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2-(3’,4’-二羧基苯氧基)苯甲酸配体桥联的锌(Ⅱ)配合物的合成、结构及荧光性质 被引量:1
1
作者 罗李林 王秋爽 +2 位作者 谢美婷 席宇新 李夏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期2809-2812,共4页
以2-(3’,4’-二羧基苯氧基)苯甲酸(H3DPBA)和1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)为配体,与Zn(Ac)2通过水热反应,获得了一维链状配合物Zn(DPBA)(bpp)。该配合物的一个不对称单元包括一个Zn(Ⅱ)离子,一个DPBA配体和一个bpp配体。Zn(Ⅱ)离子与四... 以2-(3’,4’-二羧基苯氧基)苯甲酸(H3DPBA)和1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)为配体,与Zn(Ac)2通过水热反应,获得了一维链状配合物Zn(DPBA)(bpp)。该配合物的一个不对称单元包括一个Zn(Ⅱ)离子,一个DPBA配体和一个bpp配体。Zn(Ⅱ)离子与四个氧原子及一个氮原子配位,其配位数为5。固态配合物在375nm处出现强的发射峰,来自于配体的π~*—π跃迁。与配体的荧光发射光谱比较,配合物的荧光发射峰发生了蓝移,而且配合物的荧光发射强度有大幅度增强。讨论了配合物在常见溶剂中和金属阳离子中的荧光性质。实验结果表明不同有机小分子或不同金属阳离子对配合物的荧光强度有不同程度的影响,有机小分子硝基苯和Fe^(3+)使配合物荧光猝灭,该Zn(Ⅱ)-配合物可用于硝基苯的检测以及水和乙醇体系中Fe^(3+)的检测。 展开更多
关键词 锌(Ⅱ)-配合物 2-(3 4’-羧基苯氧基)苯甲酸 1 3-(4-吡啶基)-丙烷 结构 荧光
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3,5-双(4-羧基-苯氧基)苯甲酸与1,3-双(咪唑基)丙烷构筑的两个Cd(Ⅱ)金属有机骨架材料的合成、结构及荧光性质(英文) 被引量:1
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作者 赵仑 陈瑞战 王子忱 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1190-1198,共9页
以3,5-双(4-羧基-苯氧基)苯甲酸(H_3BCPBA)、1,3-双(咪唑基)丙烷(bip)与硝酸镉为反应物,在水热、溶剂热条件下以不同的反应温度和不同的降温速率,分別合成出了2种金属-有机骨架(MOF)化合物:{[Cd_(1.5)(BCPBA)(bip)]·H_2O·DMF}... 以3,5-双(4-羧基-苯氧基)苯甲酸(H_3BCPBA)、1,3-双(咪唑基)丙烷(bip)与硝酸镉为反应物,在水热、溶剂热条件下以不同的反应温度和不同的降温速率,分別合成出了2种金属-有机骨架(MOF)化合物:{[Cd_(1.5)(BCPBA)(bip)]·H_2O·DMF}_n(1)和[Cd_(1.5)[BCPBA)(bip)_(0.5)(H_2O)]_n(2)。通过X射线单晶衍射(XRD)确定其结构,并用红外光谱(IR)、元素分析、热重(TG)和粉末X射线衍射仪(PXRD)等对其进行表征,并测试了2种化合物的荧光属性。结构表明化合物1中Cd1原子先与3个BCPBA^(3-)配体配位,形成一个一维链结构,2个相邻的一维链通过Cd2原子由羧基氧桥接在一起。然后由含氮配体将一维的双链连结成一个二维的层结构。化合物2是一个由新颖的篮子型六连结的三核Cd(Ⅱ)二级结构单元(SBUs)构筑的二维层结构。 展开更多
关键词 3 5-双(4-羧基-苯氧基)苯甲酸 1 3-双(咪唑基)丙烷 金属有机骨架材料 荧光
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基于3,5-二((4′-羧基苄基)氧)苯甲酸和4′-(4-吡啶基)-2,2′∶6′,2″-三联吡啶为混合配体的两个配合物的水热合成与晶体结构(英文) 被引量:3
3
作者 乔宇 尉兵 +4 位作者 王璐瑶 李秀颖 车广波 刘春波 张兴晶 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1261-1266,共6页
在水热条件下,以3,5-二((4'-羧基苄基)氧)苯甲酸(H_3bob)和4'-(4-吡啶基)-2,2':6',2"-三联吡啶(PYTPY)为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co(H_2bob)_2(PYTPY)]_n(1)和[Mn(H_2cb)_2(PYTPY)]_n(2),利用元素分析、... 在水热条件下,以3,5-二((4'-羧基苄基)氧)苯甲酸(H_3bob)和4'-(4-吡啶基)-2,2':6',2"-三联吡啶(PYTPY)为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co(H_2bob)_2(PYTPY)]_n(1)和[Mn(H_2cb)_2(PYTPY)]_n(2),利用元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征其结构。分析表明配合物1和2为一维链状结构.此外,2个配合物展示了优良的热稳定性。磁化率的测试结果表明,配合物1和2在2K和8K以下时展示了反铁磁相互作用。 展开更多
关键词 过渡金属配合物 3 5.((4-羧基苄基)氧)苯甲酸 4-(4-吡啶基).2 2’ 6’ 2″-三联吡啶 晶体结构 磁性
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3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
4
作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期8-11,共4页
为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NM... 为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。 展开更多
关键词 3--2-(2′ 3′--4′ 5′-氧基苯甲基)-4 5-氧基苯甲酸甲酯 PTP1B 酶抑制活性 合成 海洋溴系列化合物
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2-(3'-羧基苯氧基)苯甲酸和含氮配体构筑的过渡金属配合物的合成、晶体结构及荧光性质 被引量:4
5
作者 李铮 李睿 李夏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期2363-2371,共9页
选用2-(3'-羧基苯氧基)苯甲酸(2,3'-H2oba)、1,3-双(4-吡啶基)-丙烷(DPP)和1,4-二(1,2,4-三氮唑-1-)丁烷(BTB)为配体,采用水热法得到了过渡金属配合物Cd (2,3'-oba)(DPP)(1)和Zn(2,3'-oba)(BTB)0. 5(2).配合物1为二维... 选用2-(3'-羧基苯氧基)苯甲酸(2,3'-H2oba)、1,3-双(4-吡啶基)-丙烷(DPP)和1,4-二(1,2,4-三氮唑-1-)丁烷(BTB)为配体,采用水热法得到了过渡金属配合物Cd (2,3'-oba)(DPP)(1)和Zn(2,3'-oba)(BTB)0. 5(2).配合物1为二维网状结构,中心Cd^(2+)的配位环境为{Cd O4N2},双齿螯合配位的2,3'-oba和单齿桥联配位的DPP将Cd^(2+)连接成Cd^(2+)-2,3'-oba-Cd^(2+)-DPP两条螺旋链.配合物1由分子间氢键连接并自组装为三维超分子结构.配合物2为三维框架结构,中心Zn^(2+)采取五配位的畸变四方锥构型{Zn O4N}. 2,3'-oba配体以双齿螯合与双齿桥联的配位方式连接相邻Zn^(2+)并形成二维网层,BTB分子桥联Zn^(2+)并连接相邻网层进而形成三维结构.荧光光谱表明配合物1和2分别在437和359 nm存在最大发射,均来源于配体的π*-π跃迁.广谱型农药甲基磺草酮对配合物2的荧光强度具有明显的猝灭作用,据此配合物2可作为荧光探针检测甲基磺草酮. 展开更多
关键词 过渡金属配合物 2-(3′-羧基苯氧基)苯甲酸 晶体结构 荧光性质
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3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱及配合物的合成与表征 被引量:1
6
作者 李艳 冯高潮 +1 位作者 李耿 陆兰青 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2016年第2期238-242,257,共6页
分别以2,4-二羟基苯甲醛、2-羟基-3-甲氧基苯甲醛、5-溴水杨醛为原料,甲醇为溶剂,在适当的温度下分别与3,4-二氨基苯甲酸反应,通过缩合制得3种3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱配体,然后由Schiff碱配体分别与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ... 分别以2,4-二羟基苯甲醛、2-羟基-3-甲氧基苯甲醛、5-溴水杨醛为原料,甲醇为溶剂,在适当的温度下分别与3,4-二氨基苯甲酸反应,通过缩合制得3种3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱配体,然后由Schiff碱配体分别与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的乙酸盐反应制得相应的金属配合物.用元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱等对配体及配合物的结构进行了分析和表征. 展开更多
关键词 34-氨基苯甲酸 取代水杨醛 金属配合物 SCHIFF碱 合成 表征
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9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)]苯基呫吨/对苯二胺/对苯二甲酸共聚酰胺的研究
7
作者 余茜 王定佳 +2 位作者 余腊妹 黄振中 盛寿日 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2017年第4期419-423,共5页
采用Yamazaki聚合体系,以9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(BCPX)为第三单体,将其与对苯二甲酸(PTA)、对苯二胺(PPD)进行共缩聚反应,合成了一系列含呫吨结构的聚酰胺共聚物.研究了单体摩尔浓度、反应温度、BCPX和PTA摩尔比等对共聚反... 采用Yamazaki聚合体系,以9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(BCPX)为第三单体,将其与对苯二甲酸(PTA)、对苯二胺(PPD)进行共缩聚反应,合成了一系列含呫吨结构的聚酰胺共聚物.研究了单体摩尔浓度、反应温度、BCPX和PTA摩尔比等对共聚反应的影响,并用IR、DSC、TGA等方法对共聚物进行了表征.结果表明,新型聚芳酰胺的对数比浓粘度为1.90~2.95 d L·g^(-1),具有较高的玻璃化温度(Tg=297.3~320.5℃),在氮气氛中5%热失重温度为522~540℃,800℃时的残炭率在51%以上.随着单体BCPX和PTA摩尔比的增加,共聚物的Tg逐渐降低,当BCPX和PTA摩尔比大于50/50时,共聚酰胺在常温下可溶于N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、吡啶等极性有机溶剂中. 展开更多
关键词 共聚酰胺 9 9-[4-(4-羧基苯氧基)]苯基呫吨 对苯甲酸 Yamazaki聚合法
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基于5-(3′,4′-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸构筑的镧系金属配合物的合成、晶体结构及性质(英文)
8
作者 陈小莉 张潇戈 +1 位作者 高楼军 马红燕 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第1期167-174,共8页
在水热条件下利用H_2btpa配体合成了2个镧系金属配合物{[Ln(btpa)(H_2O)(OH)]·bpy}n(Ln=Tb(1),Pr(2),H2btpa=5-(3′,4′-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸,bpy=4,4′-联吡啶),并用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线单晶... 在水热条件下利用H_2btpa配体合成了2个镧系金属配合物{[Ln(btpa)(H_2O)(OH)]·bpy}n(Ln=Tb(1),Pr(2),H2btpa=5-(3′,4′-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸,bpy=4,4′-联吡啶),并用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线单晶衍射对其进行了表征。配合物1和2中,双核镧系金属单元通过btpa2-配体以μ4:η1,η2,η1,η2的配位模式连接,形成二维网状结构,客体分子4,4′-联吡啶通过分子间的氢键作用存在于结构中。相邻的二维网通过氢键的识别作用以锁链形式拓展为三维超分子结构。室温下配合物1呈现出TbⅢ的特征荧光发射峰。 展开更多
关键词 镧系 5-(3 4′-(四唑-5′-基)苯氧基)间苯甲酸 晶体结构 荧光
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基于4-(2,4-二羧基苯氧基)邻苯二甲酸配体的锌配位聚合物的合成、结构及其荧光传感性能 被引量:3
9
作者 蔡苗 王竹云 +5 位作者 陈小莉 刘露 闫睿魁 崔华莉 杨华 王记江 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1379-1388,共10页
基于H_(4)dpa和bpy(H_(4)dpa=4-(2,4-二羧基苯氧基)邻苯二甲酸,bpy=4,4’-联吡啶)为配体,在水热条件下设计、合成了金属锌配位聚合物(Zn-CP)[Zn(H_(2)dpa)(bpy)_(1.5)]_(n)(1),并用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等对其进行了结构... 基于H_(4)dpa和bpy(H_(4)dpa=4-(2,4-二羧基苯氧基)邻苯二甲酸,bpy=4,4’-联吡啶)为配体,在水热条件下设计、合成了金属锌配位聚合物(Zn-CP)[Zn(H_(2)dpa)(bpy)_(1.5)]_(n)(1),并用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等对其进行了结构表征。在1中相邻Zn^(2+)与H_(2)dpa^(2-)离子和bpy配位形成一维双链结构,相邻的一维双链通过氢键作用扩展形成三维超分子网结构。荧光研究表明:1是一种灵敏度高、选择性好、多响应的荧光传感器,可用于农药和硝基爆炸物的检测。有趣的是,2,4,6-三硝基苯(TNP)和嘧霉胺(Pth)对1的荧光发射显示出明显的猝灭效果,而抑霉唑(Ima)对1有荧光增强效果。此外,通过紫外可见吸收光谱、荧光寿命以及X射线光电子能谱探究了1的荧光传感机理。 展开更多
关键词 4-(2 4-羧基苯氧基)邻苯甲酸 晶体结构 荧光传感
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9-(4-乙氧羰基苯氧基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢吖啶盐酸盐对小鼠学习记忆功能的影响 被引量:1
10
作者 盛瑞 刘国卿 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2002年第1期14-17,共4页
目的 :研究 9 (4 乙氧羰基苯氧基 ) 6 ,7 二甲氧基 1,2 ,3,4 四氢吖啶盐酸盐 (EDT)对小鼠记忆功能的影响。方法 :采用小鼠跳台法和Y 型迷宫法 ,观察EDT对小鼠学习记忆功能的影响。结果 :EDT2 .5、5、10mg·kg- 1灌胃 5d ,对东莨... 目的 :研究 9 (4 乙氧羰基苯氧基 ) 6 ,7 二甲氧基 1,2 ,3,4 四氢吖啶盐酸盐 (EDT)对小鼠记忆功能的影响。方法 :采用小鼠跳台法和Y 型迷宫法 ,观察EDT对小鼠学习记忆功能的影响。结果 :EDT2 .5、5、10mg·kg- 1灌胃 5d ,对东莨菪碱、亚硝酸钠和乙醇致小鼠记忆获得、巩固及再现障碍均有不同程度的改善作用。结论 展开更多
关键词 9-(4-乙氧羧基苯氧基)-6 7-氧基-1 2 3 4-四氢吖啶盐酸盐 学习记忆 跳台法 迷宫法 药物 EDT 东莨菪碱 动物实验
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2-[3-(4-甲氧基苯氧基)丙基]-1,3-二乙酰硫基丙烷的合成
11
作者 付永胜 席海涛 +2 位作者 孙小强 孟启 姜艳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期262-264,共3页
2-(3-(4-methoxyphenoxy)propyl)propane-1,3-diethanethioate is synthesized from 4-methoxyphenol and 1,3-dibromopropane after five-step reaction.The overall yield is 21.2%.The key intermediates and the target compound ar... 2-(3-(4-methoxyphenoxy)propyl)propane-1,3-diethanethioate is synthesized from 4-methoxyphenol and 1,3-dibromopropane after five-step reaction.The overall yield is 21.2%.The key intermediates and the target compound are analysized by 1HNMR,13CNMR,IR and MS. 展开更多
关键词 对甲氧基苯酚 2-[3-(4-氧基苯氧基)丙基]-1 3-乙酰硫基丙烷 合成
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4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛的合成
12
作者 林木荣 廖联安 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期388-388,共1页
关键词 苯甲 4--3 氧基 羟基苯甲酸 氧基 对氨基苯甲酸 苯甲酸甲酯 相转移催化 甲氧苄氨嘧啶 甲基化
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显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与铁的显色反应 被引量:1
13
作者 李呈宏 葛昌华 +1 位作者 梁华定 潘富友 《科学技术与工程》 2008年第21期5780-5782,共3页
研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(简称CTZAN)与铁的显色反应。结果表明,在pH6.0的HAe—NaAc缓冲体系中,CTZAN与Fe(Ⅲ)形成一种稳定的络合比为2:1的紫红色络合物,最大吸收波长位于570nm处,络合物... 研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(简称CTZAN)与铁的显色反应。结果表明,在pH6.0的HAe—NaAc缓冲体系中,CTZAN与Fe(Ⅲ)形成一种稳定的络合比为2:1的紫红色络合物,最大吸收波长位于570nm处,络合物的表观摩尔吸光系数为2.08×10^4L·mol^-1·cm^-1,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0.08~0.8)wg/mL范围内符合比尔定律。所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁,测定结果与认定值相符。 展开更多
关键词 2-(5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-乙氨基苯胺 分光光度法
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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
14
作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯 合成 4-[N-(2 4-羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯 甲基改性PBO
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2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究 被引量:3
15
作者 杨卫红 葛昌华 +2 位作者 李呈宏 陈明 周玲素 《科学技术与工程》 2010年第5期1109-1111,1123,共4页
在pH3.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质和加热条件下,痕量铁(Ⅲ)对H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(CTZAN)的褪色反应具有显著的催化作用,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测量痕量铁(Ⅲ)的催化动力... 在pH3.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质和加热条件下,痕量铁(Ⅲ)对H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(CTZAN)的褪色反应具有显著的催化作用,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测量痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。褪色体系的最大吸收波长为425nm,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0.01—0.20)mg/L范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=4.491ρ+0.0066(ρ:mg/L),相关系数为0.9982,检出限为2.02×10-9g/mL。方法用于面粉及头发中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。 展开更多
关键词 铁(Ⅲ) 动力学光度法 2-(5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-乙氨基苯胺 过氧化氢
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一种高效氧化3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲基酯的方法 被引量:1
16
作者 耿秀梅 刘武军 +1 位作者 赵永德 赵宗保 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期205-208,共4页
以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经水解、氨基和羧基保护,制得3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅰ),产率48%;并在乙腈中用2-碘酰基苯甲酸实现羟基选择性氧化,产物3-甲酰基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅱ),收率达... 以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经水解、氨基和羧基保护,制得3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅰ),产率48%;并在乙腈中用2-碘酰基苯甲酸实现羟基选择性氧化,产物3-甲酰基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅱ),收率达94%。 展开更多
关键词 3-羟甲基--苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸苯甲基酯 7-氨基头孢烷酸 2-碘酰基苯甲酸 氧化 精细化工中间体
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3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:4
17
作者 费斐 徐永芬 +1 位作者 傅菊荪 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第6期12-15,22,共5页
4,4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯(DNDHBP)。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟... 4,4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯(DNDHBP)。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)与3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐(ODPA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADHBP/ODPA-PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(DADHBP/ODPA-PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器,对它们的性能进行了研究。结果表明,制成的聚酰亚胺薄膜具有良好的疏水性、光学性能和力学性能。 展开更多
关键词 3 3-硝基-4 4-羟基联苯 3 3-氨基-4 4-羟基联苯 3 3 4 4-羧基苯醚 聚酰亚胺 合成 性能
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基于RAFT过程的N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺和苯乙烯可控自由基共聚合 被引量:2
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作者 卢彦兵 孙荣欣 +2 位作者 孙丽丽 夏新年 徐伟箭 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期39-41,45,共4页
采用N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺为单体,四氢呋喃做溶剂,偶氮二异丁腈为引发剂,以RAFT试剂二硫代苯甲酸苄酯为链转移剂,成功地进行了N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺和苯乙烯的共聚合反应。结果表明,得到的聚合物数均分子量随单体转化率增加而... 采用N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺为单体,四氢呋喃做溶剂,偶氮二异丁腈为引发剂,以RAFT试剂二硫代苯甲酸苄酯为链转移剂,成功地进行了N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺和苯乙烯的共聚合反应。结果表明,得到的聚合物数均分子量随单体转化率增加而呈线性增加,且聚合物的分子量分布小于1.5,二硫代苯甲酸苄酯显示出对聚合反应的良好控制作用。通过不同反应温度的聚合反应动力学得到共聚合反应的表观活化能为1.39 kJ/mol。 展开更多
关键词 N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺 可控聚合 可逆加成断裂链转移聚合(RAFT) 硫代苯甲酸苄酯
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6-溴-3-氧代二氢吲哚-2-羧酸甲酯的合成 被引量:1
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作者 罗大礼 马兰兰 +1 位作者 周志旭 黄筑艳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1995-1998,共4页
吲哚类衍生物是一种应用广泛的医药化工中间体。6-溴-3-氧代二氢吲哚-2-羧酸甲酯的合成方法目前无文献报道,本研究以2-氨基-4-溴苯甲酸为起始原料,经酯化、取代、环合3步反应首次合成目标产物,并对其工艺进行了优化,目标化合物的结构经1... 吲哚类衍生物是一种应用广泛的医药化工中间体。6-溴-3-氧代二氢吲哚-2-羧酸甲酯的合成方法目前无文献报道,本研究以2-氨基-4-溴苯甲酸为起始原料,经酯化、取代、环合3步反应首次合成目标产物,并对其工艺进行了优化,目标化合物的结构经1H NMR、13C NMR和MS确证。该路线具有成本低、收率高、副产物少及操作简单等优点,适合工业化生产。总收率为64.30%。 展开更多
关键词 6--3-氧代氢吲哚-2-羧酸甲酯 2-氨基-4-苯甲酸 合成
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DHB+AHB二元新基体在MALDI-TOF MS分析葡聚糖中的应用 被引量:1
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作者 张东娣 周丽华 邓慧敏 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期57-60,共4页
在基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(Matrix_assistedlaserdesorption/ionizationtime_of_flightmassspectrometry,MALDI_TOFMS)分析中,使用合适的基体或基体添加剂,可以改善样品结晶的形状、颗粒大小和分布的均匀性、提高样品分... 在基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(Matrix_assistedlaserdesorption/ionizationtime_of_flightmassspectrometry,MALDI_TOFMS)分析中,使用合适的基体或基体添加剂,可以改善样品结晶的形状、颗粒大小和分布的均匀性、提高样品分子解吸电离的效率、增强质谱信号、延长样品出峰时间、增加样品出峰的重复性、提高分辨率、扩大质量测定范围,从而提高分析的灵敏度、谱图质量以及分析的速度和效率。研究结果表明,与MALDI_TOFMS分析葡聚糖的常用一元基体2,5_二羟基苯甲酸(2,5_dihydroxybenzoicacid,DHB)相比,在2,5_二羟基苯甲酸中加入3_氨基_4_羟基苯甲酸(3_amino_4_hydroxybenzoicacid,AHB)组成的DHB+AHB二元新基体测定相对分子质量为10000、未经进一步分级的高聚合度葡聚糖样品,不仅能使样品形成均匀的结晶、易于解吸电离;而且还可使检测的质量范围比用DHB+HIQ二元基体有所扩大,达到21000以上。 展开更多
关键词 基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDL-TOF MS) 葡聚糖 2 5-羟基苯甲酸3-氨基-4-羟基 苯甲酸元新基体
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