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含羟基的2-烷氧基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环戊烷及其磷酰胆碱系列的合成与表征 被引量:11
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作者 王玲 杨志谋 +3 位作者 陈林 徐剑 沈健 林思聪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1034-1036,共3页
In order to construct the zwitterionic structure of phosphorylcholine onto the surface of biomaterials, five novel phospholanes containing hydroxyl group were synthesized from the corresponding diol and 2-chloro-2-oxo... In order to construct the zwitterionic structure of phosphorylcholine onto the surface of biomaterials, five novel phospholanes containing hydroxyl group were synthesized from the corresponding diol and 2-chloro-2-oxo-1,3,2-dioxaphospholane in the presence of THF. Then, five novel phosphorylcholines containing hydroxyl group were prepared by the corresponding phospholane and anhydrous trimethylamine in the presence of acetonitrile. Their structures were characterized by FTIR, 1H NMR and elemental analysis. 展开更多
关键词 2-烷氧基-2-氧代-1 3 2-二氧杂环戊烷 羟基酰胆碱 合成 表征 不凝血生物材料 抗凝血生物材料
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磷系阻燃剂杂环己内磷酸酯衍生物的合成及性能研究 被引量:4
2
作者 卢林刚 王会娅 +4 位作者 杨守生 王大为 于宝刚 王学宝 唐凯 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期479-482,共4页
The two flame retardants of 3a and 3b are synthesized from neopentyl alcohol,phospous oxychloride,1,3-dihydroxybenzene and bisphenol-A by a facile and useful method with the yields of 75.2% and 89.7%.respectively.The ... The two flame retardants of 3a and 3b are synthesized from neopentyl alcohol,phospous oxychloride,1,3-dihydroxybenzene and bisphenol-A by a facile and useful method with the yields of 75.2% and 89.7%.respectively.The structures of the two flame retardants are identified and studied by FT-IR,1H NMR,ESIMS and elementary analysis.Reaction conditions are also optimived.The results of thermal analysis show that they have high thermal stability and excellent char-forming ability.Decomposition temperatures of compound 3a and 3b are 312.36 ℃ and 306.39 ℃,respectively.Residual carbons(w%) of compound 3a and 3b under 500 ℃ are 49%and 32%,respectively. 展开更多
关键词 阻燃剂 1 3-二氧磷杂环内磷酸酯 合成 炭残留物
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2-氧代-2-[1-(3-吡啶甲基氨基)-1′-芳基]甲基-4-芳基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷的合成与生物活性 被引量:1
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作者 孙凤梅 石德清 +1 位作者 田嫚嫚 谭效松 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2092-2096,共5页
采用环状亚磷酸酯与亚胺的加成反应,合成了9个未见文献报道的含吡啶基的α-氨基环状膦酸酯化合物.其结构经1H NMR,31P NMR,MS和元素分析确证,同时采用X射线单晶衍射对化合物3i的立体构型进行了进一步确证.测定了该系列化合物的杀虫、杀... 采用环状亚磷酸酯与亚胺的加成反应,合成了9个未见文献报道的含吡啶基的α-氨基环状膦酸酯化合物.其结构经1H NMR,31P NMR,MS和元素分析确证,同时采用X射线单晶衍射对化合物3i的立体构型进行了进一步确证.测定了该系列化合物的杀虫、杀菌和除草活性,结果表明,化合物的杀虫活性虽然较差,但所有化合物在药液质量浓度为1.0×10-4g/mL时都具有较好的除草活性,部分化合物在5.0×10-5g/mL时显示出良好的杀菌活性. 展开更多
关键词 1 3 2-二氧杂环己烷 Α-氨基膦酸酯 生物活性 X射线衍射
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反式-2-取代硫代氨基脲基-4-芳基-5,5-二甲基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环己烷的立体选择性合成及立体化学研究
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作者 冯德鑫 陈茹玉 黄有 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2319-2323,共5页
首先合成了重要的磷酰异硫氰酸酯中间体3,然后便捷、高产率且立体选择性地合成了反式-2-取代硫代氨基脲基取代的新型六元磷杂环,其立体化学通过2DNOESYNMR确证.所有合成的化合物均进行了元素分析和光谱表征,其中目标产物的13CNMR表征为1... 首先合成了重要的磷酰异硫氰酸酯中间体3,然后便捷、高产率且立体选择性地合成了反式-2-取代硫代氨基脲基取代的新型六元磷杂环,其立体化学通过2DNOESYNMR确证.所有合成的化合物均进行了元素分析和光谱表征,其中目标产物的13CNMR表征为1,3,2-二氧磷杂环己烷衍生物的碳骨架表征提供了难得的依据.在溶剂DMSO-d6中,所有产物均异构化,生成磷原子的差向异构体.这一研究结果证明了C4-H以及31PNMR谱图与立体结构的相关性. 展开更多
关键词 1 3 2-二氧杂环己烷 硫代氨基脲 差向异构体
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1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪的合成研究 被引量:2
5
作者 王彦林 王冬军 +2 位作者 纪孝熹 宗凤娟 刁建高 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期617-619,共3页
以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%... 以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%。并用红外、核磁对结构进行了表征。 展开更多
关键词 新戊二醇磷酸 1 4-二(5 5-二甲基-1 3-二氧-2-环己基膦酰基)哌嗪 氮阻燃剂 合成
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基于2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷含磷聚碳酸酯的合成及性能测试 被引量:1
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作者 蔡少君 王伟 +1 位作者 刘学清 刘继延 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期172-174,共3页
采用2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷(OP)、乙二醇、双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC),通过熔融酯交换法合成含磷聚碳酸酯(PC)。分别通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、凝胶渗透色谱仪(GPC)、示差扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)对合成... 采用2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷(OP)、乙二醇、双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC),通过熔融酯交换法合成含磷聚碳酸酯(PC)。分别通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、凝胶渗透色谱仪(GPC)、示差扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)对合成得到的含磷PC进行了结构表征、分子量测定及热稳定性测试。结果表明:所得含磷PC的玻璃化转变温度比不含磷PC稍高,且磷含量在0.72%时出现最大值(117.8℃);对于含磷PC(磷含量0.72%),其初始分解温度和700℃残炭率(分别为366.1℃和19.28%)均高于不含磷PC(分别为286.6℃和17.54%),具有更好热稳定性。 展开更多
关键词 2-甲基-2 5-二氧-1 2-杂环戊烷 双酚A 碳酸二苯酯 熔融酯交换 聚碳酸酯
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3,6-二(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的晶体结构(英文)
7
作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第6期446-448,共3页
制备并表征了化合物3,6-二(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD) 。其晶体结构参数为:Mr=252.17,三斜晶系,P-1空间群,a=0.48616 (10) nm,b=0.5237 (2) nm,c=0.97076 (19) nm,α=102.25(3)°,β=93.631(17... 制备并表征了化合物3,6-二(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD) 。其晶体结构参数为:Mr=252.17,三斜晶系,P-1空间群,a=0.48616 (10) nm,b=0.5237 (2) nm,c=0.97076 (19) nm,α=102.25(3)°,β=93.631(17)°,γ=101.88 (2)°,V=0.23489 (12) nm3,Z=1,Dc=1.783 g·cm-3,λ(MoKα) =0.071073 nm,μ(MoKα) =0.153 mm-1,F(000) =128,T=294 (2) k,R1=0.0351 andwR2=0.0875。BADDD分子由两个氨基呋咱环和一个由两个O原子,两个N原子和两个C原子组成的六元杂环构成。分子具有中心对称性。 展开更多
关键词 物理化学 高能化合物 3 6-二(3-氨基呋咱-4-基)-1 4-二氧-2 5-二氮杂环-2 5-二烯 晶体结构
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3,6-双(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的合成及晶体结构
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作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1398-1402,共5页
以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF)。用稀碱3%~5%Na2CO3水溶液处理,ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物(ACFO),随后发生歧化反应,生成3,4-二... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF)。用稀碱3%~5%Na2CO3水溶液处理,ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物(ACFO),随后发生歧化反应,生成3,4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF)及其异构体3,6-双(3’-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD)。用IR、MS、^1H NMR、^13C NMR和元素分析对ACOF的分子结构进行了表征。分子和晶体结构测试表明,BADDD是一具有新颖化学分子结构的化合物。 展开更多
关键词 含能化合物 3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF) 3 4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF) 3 6-双(3'-氨基呋咱-4-基)-1 4-二氧-2 5-二氮杂环-2 5-二烯(BADDD) 合成 歧化反应
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6,7-二氧亚甲基-3-氮杂(硫杂)-1(2H,4H)吖啶酮及其衍生物的合成 被引量:1
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作者 王进军 王正有 +2 位作者 孙公权 赵岩 姜贵吉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1174-1177,共4页
通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成... 通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成吡唑并硫杂吖啶 9a和 9b。 3b与邻氨基苯甲醛化合物发生 Friedlannder反应生成喹啉并氮杂吖啶 4 a~ 4 c,与靛红类化合物的 Pfitzing缩合反应得羧基喹啉并氮杂吖啶 5 a~ 5 c;用核磁共振光谱、红外光谱等进行了分子结构表征。 展开更多
关键词 6 7-二氧亚甲基-3-氮流(硫杂)-1(2H 4H)吖啶酮 衍生物 氮杂吖啶酮 硫杂吖啶酮 杂环化合物 合成 有机药物
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3-噻丁环羧酸-1,1-二氧化物的合成
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作者 张群正 吕娜 +2 位作者 高雅 姬悦 潘青 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第1期18-21,共4页
3-噻丁环羧酸-1,1-二氧化物等环状砜类化合物,广泛存在于天然产物及生物活性分子中,是重要的有机合成中间体,在农药、医药等领域中占有重要地位。噻丁环结构中四元环较大的环张力使其合成具有一定的难度,目前鲜有报道。采用廉价的二羟... 3-噻丁环羧酸-1,1-二氧化物等环状砜类化合物,广泛存在于天然产物及生物活性分子中,是重要的有机合成中间体,在农药、医药等领域中占有重要地位。噻丁环结构中四元环较大的环张力使其合成具有一定的难度,目前鲜有报道。采用廉价的二羟甲基丙二酸二乙酯为原料,经磺酰化反应、S_N2取代环化反应、氧化反应、水解四步反应实现了3-噻丁环羧酸-1,1-二氧化物的合成,并取得41.4%的总收率。所得化合物经过~1H NMR、^(13)C NMR和电喷雾质谱ESI-MS/MS表征。 展开更多
关键词 环化反应 四元环砜类化合物 3 3-二羧酸二乙酯基硫杂环丁烷 3-噻丁环羧酸-1 1-二氧化物
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纳米复合杂多酸催化剂H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成5-氨基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸盐 被引量:1
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作者 李明轩 王世敏 柳利 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期704-706,共3页
A nanosolid heteropoly acid of H 3PW 12 O 40 /SiO 2 was prepared with the sol-gel method and used to catalyze sythesis of methyl 5-amino-1,2,4,-trazolylformate sulfate.The structure of the nanosolid heteropoly acid H ... A nanosolid heteropoly acid of H 3PW 12 O 40 /SiO 2 was prepared with the sol-gel method and used to catalyze sythesis of methyl 5-amino-1,2,4,-trazolylformate sulfate.The structure of the nanosolid heteropoly acid H 3PW 12 O 40 /SiO 2 was characterized by IR,XRD and TEM.The following optimum condition were that the mole ratio of alcohol to carboxylic acid is 27∶1,the temperature is 75℃,the reaction time is 5 hours,and the catalyst is 2 5% of feedstock.Under the optimum conditions,the yield of esters was above 94%. 展开更多
关键词 纳米复合杂多酸催化剂 H3PW12O40/SiO2 催化合成 钨杂多酸 5-氨基-1 2 4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸盐 二氧化硅 抗病毒药物
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V-Cr-P-O/SiO_2高分散催化剂催化甲基吡啶氨氧化反应 被引量:8
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作者 马玉龙 周新花 +2 位作者 杨智宽 张玉清 封孝华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期407-410,共4页
根据甲基吡啶衍生物中3种甲基吡啶脱α氢活性的差别,研制了对3-甲基吡啶(3-MPy)氨氧化反应选择性和收率都较高的V-Cr-P-O/SiO2系流化床氨氧化催化剂,并利用XRD,DTA,BET等技术对催化剂进行了表征。结果表明,该催化剂用于3-甲基吡啶气相... 根据甲基吡啶衍生物中3种甲基吡啶脱α氢活性的差别,研制了对3-甲基吡啶(3-MPy)氨氧化反应选择性和收率都较高的V-Cr-P-O/SiO2系流化床氨氧化催化剂,并利用XRD,DTA,BET等技术对催化剂进行了表征。结果表明,该催化剂用于3-甲基吡啶气相氨氧化反应,连续使用210 h后,催化剂的比表面积、孔径分布和催化剂组分的分散度等变化很小,且无积碳现象,说明催化剂稳定性好,寿命较长。采用该催化剂,考察了原料摩尔比、反应温度等条件对产物收率和选择性的影响,得出了适宜的反应条件:n(空气)/n(3-MPy)为32.6、n(氨)/n(3-MPy)为4.6、反应温度360℃,在该条件下,烟腈的摩尔收率可达97.2%。经气相色谱检测,烟腈纯度大于99.0%。 展开更多
关键词 3-甲基吡啶 气相氨氧化 烟腈 ---氧/二氧化硅 催化剂
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新型胺类毒品分子的结构、光谱和热力学性质研究 被引量:2
13
作者 徐友辉 廖先碧 陈自然 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期547-552,共6页
采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷(a)、2-甲胺-1-苯基丙烷(b)、7-甲氧基-a-甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺(c)、2,5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺(d)四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、... 采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷(a)、2-甲胺-1-苯基丙烷(b)、7-甲氧基-a-甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺(c)、2,5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺(d)四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、自由能等气态热力学性质计算,获得它们的红外光谱、电子光谱和分子轨道图,模拟出标准摩尔热容Cpm、标准摩尔熵Sm、标准摩尔焓Hm等气态热力学性质与温度之间的函数关系式. 展开更多
关键词 2-胺基苯基丙烷 2-甲胺-1-苯基丙烷 7-甲氧基-a-甲基-1 3-苯骈二氧杂环戊烯- 5-乙胺 2 5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺 光谱 热力学性质
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Pt/PMo12/PEDOT/GC电极的制备及其甲醇电氧化性能 被引量:2
14
作者 马静华 王睿翔 +3 位作者 谭一良 王珊珊 张艳勤 樊友军 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期164-168,共5页
将磷钼酸(PMo12)修饰到电化学聚合制得的聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)(PEDOT/GC)膜表面(PMo12/PEDOT/GC),随后电沉积Pt得Pt/PMo12/PEDOT/GC电极.研究了PMo12和PEDOT对电极氧化甲醇性能的影响.结果表明,PMo12改变了电极上负载Pt的形态和结... 将磷钼酸(PMo12)修饰到电化学聚合制得的聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)(PEDOT/GC)膜表面(PMo12/PEDOT/GC),随后电沉积Pt得Pt/PMo12/PEDOT/GC电极.研究了PMo12和PEDOT对电极氧化甲醇性能的影响.结果表明,PMo12改变了电极上负载Pt的形态和结构,导致Pt纳米结构边缘产生尖锐的刺状结构.Pt/PMo12/PEDOT/GC和Pt/PEDOT/GC电极有较好的甲醇氧化电催化活性,而前者尤佳.PEDOT不仅提高甲醇氧化的电流,还使甲醇的起始氧化电位负移.进一步修饰PMo12后,可明显增大甲醇氧化的电流. 展开更多
关键词 3'4-乙烯二氧噻吩 钼酸 燃料电池 阳极催化剂 甲醇电氧化
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