1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑的合成及生物活性 被引量：3

1

作者 林世清 杨红 +2 位作者 杨春龙 倪珏萍 张湘宁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期317-320,共4页

2, 4 二氯苯乙酮经溴化得ω 溴 2, 4 二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇反应并脱水得 2 (2, 4 二氯苯基 ) 2 溴甲基 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环,再在常温下与苯甲酰氯反应合成 2 (2, 4 二氯苯基) 2 溴甲基 4 苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环,然后... 2, 4 二氯苯乙酮经溴化得ω 溴 2, 4 二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇反应并脱水得 2 (2, 4 二氯苯基 ) 2 溴甲基 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环,再在常温下与苯甲酰氯反应合成 2 (2, 4 二氯苯基) 2 溴甲基 4 苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环,然后在 130℃与 1H 1, 2, 4 三唑钠反应 36h,所得产物经水解得 1 [2 (2, 4 二氯苯基 ) 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑,再在室温以吡啶作缚酸剂,与甲磺酰氯反应 20h,合成 1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 甲磺酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑,最后与各类羧酸的钾盐反应,合成了 10种 1 [2 (2, 4 二氯苯基 ) 4 酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑类化合物。产物的结构经GC MS、IR证实。对目标产物进行了杀菌活性测定,结果表明,各化合物均具有不同程度的生物活性,其中: 1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 (α 甲基苯乙酰氧基)甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑对水稻稻瘟病菌和油菜菌核病菌的抑制率,分别达到 92 1%与 95 6%,对小麦赤霉病菌和瓜类灰霉病菌的抑制率达到 80%以上;1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 对氟苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑对水稻稻瘟病菌和油菜菌核病菌的抑制率分别为 展开更多

关键词 1-[2-(2 4-二氯苯基)-4-酰氧基甲基-1 3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1 2 4-三氮唑 生物活性

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1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑类化合物的合成及杀菌活性研究

2

作者 林世清 杨春龙 +2 位作者 杨红 倪珏萍 张湘宁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期862-865,870,共5页

2,4-二氯苯乙酮经溴化得ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇在对甲基苯磺酸催化下脱水,得2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-羟甲基-1,3-二氧戊环,该中间体与苯甲酰氯在常温下反应,合成了2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-苯甲酰氧基甲基-1,3... 2,4-二氯苯乙酮经溴化得ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇在对甲基苯磺酸催化下脱水,得2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-羟甲基-1,3-二氧戊环,该中间体与苯甲酰氯在常温下反应,合成了2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-苯甲酰氧基甲基-1,3-二氧戊环,然后与三氮唑钠盐在130℃反应36 h,之后在碱性条件下水解,获得1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-羟甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,再以吡啶为缚酸剂继续与甲磺酰氯反应,合成了1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-甲磺酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,最后在碱性条件下,与12个不同结构的酚缩合成标题化合物1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑。标题化合物的结构用GC-MS、FTIR进行了表证。生物活性实验结果表明,12个标题化合物对水稻稻瘟病菌的抑菌率均在88.0%以上,其中,1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑达100%。1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑和1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-对硝基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对油菜菌核病菌的抑菌率分别为100%和97.8%;1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对小麦赤霉病菌的抑制活性为91.2%。 展开更多

关键词 1-[2-(2 4-二氯苯基)4-烃氧基甲基-1 3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1 2 4-三氮唑 杀菌活性

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3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶唑烷-2-酮的合成 被引量：1

3

作者 周宇涵 苗蔚荣 +2 位作者 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期121-123,共3页

通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 ... 通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈中滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,然后升至室温反应 4h。优化的反应条件为 :三乙胺作催化剂 ,n(4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯 )∶n(2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈 ) =1 0∶1 2 ,加料方式为滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,第二阶段反应在室温下进行。反应条件优化以后 ,产品收率可由 39%提高到 5 6 %。产品结构用CIMS、1HNMR进行了确定。分离了其中一个副产物 ,并对其结构进行了鉴定。 展开更多

关键词 3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶 唑烷-2-酮 加成环化 除草剂 合成

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固载杂多酸催化合成2,4-二甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧五环 被引量：1

4

作者 彭安顺 夏闽 金学勇 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期229-230,共2页

2,4Dimethyl2(4methyl3Pentenyl)1,3dioxolane were synthesized with the phosphotungstic acid supported on cationic exchange resin as a catalyst.Various factors that affect the condensation yield were inve... 2,4Dimethyl2(4methyl3Pentenyl)1,3dioxolane were synthesized with the phosphotungstic acid supported on cationic exchange resin as a catalyst.Various factors that affect the condensation yield were investigated.The results showed that the optimum conditions were as follows:6methyl5heptene2one:1,2Propandiol:catalyst:dehydrating agent is 1 mol:15mol∶12g∶200ml;reaction temperature was reflux temperature;reaction time was 25h.The yield was above 915% under the optimum conditions.The catalyst can be used repeatedly. 展开更多

关键词 固载杂多酸 催化合成 2 4-二甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1 3-二氧五环 离子交换树脂 环缩酮 香料

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2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究

5

作者 于凉云 徐宝财 《北京工商大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第3期18-21,共4页

研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴... 研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30～ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 . 展开更多

关键词 2-[3(1 3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯 合成 丙烯醛 那啶类药物 乙二醇溴化氢溶液 格氏反应 药物中间体

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KF/Al_2O_3催化合成2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛 被引量：2

6

作者 马新宾 黄宗凉 +2 位作者 那平 李良龙 余延栋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期989-993,共5页

以 KF/Al2 O3 作催化剂 ,催化洋茉莉醛和丙醛的 Claisen-Schmidt缩合反应合成了 2 -甲基 -3 -(3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛 ,收率超过 80 %。该催化剂催化性能较其它碱催化剂 (如 KOH/Al2 O3 、K2 CO3 /Al2 O3 )好。并用 BET、XRD、TPD... 以 KF/Al2 O3 作催化剂 ,催化洋茉莉醛和丙醛的 Claisen-Schmidt缩合反应合成了 2 -甲基 -3 -(3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛 ,收率超过 80 %。该催化剂催化性能较其它碱催化剂 (如 KOH/Al2 O3 、K2 CO3 /Al2 O3 )好。并用 BET、XRD、TPD和 XPS对 KF/Al2 O3 催化剂进行了表征。结果表明 ,KF/Al2 O3 良好的催化性能来自其中的多种活性中心及协同催化作用。 展开更多

关键词 催化合成 2-甲基-3-(3 4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛 香料 Claisen-Schmidt缩合 KF/Al2O3催化剂 洋茉莉醛

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超声波促进3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚的合成

7

作者 王威燕 杨运泉 +3 位作者 童刚生 周恩深 刘文英 匡志敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1220-1224,共5页

以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄... 以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄基醚(Ⅳ),收率95.0,Ⅳ在有机碱作用下发生溴代反应,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基苄基醚(Ⅴ),收率92.2,Ⅴ在超声波作用下制成格氏试剂(Ⅵ),再与4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯发生格氏偶联反应得到辅酶Q10的关键中间体3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚(Ⅶ),收率72.0,五步反应总收率为57.1,产物经FTIR和1H NMR确定结构。 展开更多

关键词 辅酶Q10 格氏反应 3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4 5 6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚 超声波 医药 原料

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KF/Al_2O_3催化下2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛的合成研究

8

作者 马新宾 黄宗凉 +2 位作者 那平 李良龙 余延栋 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 2002年第5期56-58,共3页

对KF/Al2 O3催化洋茉莉醛和丙醛进行Claisen -Schmidt缩合反应合成 2 -甲基 - 3 - (3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛进行了研究 ,结果表明KF/Al2 O3是较好的催化剂。通过正交实验确定了适宜的工艺条件 :洋茉莉醛∶丙醛为 0 .3∶0 .42 (摩尔... 对KF/Al2 O3催化洋茉莉醛和丙醛进行Claisen -Schmidt缩合反应合成 2 -甲基 - 3 - (3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛进行了研究 ,结果表明KF/Al2 O3是较好的催化剂。通过正交实验确定了适宜的工艺条件 :洋茉莉醛∶丙醛为 0 .3∶0 .42 (摩尔比 ) ,1 4g催化剂 ,丙醛滴加时间 2h ,反应温度 60～ 70℃ ,反应时间 2h。平均摩尔收率为 80 .2 %。 展开更多

关键词 KF/Al2O3催化剂 2-甲基-3-(3 4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛 合成 洋茉莉醛 香料 催化反应 Claisen-Schmidt缩合

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2,3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮的合成

9

作者 郭睿 冯文佩 +3 位作者 霍文生 李秀环 刘雪艳 高弯弯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期641-648,共8页

以1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮(FPPO)、过氧化氢、硫脲为原料,以四丁基溴化铵为催化剂,采用一锅法合成2,3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮(TFPO)。通过单因素实验,考察了时间、温度、氧化剂用量、催化剂用量等对TFPO产率的影响,进... 以1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮(FPPO)、过氧化氢、硫脲为原料,以四丁基溴化铵为催化剂,采用一锅法合成2,3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮(TFPO)。通过单因素实验,考察了时间、温度、氧化剂用量、催化剂用量等对TFPO产率的影响,进一步利用正交实验优化法对合成TFPO的工艺参数进行优化。结果表明,合成TFPO较佳的工艺条件为:环氧化温度为5℃,硫化时间为2 h,硫化温度为35℃,n(硫脲)∶n(FPPO)=1∶1,催化剂用量为15.5%(以FPPO物质的量为基准计算得到,下同)。在该条件下,TFPO产率为85.8%。采用FTIR、1HNMR和13CNMR确认了TFPO的结构,应用TGA、UV测试了TFPO的性能。TGA测试结果显示,TFPO的耐热温度为160℃,展现出良好的热稳定性。紫外测试结果表明,TFPO的透光率可达90%以上,具有优异的透光性能。 展开更多

关键词 2 3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮 一锅法 优化 热稳定性 透光性 精细化工中间体

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1-苯基(甲基)-3-甲基-5-(4,6-二甲基-2-嘧啶基硫基)-4-吡唑甲醛肟醚(酯)类化合物的合成及生物活性 被引量：4

10

作者 刘莹 任军 金桂玉 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第1期12-16,共5页

合成了未见文献报道的含硫醚键的吡唑肟醚（酯）类化合物18个，所有新化合物的结构经元 素分析、1H NMR、IR和MS确认。部分化合物经生物活性初筛表现出抗菌活性与除草活 性。

关键词 1-苯基(甲基)-3-甲-5(4 6-二甲基-2-嘧啶基硫基)-4-吡唑甲醛肟醚(酯)类化合物 合成 生物活性

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荧光光谱法研究一种噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物与牛血清白蛋白的相互作用 被引量：2

11

作者 陈莉 孙绍发 宋功武 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期207-211,共5页

用荧光光谱法研究了在生理条件下,3-对氯苯基-2-(4-叔丁基苯氧基)-3'-氧环己烷并噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮(PTP)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验表明,PTP主要以静态猝灭方式使BSA荧光强度显著降低。计算了不同温度下二者的... 用荧光光谱法研究了在生理条件下,3-对氯苯基-2-(4-叔丁基苯氧基)-3'-氧环己烷并噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮(PTP)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验表明,PTP主要以静态猝灭方式使BSA荧光强度显著降低。计算了不同温度下二者的结合常数和结合位点数,并根据热力学参数确定了PTP与BSA之间的作用力主要为氢键或范德华力。根据Frster非辐射能量转移机理,测定了PTP与BSA相互结合时的作用距离,并用同步荧光技术讨论了其衍生物对BSA构象的影响。 展开更多

关键词 3-对氯苯基-2-(4-叔丁基苯氧基)-3'-氧环己烷并噻吩并[2 3-d]嘧啶-4(3H)-酮 牛血清白蛋白 荧光猝灭 相互作用

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2种新型18β-甘草次酸修饰物对四氯化碳致小鼠肝损伤的保护作用 被引量：5

12

作者 彭维兵 李国强 +1 位作者 孙伟之 江涛 《中国海洋大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期133-136,共4页

本文研究了顺式-3-βO-[4-(R)-(3-氯苯基)-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己基]-18β-甘草次酸(GA16R)和顺式-3β-O-[4-(S)-(3-氯苯基)-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己基]-18β-甘草次酸(GA16S)2种修饰物对四氯化碳致小鼠急性肝损伤的保护作用。... 本文研究了顺式-3-βO-[4-(R)-(3-氯苯基)-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己基]-18β-甘草次酸(GA16R)和顺式-3β-O-[4-(S)-(3-氯苯基)-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己基]-18β-甘草次酸(GA16S)2种修饰物对四氯化碳致小鼠急性肝损伤的保护作用。结果表明,GA16R和GA16S均能减轻CCl4致小鼠急性肝损伤程度,明显降低血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、乳酸脱氢酶(LDH)的升高,明显降低肝组织中丙二醛(MDA)的含量,明显增加肝组织中超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)的活力。证明2种新型甘草次酸化合物对四氯化碳致小鼠急性肝损伤均有明显的保护作用。 展开更多

关键词 顺式-3β-O-[4-(R)-(3-氯苯基)-2-氧代-1 3 2-二氧磷杂环己基]-18β-甘草次酸 顺式-3β-O-[4-(S)-(3-氯苯基)-2-氧代-1 3 2-二氧磷杂环己基]-18β-甘草次酸 四氯化碳肝损伤模型

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新型胺类毒品分子的结构、光谱和热力学性质研究 被引量：2

13

作者 徐友辉 廖先碧 陈自然 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期547-552,共6页

采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷(a)、2-甲胺-1-苯基丙烷(b)、7-甲氧基-a-甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺(c)、2,5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺(d)四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、... 采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷(a)、2-甲胺-1-苯基丙烷(b)、7-甲氧基-a-甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺(c)、2,5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺(d)四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、自由能等气态热力学性质计算,获得它们的红外光谱、电子光谱和分子轨道图,模拟出标准摩尔热容Cpm、标准摩尔熵Sm、标准摩尔焓Hm等气态热力学性质与温度之间的函数关系式. 展开更多

关键词 2-胺基苯基丙烷 2-甲胺-1-苯基丙烷 7-甲氧基-a-甲基-1 3-苯骈二氧杂环戊烯- 5-乙胺 2 5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺 光谱 热力学性质

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