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3-乙酰基-7-羟基香豆素衍生物的设计、合成及抗血小板聚集活性
1
作者 尚飞扬 刘成波 +2 位作者 谭鸿舟 何冰 何黎琴 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期367-374,共8页
为寻找安全有效的抗血小板聚集药物,以间苯二酚为起始原料,经Vilsmeier-Haack反应、Knoevenagel反应制备先导化合物3-乙酰基-7-羟基-香豆素;再对其7-位羟基进行氨基烷基醚化,3-位酮羰基肟化,得到25个目标化合物(6a~6y)。所合成的目标化... 为寻找安全有效的抗血小板聚集药物,以间苯二酚为起始原料,经Vilsmeier-Haack反应、Knoevenagel反应制备先导化合物3-乙酰基-7-羟基-香豆素;再对其7-位羟基进行氨基烷基醚化,3-位酮羰基肟化,得到25个目标化合物(6a~6y)。所合成的目标化合物的结构经过高分辨质谱、核磁共振氢谱和红外光谱确证。采用Bron比浊法分别测试了目标化合物对二磷酸腺苷(ADP)、胶原、花生四烯酸(AA)和凝血酶诱导的血小板聚集的抑制作用。结果表明,合成的目标化合物对4种诱导剂诱导的血小板聚集均具有一定的抑制活性,部分化合物的活性远优于阳性对照药阿司匹林。其中,目标化合物6a、6b对4种诱导剂诱导的血小板聚集均有较强的抑制活性,且具有较好的水溶性和脂水分配系数(溶解度为3.46和3.85 mg/mL,脂水分配系数为2.56和2.85),有望成为具有多靶点抗血小板聚集作用的临床前候选化合物。 展开更多
关键词 3-乙酰基-7-羟基-香豆素 肟 水溶性 抗血小板聚集
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KF·2H_2O催化无溶剂合成3-乙酰基香豆素衍生物 被引量：2
2
作者 曾育才 梁奇峰 +2 位作者 邱晓艳 刘小玲 李岚 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期453-456,共4页
在蒸馏装置中无溶剂条件下，利用KF·2H2O作催化剂催化水杨醛类化合物与乙酰乙酸乙酯（或甲酯），通过Knoevenagel缩合反应快速简便地合成了5种3-乙酰基香豆素衍生物。探讨了催化剂用量和反应物摩尔比对合成3-乙酰基香豆素产率的影... 在蒸馏装置中无溶剂条件下，利用KF·2H2O作催化剂催化水杨醛类化合物与乙酰乙酸乙酯（或甲酯），通过Knoevenagel缩合反应快速简便地合成了5种3-乙酰基香豆素衍生物。探讨了催化剂用量和反应物摩尔比对合成3-乙酰基香豆素产率的影响，结果表明，水杨醛物质的量为20mmo]，水杨醛与乙酰乙酸乙酯（或甲酯）摩尔比为1：1．2，KF·2H2O用量为1．8mmol，反应30～35min，产率可达84．8％（或81．6％）；当用固态取代水杨醛代替水杨醛与乙酰乙酸乙酯（或甲酯）在摩尔比为1：2．0条件下反应时，得到4种3一乙酰基香豆素衍生物，产率达68．0％～87．3％（或63．5％～82．0％）。水杨醛苯环上有推电子基团时有利于提高反应产率。 展开更多
关键词 3-乙酰基香豆素 KNOEVENAGEL缩合反应 水杨醛 乙酰乙酸乙酯 KF·2H2O 无溶剂合成
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H3PW6Mo6O40／SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素 被引量：2
3
作者 杨水金 黄永葵 +1 位作者 李萍 徐明波 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1354-1358,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。 展开更多
关键词 H3PW6Mo6O40/SiO2 Pechmann反应 7-羟基4-甲基香豆素
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超声波辅助吗啡啉催化Knoevenagel缩合制备3-乙酰基香豆素 被引量：4
4
作者 蒋达洪 向淇 张业 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期957-960,共4页
研究了吗啡啉催化水杨醛和乙酰乙酸乙酯的Knoevenagel缩合制备3-乙酰基香豆素。探讨了溶剂、碱的种类、催化剂用量、反应时间对3-乙酰基香豆素产率的影响,结果表明,以乙醇为溶剂,在超声波的辅助下,添加碳酸钠作为助催化剂,吗啡啉催化水... 研究了吗啡啉催化水杨醛和乙酰乙酸乙酯的Knoevenagel缩合制备3-乙酰基香豆素。探讨了溶剂、碱的种类、催化剂用量、反应时间对3-乙酰基香豆素产率的影响,结果表明,以乙醇为溶剂,在超声波的辅助下,添加碳酸钠作为助催化剂,吗啡啉催化水杨醛和乙酰乙酸乙酯室温反应20 min,即以91%的产率得到了3-乙酰基香豆素。采用NMR、IR表征了产物结构,并对反应催化机理进行了探讨。 展开更多
关键词 吗啡啉 超声波 KNOEVENAGEL缩合 3-乙酰基香豆素 常温合成 精细化工中间体
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碱木质素基-g-3-丙烯酰基-7-二乙胺基香豆素的合成及表征
5
作者 马艳丽 王海登 +2 位作者 方桂珍 李大奇 杨正美 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期84-88,98,共6页
以碱木质素为原料通过Reimer-Tiemann反应和Knoevenagel反应"锚"接3-乙酰基-7-二乙胺基香豆素(DEC)合成碱木质素基-g-3-丙烯酰基-7-二乙胺基香豆素(LDC)。探讨了氯仿、三甲胺和DEC用量,合成时间及温度等因素的影响,并确定其... 以碱木质素为原料通过Reimer-Tiemann反应和Knoevenagel反应"锚"接3-乙酰基-7-二乙胺基香豆素(DEC)合成碱木质素基-g-3-丙烯酰基-7-二乙胺基香豆素(LDC)。探讨了氯仿、三甲胺和DEC用量,合成时间及温度等因素的影响,并确定其合成工艺。采用羟基自由基的清除率为指标评价了碱木质素基-g-3-丙烯酰基-7-二乙胺基香豆素抗紫外线性能。结果表明,醛基碱木质素的合成条件为m(碱木质素)∶m(氯仿)=1∶5、时间1 h、温度70℃、三甲胺用量为0.3 g,醛基碱木质素得率79.34%、醛基质量分数4.58%、纯度为93.07%。LDC的合成工艺条件为n(醛基)∶n(DEC)=1∶1、时间8 h、温度70℃,碱木质素基-g-3-丙烯酰基-7-二乙胺基香豆素的得率为90.28%、DEC接枝率为23.96%、纯度为94.88%。碱木质素基-g-3-丙烯酰基-7-二乙胺基香豆素对羟基自由基的清除率是83.82%,较碱木质素对羟基自由基的清除率提高了90.59%。 展开更多
关键词 醛基化碱木质素 碱木质素基-g-3-丙烯酰基-7-二乙胺基香豆素 合成
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6,8-二-三氟甲基-5-羟基-7-乙酰基白杨素的抗肿瘤作用 被引量：17
6
作者 邹晓青 郑兴 +2 位作者 曹建国 卿凤翎 彭波 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期453-457,共5页
目的　研究 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素的抗肿瘤作用及机制。方法　采用MTT比色法检测白杨素及白杨素乙酰化、卤化、三氟甲基化衍生物体外抗肿瘤活性 ;小鼠Lewis肺癌移植瘤模型观察目标化合物 (6 ,8 二 三氟甲基 5 羟... 目的　研究 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素的抗肿瘤作用及机制。方法　采用MTT比色法检测白杨素及白杨素乙酰化、卤化、三氟甲基化衍生物体外抗肿瘤活性 ;小鼠Lewis肺癌移植瘤模型观察目标化合物 (6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素 )体内抗肿瘤作用 ;PI染色流式细胞术分析 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素对人胃癌(SGC 790 1 )细胞周期的影响。结果　白杨素及白杨素乙酰化、卤化、三氟甲基化衍生物对体外培养人胃癌 (SGC 790 1 )细胞 ,人急性粒细胞性白血病 (HL 6 0 )细胞和人结肠癌 (HT 2 9)细胞具有抑制增殖作用 ;以 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素作用最强 ,其对SGC 790 1细胞 ,HT 2 9细胞和HL 6 0细胞的IC50 分别是 2 5 1 ,1 96和 0 1 8μmol·L-1 。 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素对小鼠Lewis肺癌皮下移植原发瘤及自发性肺转移具有抑制作用 ,呈剂量依赖关系。6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素 (1～ 2 μmol·L-1 )能使SGC 790 1细胞周期阻滞于G1 期。结论　 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰白杨具有抗肿瘤作用 ,其机制可能与使细胞周期G1 展开更多
关键词 肿瘤 6 8-二-三氟甲基-5-羟基-7-乙酰基白杨素 治 疗作用
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7-羟基-香豆素-3-羧酸衍生物的合成及抗肿瘤活性 被引量：1
7
作者 顾宏霞 何冰 +3 位作者 谭鸿舟 严志奇 何黎琴 吴虹 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第11期2711-2717,共7页
以2,4-二羟基苯甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,经Knoevenagel反应得到7-羟基-香豆素-3-羧酸乙酯(2);再经曼尼希反应、酯水解、酸化,得到7-羟基-8-氨甲基-香豆素-3羧酸(4a~4e);利用其羧基与不同碳数的二溴烷烃反应得到相应的溴代酯(5a~5... 以2,4-二羟基苯甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,经Knoevenagel反应得到7-羟基-香豆素-3-羧酸乙酯(2);再经曼尼希反应、酯水解、酸化,得到7-羟基-8-氨甲基-香豆素-3羧酸(4a~4e);利用其羧基与不同碳数的二溴烷烃反应得到相应的溴代酯(5a~5i),再与硝酸银反应得到9个有机硝酸酯类一氧化氮(NO)供体型7-羟基-香豆素-3羧酸衍生物(6a~6i)。目标化合物的结构经过核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确证。用MTT法评价了目标化合物对人肝癌HepG2细胞和人肺癌A549细胞增殖的影响,结果显示,所合成的目标化合物对受试的两种癌细胞均具有较强的增殖抑制作用,其中,化合物6c的活性最好。 展开更多
关键词 7-羟基-香豆素-3-羧酸 曼尼希碱 硝酸酯 NO供体 抗肿瘤活性
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磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 被引量：16
8
作者 张卫红 吴姗姗 +1 位作者 王军 任晓乾 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期597-601,共5页
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,经Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC);比较了磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、磷钨酸钾、磷钨酸铝及Preyssler结构的杂多酸H14NaP5W30O110的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时... 以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,经Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC);比较了磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、磷钨酸钾、磷钨酸铝及Preyssler结构的杂多酸H14NaP5W30O110的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时考察了在磷钨酸催化作用下反应温度、催化剂用量、反应时间和原料配比对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(间苯二酚)=1.0,催化剂用量占反应混合物总质量的2.0%,反应温度110℃,反应时间120min;在此反应条件下,HMC的收率为84.5%。该反应具有催化剂易得、催化剂用量少、反应条件温和、反应速率快、后处理简单及产物色泽好等优点。 展开更多
关键词 Pechmann缩合 间苯二酚 乙酰乙酸乙酯 7-羟基-4-甲基香豆素 磷钨酸 杂多酸 催化剂
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7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成 被引量：13
9
作者 王小蕊 宋晓平 +3 位作者 周乐 李引乾 赵献军 付明哲 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期35-38,共4页
以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的... 以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的合成条件。试验结果表明,最佳合成条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.5,反应温度150℃,反应时间100 min,催化剂用量0.7 g(间苯二酚0.1 mol)。在最佳合成条件下,收率达90.2%。复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化剂无环境污染、催化活性高、可重复利用,是合成7-羟基-4-甲基香豆素的绿色良好催化剂。 展开更多
关键词 复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2 7-羟基-4-甲基香豆素 正交设计
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7-羟基香豆素红外光谱的密度泛函理论研究 被引量：7
10
作者 贾飞云 苏宇 +2 位作者 冉鸣 朱江 张波 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期60-63,共4页
红外光谱是化合物结构鉴定的重要信息来源,对天然有机药物的分子结构及其生物活性研究意义重大。而随着理论计算方法更加合理、计算精度不断提高,理论计算在红外光谱模拟、振动模式归属指认等方面优势更加明显,对红外光谱解析等实验研... 红外光谱是化合物结构鉴定的重要信息来源,对天然有机药物的分子结构及其生物活性研究意义重大。而随着理论计算方法更加合理、计算精度不断提高,理论计算在红外光谱模拟、振动模式归属指认等方面优势更加明显,对红外光谱解析等实验研究具有重要参考价值。本研究利用密度泛函理论(density functional theory,DFT)/B3LYP方法,在6-311G(d,p)基组水平对7-羟基香豆素进行了几何结构优化和红外光谱计算,得到稳定结构及全部振动模式。计算结果显示7-羟基香豆素红外光谱吸收峰主要分布于波数3 700~3 500,3 150~3 000,1 750~1 400,1 400~1 000,1 000~50cm^(-1)几个区域。除波数3 700~3 500,3 150~3 000cm^(-1)范围内振动相对独立,分别归属为O—H伸缩振动和芳环C—H伸缩振动外,其他几个区域均较为复杂,谱峰不同程度由多个振动模式叠加而成。最后,根据振动模式理论及振动图像分析,对所有振动模式进行了详细指认。并通过线性回归方法,利用相关系数值r研究了7-羟基香豆素红外光谱主要吸收峰波数理论计算值和实验数据的相关性。结果表明,计算值和实验值基本吻合,相关系数值等于0.998 5,相关性较好;采用密度泛函理论在该基组水平对7-羟基香豆素红外光谱的理论计算较为可靠。 展开更多
关键词 红外光谱 密度泛函理论 7-羟基香豆素
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1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉的合成及锌离子探针的研究 被引量：7
11
作者 杨安博 徐助雄 +2 位作者 吴婧 冯玉英 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1365-1368,共4页
设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的... 设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的检出限. 展开更多
关键词 1-乙酰基-3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉 锌离子 荧光探针
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Keggin杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 被引量：7
12
作者 辛秀兰 秦省军 +1 位作者 徐宝财 吴爱萍 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1136-1138,共3页
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,Keggin结构磷钨酸、磷钼酸、磷钼钨酸和硅钨酸杂多酸做催化剂,在无溶剂的条件下,经Pechmann反应催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素,该催化反应具有选择性高、不污染环境及不腐蚀设备的优点。以H4SiW12O40.1... 以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,Keggin结构磷钨酸、磷钼酸、磷钼钨酸和硅钨酸杂多酸做催化剂,在无溶剂的条件下,经Pechmann反应催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素,该催化反应具有选择性高、不污染环境及不腐蚀设备的优点。以H4SiW12O40.15H2O催化剂为代表进行了条件优化,在n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(H4SiW12O40.15H2O)=1∶1.5∶0.01,反应温度130℃,反应时间20min条件下,7-羟基-4-甲基香豆素收率为85.9%。该文报告工作的新颖性已为中国科学技术信息研究所2007年6月4日出具的第20071100100234号《科技查新报告》所证实。 展开更多
关键词 Keggin杂多酸 7-羟基-4-甲基香豆素 无溶剂合成
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7-羟基香豆素与三种芳香族氨基酸作用的荧光光谱研究 被引量：6
13
作者 江欢 朱燕舞 +1 位作者 王燕 何建波 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期2117-2122,共6页
运用荧光光谱和紫外光谱研究7-羟基香豆素UBM分别与色氨酸Trp,酪氨酸Tyr和苯丙氨酸Phe三种芳香族氨基酸的相互作用。结果表明在模拟人体生理条件下,UMB能引起上述氨基酸发生荧光猝灭,最大猝灭波长依次为347,303和282nm,猝灭机制均为静... 运用荧光光谱和紫外光谱研究7-羟基香豆素UBM分别与色氨酸Trp,酪氨酸Tyr和苯丙氨酸Phe三种芳香族氨基酸的相互作用。结果表明在模拟人体生理条件下,UMB能引起上述氨基酸发生荧光猝灭,最大猝灭波长依次为347,303和282nm,猝灭机制均为静态猝灭,相互之间均以摩尔比1:1形成了复合物,且得到两种温度下UMB与Trp,Tyr和Phe反应的表观平衡常数Kc分别为298.15K时2.993×106,7.858×104和1.186×103 L.mol-1,310.15K时2.702×104,1.063×105和8.352×103 L.mol-1。热力学函数变化表明UMB与以上三种氨基酸结合作用较强,其中UMB-Trp相互作用力是氢键或范德华力,UMB-Tyr和UMB-Phe相互作用主要以疏水作用为主,同时都可能存在偶极-偶极之间的相互作用。 展开更多
关键词 7-羟基香豆素 芳香族氨基酸 荧光光谱法 紫外光谱法
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贴敷后祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素的残留量测定 被引量：5
14
作者 李爽 石晓峰 +1 位作者 范彬 白朝辉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1209-1212,共4页
目的建立以高效液相色谱法测定祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素的方法,并用于贴敷后祖师麻膏药中药物残留量测定。方法 Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85);体积流量... 目的建立以高效液相色谱法测定祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素的方法,并用于贴敷后祖师麻膏药中药物残留量测定。方法 Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85);体积流量为1.0 mL/min;检测波长327 nm。6名健康志愿者签署知情同意书后分别在背部贴敷祖师麻膏药3贴,于24、48、72 h各揭帖1张,采用上述方法测定其祖师麻甲素和7-羟基香豆素的残留量,进而计算残留率。结果祖师麻甲素、7-羟基香豆素的质量浓度分别在16.8～67.2μg/mL(r=0.999 1)、5～60μg/mL(r=0.999 1)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率和RSD分别为100.58%、100.53%和1.62%、1.74%(n=9);贴敷24、48、72 h后的祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素的平均残留率分别为69.45%、53.12%、30.00%和93.23%、88.28%、86.74%。结论祖师麻膏药使用后祖师麻甲素和7-羟基香豆素的残留较多,后者更明显存在差异。 展开更多
关键词 祖师麻膏药 祖师麻甲素 7-羟基香豆素 残留量 高效液相色谱法
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1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉的合成及Cu^(2＋)荧光探针行为 被引量：4
15
作者 杨安博 吴婧 +1 位作者 徐助雄 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2306-2310,共5页
设计合成了6个1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉化合物4a～4f.测试了它们的紫外光谱和荧光光谱,研究了其对铜离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4f作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高... 设计合成了6个1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉化合物4a～4f.测试了它们的紫外光谱和荧光光谱,研究了其对铜离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4f作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高的选择性和较低的检出限. 展开更多
关键词 1-乙酰基-3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉 CU2+ 荧光探针
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4-乙氧基-7-羟基香豆素及其衍生物的合成 被引量：2
16
作者 章维华 布文安 +2 位作者 马晨 徐子超 蒋木庚 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期136-139,共4页
以间二酚和氰基乙酸为主要原料，经Pechmann反应、水解、乙醚化、Williamson反应合成了9种7烷氧基-4-乙氧基香豆素类新化合物。Williamson反应的优化条件为：N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，n（4-乙氧基-7羟基香豆素）：n（卤代烃）：... 以间二酚和氰基乙酸为主要原料，经Pechmann反应、水解、乙醚化、Williamson反应合成了9种7烷氧基-4-乙氧基香豆素类新化合物。Williamson反应的优化条件为：N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，n（4-乙氧基-7羟基香豆素）：n（卤代烃）：n（碳酸钾）：n（TBAB，四正丁基溴化铵）=1：1．5：2．5：0．1，60～80℃反应11～25h，产率为72％～95％。中间产物及目标产物结构经红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振氢谱（^1HNMR）表征得以证实。 展开更多
关键词 4-乙氧基-7-羟基香豆素 7-烷氧基-4-乙氧基香豆素 合成 Williamson反应
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7-羟基-4-甲基香豆素的二阶NLO性质对晶体结构的依赖性 被引量：5
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作者 赵波 周志华 《南京师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2004年第3期53-56,共4页
　研究了7种香豆素衍生物的二阶非线性光学性质,在理论和实验上分析了7 羟基 4 甲基香豆素的二阶非线性光学性质对晶体结构的依赖性,表明这是一类热稳定性高、透光性好的化合物,分子在晶体中的趋向对二阶非线性光学响应有重要影响,改良... 　研究了7种香豆素衍生物的二阶非线性光学性质,在理论和实验上分析了7 羟基 4 甲基香豆素的二阶非线性光学性质对晶体结构的依赖性,表明这是一类热稳定性高、透光性好的化合物,分子在晶体中的趋向对二阶非线性光学响应有重要影响,改良其晶体结构是提高这类材料综合性能的主要手段. 展开更多
关键词 7-羟基-4-甲基香豆素 二阶非线性光学性质 晶体结构
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N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析 被引量：1
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作者 陶陶 赵华新 +2 位作者 姬小明 来苗 祁令凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1393,共6页
以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫... 以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 展开更多
关键词 N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’ 2’ 3’ 4'-四羟基丁基)吡咯 热裂解 热失重 烟草添加剂 香料与香精
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微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素 被引量：5
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作者 丁国华 刘峥 沈方明 《广西科学》 CAS 2002年第1期46-47,52,共3页
以浓硫酸为催化剂 ,采用微波辐射技术 ,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备 7-羟基 - 4-甲基香豆素。结果表明 ,微波辐射合成 7-羟基 - 4-甲基香豆素的最佳反应条件为 :间苯二酚 5 .5 g,乙酰乙酸乙酯 6 .8m l,浓硫酸 1.5 ml,微波功率 2 4... 以浓硫酸为催化剂 ,采用微波辐射技术 ,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备 7-羟基 - 4-甲基香豆素。结果表明 ,微波辐射合成 7-羟基 - 4-甲基香豆素的最佳反应条件为 :间苯二酚 5 .5 g,乙酰乙酸乙酯 6 .8m l,浓硫酸 1.5 ml,微波功率 2 40 W,微波辐射时间 6 min,产率 84.1%。不采用微波辐射 ,反应时间大于 10 h,产率78%。红外光谱分析表明 ,7-羟基 - 4-甲基香豆素的特征峰与 7-羟基 - 4-甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合 ,测定 7-羟基 - 4-甲基香豆素的熔点为 189～ 192℃。 展开更多
关键词 7-羟基-4-甲基香豆素 微波辐射 间苯二酚 乙酰乙酸乙酯 合成
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微波辐射四氯化锡催化无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素 被引量：3
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作者 李永红 侯金松 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第3期358-360,共3页
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,以五水四氯化锡为催化剂,采用微波辐射技术,无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素。探索了不同反应条件对产率的影响。结果表明:当n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶0.8,反应温度为115℃,五水四氯化锡为2.6 g... 以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,以五水四氯化锡为催化剂,采用微波辐射技术,无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素。探索了不同反应条件对产率的影响。结果表明:当n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶0.8,反应温度为115℃,五水四氯化锡为2.6 g(间苯二酚为0.15 mol),辐射时间为16 min,辐射功率为500 W时,产率可达80.6%。 展开更多
关键词 7-羟基4-甲基香豆素 微波辐射 无溶剂
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