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1.3.2-二氮磷杂环戊烷类化合物的合成
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作者 陈茹玉 刘准 李晨曦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第6期655-657,共3页
为了寻找新的除草剂,我们研究了N,N′-二取代苯磺酰乙二胺与不同类型磷化合物的反应(图1)。实验表明取代乙二胺不能与亚磷酸酯反应,而与亚磷酰胺反应,发现产物及其硫化物具有一定的除草活性。
关键词 1 3 2-杂环戊烷 合成 NMR谱 MS谱 除草剂 除草活性
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1,3-双芳氧乙酰基-1,3,2-二氮磷杂环戊烷-2-硫(硒)代化合物的合成及除草活性研究 被引量:2
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作者 邓胜娄 陈茹玉 杨秀凤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1833-1837,共5页
利用 P( NEt2 ) 3 与双酰胺类化合物在干馏条件下的环缩合反应合成了一系列含双芳氧乙酰基的新型五元磷杂环 ,对所合成的化合物进行了元素分析和谱学表征 .初步生物活性测定表明 ,部分化合物具有优良的选择性除草活性 .合成中首次发现... 利用 P( NEt2 ) 3 与双酰胺类化合物在干馏条件下的环缩合反应合成了一系列含双芳氧乙酰基的新型五元磷杂环 ,对所合成的化合物进行了元素分析和谱学表征 .初步生物活性测定表明 ,部分化合物具有优良的选择性除草活性 .合成中首次发现此类磷杂环的 P Se与 P—Se的转化现象 ,通过 X射线单晶衍射确证了产物的结构 。 展开更多
关键词 环缩合反应 五元磷杂环 除草活性 合成 除草剂 1 3-双芳氧乙酰基-1 3 2-杂环戊烷-2-硫(硒)化代合物
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1,50二叠氮基-3硝-基氮杂戊烷的合成及表征 被引量:25
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作者 姬月萍 兰英 +3 位作者 李普瑞 汪伟 丁峰 刘亚静 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2008年第3期44-46,共3页
以吉纳和叠氮化钠为起始原料,经过叠氮化、萃取、洗涤、脱色、过滤以及真空蒸馏等多个步骤合成出1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷(DIANP);通过红外、核磁及元素分析对产物进行结构表征;并分析测试了其他相关性能;考察了料比、溶媒、温度... 以吉纳和叠氮化钠为起始原料,经过叠氮化、萃取、洗涤、脱色、过滤以及真空蒸馏等多个步骤合成出1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷(DIANP);通过红外、核磁及元素分析对产物进行结构表征;并分析测试了其他相关性能;考察了料比、溶媒、温度和时间等对反应的影响。结果表明,合成的最佳条件是:反应物料的质量比为1∶0.59、溶媒DMSO、反应温度80~85℃、反应时间7~8 h,收率不小于80%,纯度不小于98%(LC)。 展开更多
关键词 有机合成 1 5--3-硝基戊烷 合成 性能
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中性分子1,3-氮氧杂环-戊-2-酮与二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂形成的新型室温熔盐 被引量:2
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作者 陈人杰 吴锋 +2 位作者 栾和林 吴萌 于慧芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2116-2118,共3页
The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential s... The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential scanning calorimetry, ac impedance spectroscopy and cyclic voltammertry respectively. The results indicated that the structure symmetry of the molecule was depressed and the extent of charges delocalization was expanded, because of introducing oxygen atom of differential electronegativity in OZO molecule. DSC analysis showed that the LiTFSI-OZO molten salt has the excellent thermal stability and its eutectic temperature is below about 223.15 K. Meanwhile, the conductivity of LiTFSI-OZO molten salt at a molar ratio of 1∶4.5 is 0.75×10 -3 S/cm at 298.15 K and 3.50×10 -3 S/cm at 333.15 K. CV analysis showed that the electrochemical window of the sample is about 4 V. 展开更多
关键词 室温熔盐 1 3-杂环--2- (三氟甲基磺酸酰)亚胺锂 热学性质 电化学性质
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3-叠氮基-1,3-二硝基氮杂环丁烷的合成工艺改进及性能研究 被引量:1
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作者 贾思媛 张海昊 +3 位作者 张家荣 薛琪 毕福强 王伯周 《爆破器材》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1-6,13,共7页
3-叠氮基-1,3-二硝基氮杂环丁烷(AzDNAZ)是一种含偕叠氮硝基基团的低熔点含能化合物。AzDNAZ结构与性能研究对于新型含能化合物的设计合成具有重要的借鉴意义。采用1-叔丁基-3-硝基-3-羟甲基氮杂环丁烷盐酸盐(TNHAC)为原料,经氧化-叠氮... 3-叠氮基-1,3-二硝基氮杂环丁烷(AzDNAZ)是一种含偕叠氮硝基基团的低熔点含能化合物。AzDNAZ结构与性能研究对于新型含能化合物的设计合成具有重要的借鉴意义。采用1-叔丁基-3-硝基-3-羟甲基氮杂环丁烷盐酸盐(TNHAC)为原料,经氧化-叠氮化、中和以及硝化等反应制备了AzDNAZ,改进了合成工艺,总收率达到70%(文献中收率为37%)。采用红外光谱、1H NMR、13 C NMR及元素分析等对中间体及目标化合物进行了结构表征。首次培养出了AzDNAZ的单晶。晶体结构属三斜晶系;空间群为P-1,a=0.6120(6)nm,b=0.6345(6)nm,c=1.0190(9)nm,V=0.368(6)nm 3,Z=2,D c=1.695 g/cm 3,F(000)=192,R 1=0.0321,R 2=0.0372。采用Hirshfeld表面分析方法研究了晶体分子内的相互作用,O…H和N…H的作用点占比达到51%,占主导地位。对比计算了AzDNAZ和1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)的键离解能,AzDNAZ的C—NO 2和N—NO 2键离解能分别较TNAZ高9.63 kJ/mol和4.87 kJ/mol;实测AzDNAZ的撞击感度大于40 J。采用EXPLO5程序预估了AzDNAZ的爆轰性能:爆速为8421 m/s;爆压为29.60 GPa。与TNAZ相比,AzDNAZ的能量性能略低。但是,丰富的分子间氢键作用以及较高的键离解能使得AzDNAZ的机械感度较低,安全性提升。 展开更多
关键词 3--1 3-硝基杂环丁烷 合成 晶体结构 性能
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3,6-二(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的晶体结构(英文)
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作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第6期446-448,共3页
制备并表征了化合物3,6-二(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD) 。其晶体结构参数为:Mr=252.17,三斜晶系,P-1空间群,a=0.48616 (10) nm,b=0.5237 (2) nm,c=0.97076 (19) nm,α=102.25(3)°,β=93.631(17... 制备并表征了化合物3,6-二(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD) 。其晶体结构参数为:Mr=252.17,三斜晶系,P-1空间群,a=0.48616 (10) nm,b=0.5237 (2) nm,c=0.97076 (19) nm,α=102.25(3)°,β=93.631(17)°,γ=101.88 (2)°,V=0.23489 (12) nm3,Z=1,Dc=1.783 g·cm-3,λ(MoKα) =0.071073 nm,μ(MoKα) =0.153 mm-1,F(000) =128,T=294 (2) k,R1=0.0351 andwR2=0.0875。BADDD分子由两个氨基呋咱环和一个由两个O原子,两个N原子和两个C原子组成的六元杂环构成。分子具有中心对称性。 展开更多
关键词 物理化学 高能化合物 3 6-(3-氨基呋咱-4-基)-1 4-氧杂-2 5-杂环-2 5- 晶体结构
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3,6-双(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的合成及晶体结构
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作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1398-1402,共5页
以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF)。用稀碱3%~5%Na2CO3水溶液处理,ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物(ACFO),随后发生歧化反应,生成3,4-二... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF)。用稀碱3%~5%Na2CO3水溶液处理,ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物(ACFO),随后发生歧化反应,生成3,4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF)及其异构体3,6-双(3’-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD)。用IR、MS、^1H NMR、^13C NMR和元素分析对ACOF的分子结构进行了表征。分子和晶体结构测试表明,BADDD是一具有新颖化学分子结构的化合物。 展开更多
关键词 含能化合物 3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF) 3 4-(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF) 3 6-双(3'-氨基呋咱-4-基)-1 4-氧杂-2 5-杂环-2 5-烯(BADDD) 合成 歧化反应
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7-(3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷-1-胺基)-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌活性
8
作者 韩杰 支永刚 张良辅 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期440-442,450,共4页
设计并合成了新化合物 7- (3-羟基 - 1,5 -二氮杂环庚烷 - 1-胺基 ) - 1-环丙基 - 6 -氟 - 1,4-二氢 - 4-氧代喹啉 - 3-羧酸 (5 a)及其类似物 5 b- 5 d,采用标准二倍稀释法测定了其对 2 6株有代表性的革兰氏阳性及革兰氏阴性菌的体外抗... 设计并合成了新化合物 7- (3-羟基 - 1,5 -二氮杂环庚烷 - 1-胺基 ) - 1-环丙基 - 6 -氟 - 1,4-二氢 - 4-氧代喹啉 - 3-羧酸 (5 a)及其类似物 5 b- 5 d,采用标准二倍稀释法测定了其对 2 6株有代表性的革兰氏阳性及革兰氏阴性菌的体外抗菌活性。结果表明化合物 5 a- 5 d对所测菌株的抑菌活性低于司帕沙星 ,而 5 a和 5 e则对革兰氏阳性菌金葡球菌有较高的活性 ,其最低抑菌浓度 MIC值为 0 .12 5 mg/ L。 展开更多
关键词 喹诺酮衍生物 合成 抗菌活性 7-(3-羟基-1 5-杂环庚烷-1-胺基)-1-环丙基-6--1 4--4氧代喹啉-3-羧酸
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镁离子催化下2-(二硝基亚甲基)-1,3-二氮环戊烷的合成
9
作者 刘磐 徐志斌 +3 位作者 王伯周 葛忠学 王鹏 孟子晖 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期222-225,共4页
2-(二硝基亚甲基)-1,3-二氮戊烷(DNDZ)是设计合成新型含能材料关键的中间体,本研究考察了镁离子催化下1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)与乙二胺进行的亲核反应,确定了合成DNDZ的最佳反应条件:反应温度为110℃、反应时间为5.5h,Mg(OAc)... 2-(二硝基亚甲基)-1,3-二氮戊烷(DNDZ)是设计合成新型含能材料关键的中间体,本研究考察了镁离子催化下1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)与乙二胺进行的亲核反应,确定了合成DNDZ的最佳反应条件:反应温度为110℃、反应时间为5.5h,Mg(OAc)2作为催化剂且用量为FOX-7物质的量的30%,DNDZ的产率为83.9%,纯度为99%。并采用红外光谱、核磁共振波谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。 展开更多
关键词 有机化学 2-(硝基亚甲基)-1 3-戊烷(dndz) 1 1-氨基-2 2-硝基乙烯(FOX-7) 含能材料
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含3-甲基苯基-2,3-二氮杂萘-1-酮结构聚醚酰胺的合成、表征与性能 被引量:11
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作者 朱秀玲 蹇锡高 +2 位作者 卢冶 王瑞玲 张元红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期355-358,共4页
合成了一种新型芳香二胺双 -( 4 -氨基苯基 ) -4 -( 3-甲基 -4 -苯氧基 ) -2 ,3-二氮杂萘 -1 -酮 ( 1 ) [2 -( 4 -aminophenyl) -4 -( 3-methyl-4 -phenoxy) -2 ,3-phthalazinone-1 ,DAMPP].采用 Yamazaki体系 ,二胺 ( 1 )能与多种芳香... 合成了一种新型芳香二胺双 -( 4 -氨基苯基 ) -4 -( 3-甲基 -4 -苯氧基 ) -2 ,3-二氮杂萘 -1 -酮 ( 1 ) [2 -( 4 -aminophenyl) -4 -( 3-methyl-4 -phenoxy) -2 ,3-phthalazinone-1 ,DAMPP].采用 Yamazaki体系 ,二胺 ( 1 )能与多种芳香二酸进行溶液亲核缩聚反应 ,制得一类新型聚芳醚酰胺 ,其特性粘度为 0 .4 0~ 0 .6 0 d L/g;以 MS,FTIR和 1 H NMR等分析手段研究了新型二胺单体及其聚合物的结构 ;利用 DSC和 TGA研究了聚合物的耐热性能 ,结果表明 ,新型聚芳酰胺具有高的玻璃化转变温度为 5 98~ 6 2 0 K,N2 气气氛中 1 0 %热质量损失温度在 6 73K以上 .聚合物 2 a~ 2 c的表面电阻系数为 3.75× 1 0 1 4 ~ 9.87× 1 0 1 5Ω,体积电阻系数为1 .39× 1 0 1 6~ 4 .0 9× 1 0 1 6Ω·cm.聚合物在二甲基甲酰胺、 1 -甲基吡咯烷酮和间甲酚等极性有机溶剂中可溶解 ,并经浇注得到透明、韧性薄膜 . 展开更多
关键词 3-甲基苯基-2 3-杂萘-1- 聚醚酰胺 合成 表征 性能 聚芳酰胺 杂环聚合物 溶解性 工程塑料
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3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷的合成及表征 被引量:11
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作者 莫洪昌 甘孝贤 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第6期58-60,共3页
为发展硝酸酯聚醚黏结剂,以3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷(HMM O)为底物,N2O5为硝化剂,制备了一种含能单体3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(N IMM O)。讨论了N2O5与HMM O的摩尔比及反应温度对选择性硝化的影响。确定了最佳反应条件:N2O5与HM... 为发展硝酸酯聚醚黏结剂,以3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷(HMM O)为底物,N2O5为硝化剂,制备了一种含能单体3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(N IMM O)。讨论了N2O5与HMM O的摩尔比及反应温度对选择性硝化的影响。确定了最佳反应条件:N2O5与HMM O的摩尔比为(1.0~1.1)∶1.0,温度为-15^-10℃,滴加完毕后待温度下降时立即中和终止反应。通过红外、核磁及元素分析对产品进行结构表征,表明是目标化合物,差热分析表明N IMM O的热稳定性较好。 展开更多
关键词 有机化学 3硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NIMMO) 五氧化 硝化 硝酸酯
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新型高能有机钾盐K(DNDZ)的晶体结构和热行为研究(英文) 被引量:5
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作者 张腊莹 徐抗震 +3 位作者 宋纪蓉 赵凤起 衡淑云 王尧宇 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第5期899-904,共6页
合成了一种新型高能有机钾盐2-(二硝基亚甲基)-1,3-二氮杂环戊烷钾盐[K(DNDZ)],并培养出单晶。该晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数为:a=0.50631(19)nm,b=1.3362(5)nm,c=1.1649(4)nm,β=99.860(6)°,V=0.7765(5)nm3,Z=4,μ=0.674... 合成了一种新型高能有机钾盐2-(二硝基亚甲基)-1,3-二氮杂环戊烷钾盐[K(DNDZ)],并培养出单晶。该晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数为:a=0.50631(19)nm,b=1.3362(5)nm,c=1.1649(4)nm,β=99.860(6)°,V=0.7765(5)nm3,Z=4,μ=0.674mm-1,F(000)=432,Dc=1.815g·cm-3。用非等温DSC法研究了K(DNDZ)的热行为,第一放热分解反应的放热焓、表观活化能和指前因子分别为444.75kJ·mol-1,152.2kJ·mol-1和1013.92s-1。其热爆炸的临界温度为208.63℃。 展开更多
关键词 1 1-氨基-2 2-硝基乙烯(FOX-7) 2-(硝基亚甲基)-1 3-杂环戊烷(dndz) 晶体结构 热行为
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Cs(DNDZ)的合成、晶体结构和热行为研究(英文) 被引量:2
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作者 徐抗震 左现刚 +3 位作者 张航 王敏 宋纪蓉 赵凤起 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2257-2262,共6页
合成了一种新型高能有机铯盐2-(二硝基亚甲基)-1,3-二氮杂环戊烷铯盐[Cs(DNDZ)],并培养出单晶。该晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为:a=0.933 6(2)nm,b=0.677 42(14)nm,c=1.387 4(3)nm,β=101.173(2)°,V=0.860 8(3)nm3,Z=4,μ... 合成了一种新型高能有机铯盐2-(二硝基亚甲基)-1,3-二氮杂环戊烷铯盐[Cs(DNDZ)],并培养出单晶。该晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为:a=0.933 6(2)nm,b=0.677 42(14)nm,c=1.387 4(3)nm,β=101.173(2)°,V=0.860 8(3)nm3,Z=4,μ=4.292mm-1,F(000)=576,Dc=2.361 g.cm-3,R1=0.029 1,wR2=0.077 8。用非等温DSC,TG/DTG法研究了Cs(DNDZ)的热行为,第一放热分解反应的放热焓、表观活化能和指前因子分别为-1045 J.g-1,144.2 kJ.mol-1和1013.75s-1。其热爆炸的临界温度为181.48℃。Cs(DNDZ)热稳定性低于DNDZ。 展开更多
关键词 1 1-氨基-2 2-硝基乙烯(FOX-7) 2-(硝基亚甲基)-1 3-杂环戊烷(dndz) 晶体结构 热行为
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新型含能基团偕叠氮硝基熔铸炸药载体AzDNAZ的合成及性能 被引量:1
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作者 贾思媛 张海昊 +4 位作者 张家荣 刘愆 栾杰玉 毕福强 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期685-689,I0010,共6页
以1-叔丁基-3-硝基-3-羟甲基氮杂环丁烷盐酸盐为原料,经氧化-叠氮化、成盐、硝化等反应合成了具有偕叠氮硝基的熔铸炸药3-叠氮基-1,3-二硝基氮杂环丁烷(AzDNAZ),总收率达到58.8%,采用红外光谱、^1H NMR、^13C NMR及元素分析等对中间体... 以1-叔丁基-3-硝基-3-羟甲基氮杂环丁烷盐酸盐为原料,经氧化-叠氮化、成盐、硝化等反应合成了具有偕叠氮硝基的熔铸炸药3-叠氮基-1,3-二硝基氮杂环丁烷(AzDNAZ),总收率达到58.8%,采用红外光谱、^1H NMR、^13C NMR及元素分析等对中间体及最终产物进行了结构表征;培养了新的中间体1-叔丁基-3-叠氮基-3-硝基氮杂环丁烷硝酸盐的单晶,X射线单晶衍射分析表明:1-叔丁基-3-叠氮基-3-硝基氮杂环丁烷硝酸盐晶体结构属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,a=0.8281(314)nm,b=0.8607(2)nm,c=1.7195(2)nm,α=90°,β=95(2)°,γ=90°,V=1.2210(6)nm^3,Z=4,Mr=262,Dc=1.427 g·cm^-3,μ=0.174 mm^-1,F(000)=552,R=0.0418,wR2=0.1168。利用DSC-TG方法分析了热性能,结果表明:AzDNAZ的熔点为78.2℃,分解点为180.7℃。采用Gaussian 09程序和Kamlet-Jacobs方程预估了AzDNAZ的性能,结果表明:AzDNAZ的密度为1.75 g·cm^-3,生成焓为331.73 kJ-mol^-1,爆速8460 m·s^-1爆压31.83 GPa。表明AzDNAZ可以作为熔铸炸药和含能增塑剂的候选含能材料。 展开更多
关键词 偕叠硝基含能化合物 3--1 3-硝基杂环丁烷 熔铸炸药 氧化- 合成 性能
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中试规模合成青霉烯和碳青霉烯类抗生素关键中间体4-AA 被引量:4
15
作者 李永双 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1137-1141,共5页
该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5~6 h制得(... 该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5~6 h制得(2R,3R)-N-乙氧羰甲基-N-(4-甲氧基苯基)-2,3-环氧丁酰胺(中间体C),收率94.3%。中间体C在六甲基二硅氮烷、氨基锂作用下环合成(3S,4S)-3-[(1R)-1-羟乙基]-4-乙氧羰基-1-对甲氧苯基-2-氮杂环丁酮(中间体D),收率72.1%。最后中间体D经羟基保护、水解、氧化脱羧、臭氧化脱保护基制得4-AA{(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮}。总收率达到34.5%,4-AA液相色谱纯度达到99.34%。 展开更多
关键词 L-苏氨酸 (3R 4R)-3-[(1R)-叔丁基甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-杂环丁酮 中试合成 精细化工中间体
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青霉烯关键中间体4AA的合成工艺改进 被引量:2
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作者 武燕彬 金洁 +1 位作者 刘浚 陈晓芳 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期I0005-I0006,共2页
对青霉烯关键中间体(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮(4AA)的合成工艺进行研究。对其中两步反应进行了改进,在合成N-p-甲氧基苯基-N-(乙酰)甲基胺时,不使用较大毒性试剂苯,后处理过程中不必使用柱色谱纯... 对青霉烯关键中间体(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮(4AA)的合成工艺进行研究。对其中两步反应进行了改进,在合成N-p-甲氧基苯基-N-(乙酰)甲基胺时,不使用较大毒性试剂苯,后处理过程中不必使用柱色谱纯化;对特丁基二甲基氯硅烷保护羟基的一步反应进行了工艺改进,节约了溶剂,使后处理简单易行,并大大缩短了反应时间。 展开更多
关键词 (3R 4R)-3-[(1R)-叔丁基甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-杂环丁酮 青霉烯 合成
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