元配合物[Fe(Htpc)_(2)(H_(2)O)_(2)],利用单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析等对其进行表征,确定了配合物的结构。紫外和荧光光谱表明该配合物对牛血清白蛋白(BSA)... 以5-三氟甲基吡啶-2-甲酸(Htpc)为配体构筑了一例新型铁(Ⅱ)基二元配合物[Fe(Htpc)_(2)(H_(2)O)_(2)],利用单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析等对其进行表征,确定了配合物的结构。紫外和荧光光谱表明该配合物对牛血清白蛋白(BSA)的作用为静态猝灭,配合物的结合力强于配体。热力学研究表明该配合物与BSA相互结合的主导力为氢键作用和范德华力。 展开更多

关键词 配合物 5-三氟甲基吡啶-2-甲酸 牛血清白蛋白

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氟吡菌酰胺的合成工艺改进 被引量：7

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作者 张勇 张俏艳 刘甜甜 《河北科技大学学报》 CAS 2017年第3期263-268,共6页

为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得... 为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得到关键中间体2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺盐酸盐,再与2-(三氟甲基)苯甲酰氯发生酰胺化反应得到目标产物氟吡菌酰胺,对反应条件和参数进行了优化。优化后的反应条件如下:氰基还原反应中,n(底物)∶n(氯化镍)∶n(硼氢化钠)=1∶1∶2;脱保护反应中,脱保护基试剂选择氯化氢-乙酸乙酯溶液;酰胺化反应中,优选二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,反应温度为10~15℃。优化后的反应总收率为48.1%(以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶计),目标化合物的结构经ESI-MS,1 H-NMR和13 C-NMR得以确认。此合成方法反应条件温和,操作简便,目标产物的收率也较高。 展开更多

关键词 有机合成化学 2 3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶 杀菌剂 氟吡菌酰胺 合成 2

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一种新型镍基配合物与牛血清白蛋白的作用机理研究 被引量：2

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作者 海文丽 马小燕 +2 位作者 左伟响 宋欢 李冰 《石油化工应用》 CAS 2021年第12期100-102,共3页

以5-三氟甲基吡啶-2-甲酸(Htpc)为配体,通过扩散法制备了一种新型镍基配合物[Ni(Htpc)_(2)(H_(2)O)_(2)],并对其进行了粉末衍射、热重和元素分析等表征,分析了其结构。荧光光谱表明配合物[Ni(Htpc)_(2)(H_(2)O)_(2)]对牛血清白蛋白(BSA... 以5-三氟甲基吡啶-2-甲酸(Htpc)为配体,通过扩散法制备了一种新型镍基配合物[Ni(Htpc)_(2)(H_(2)O)_(2)],并对其进行了粉末衍射、热重和元素分析等表征,分析了其结构。荧光光谱表明配合物[Ni(Htpc)_(2)(H_(2)O)_(2)]对牛血清白蛋白(BSA)的作用为静态猝灭,配合物的结合常数增大,结合力更强。 展开更多

关键词 5-三氟甲基吡啶-2-甲酸 配合物 牛血清白蛋白 机理

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