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卓酚酮基础的查尔酮衍生物(E)-5-溴-3-(3-芳基丙烯酰基)卓酚酮的合成(英文) 被引量:2
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作者 张红 李阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1848-1852,共5页
3-乙酰基-5-溴-卓酚酮与不同取代的苯甲醛类化合物通过Claisen-Schmidt缩合反应合成一系列结构新颖的卓酚酮取代的查尔酮类衍生物。该方法使用5%KOH溶液作为催化剂,50%甲醇水溶液作为溶剂,具有操作简便、反应条件温和、收率高等优点。... 3-乙酰基-5-溴-卓酚酮与不同取代的苯甲醛类化合物通过Claisen-Schmidt缩合反应合成一系列结构新颖的卓酚酮取代的查尔酮类衍生物。该方法使用5%KOH溶液作为催化剂,50%甲醇水溶液作为溶剂,具有操作简便、反应条件温和、收率高等优点。所合成标题化合物的结构经IR、1H NMR、MS和元素分析得以证实。 展开更多
关键词 基查尔 Claisen—Schmidt缩合 3-乙酰基-5-溴-卓酚酮 苯甲醛
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3-(3’-乙酰基-5’-芳基-1’,3’,4’-二氢噁二唑-2’-)色酮的微波促进合成 被引量:5
2
作者 曹玲华 黄艳 +1 位作者 刘育亭 孙关中 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期312-314,共3页
Formylchrone reacted with aroylhydrazine to give corresponding hydrazone, which was treated with acetic anhydride to give a series of chromones with substitution of 1,3,4 dihydrooxadiazoly in 3 position. The chromone ... Formylchrone reacted with aroylhydrazine to give corresponding hydrazone, which was treated with acetic anhydride to give a series of chromones with substitution of 1,3,4 dihydrooxadiazoly in 3 position. The chromone formation reaction could be finished in a much short time by microwave irradiation heating. 展开更多
关键词 3-(3-乙酰基-5-芳基-1′ 3 4′-二氢恶二唑-2′-)色 合成 微波
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7-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮和5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮的合成 被引量:4
3
作者 张越 牛玉环 +3 位作者 董博芳 王银华 邸晓涛 杜会茹 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期822-824,共3页
以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6... 以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6溴--5氯-靛红(Ⅳ),收率86.8%。利用双氧水将Ⅳ氧化得到了2-氨基-4溴--5氯-苯甲酸(Ⅴ)。Ⅴ在三氯氧磷的存在下与甲酰胺反应,制备了7-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率12.14%。同法合成了5-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率13.47%。 展开更多
关键词 常山 7--6-氯4(3H)-喹诺啉 6-靛红 4-靛红 5--6--4(3H)-喹诺啉 6--5氯靛红 4--5氯靛红
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硫酸铵-3,5-二溴水杨基荧光酮-乙醇体系萃取分离钼 被引量:34
4
作者 吴艳平 孙志武 梁舒萍 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期258-260,共3页
在含有一定浓度硫酸铵的条件下,乙醇水溶液能形成盐水与乙醇液-液两相,研究了Mo(Ⅵ)与3,5二溴水杨基荧光酮(DBSAF)形成的配合物在乙醇盐水萃取体系液-液两相中的分配行为。试验表明,在pH1~6范围内,硫酸铵浓度为350g·L^-... 在含有一定浓度硫酸铵的条件下,乙醇水溶液能形成盐水与乙醇液-液两相,研究了Mo(Ⅵ)与3,5二溴水杨基荧光酮(DBSAF)形成的配合物在乙醇盐水萃取体系液-液两相中的分配行为。试验表明,在pH1~6范围内,硫酸铵浓度为350g·L^-1,试液中乙醇与水的体积比为3比7,1×10^-4m01.L^-1DBSAF溶液加入量为2mL及试液总体积为10mL的条件下,Mo(Ⅵ)均保持很高的萃取率,用控制酸度的方法实现了Mo(Ⅵ)与常见过渡元素离子Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、W(Ⅵ)的定量分离,试验了钼(Ⅵ)与上述各共存离子的分离,钼(Ⅵ)的萃取率均大于97%,而其他共存离子的萃取率均小于5%。 展开更多
关键词 萃取分离 Mo(Ⅵ) 3 5-水杨基荧光 硫酸铵 乙醇
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3,4,5,6-四溴酚磺酞合成及纯化方法的改进
5
作者 修志明 黄梦媛 +2 位作者 胡冰 雷莉妍 王丽萍 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期965-968,共4页
以2-磺基苯甲酸环酐为原料,溴代后与苯酚反应合成3,4,5,6-四溴酚磺酞粗产品,并用溶剂抽提和重结晶方法进行纯化.结果表明,所得产物的纯度为97.45%,收率为36.5%.
关键词 2-磺基苯甲酸环酐 3 4 5 6-磺酞 纯化
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2,5-二甲基-3-苯基-1,5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮的合成研究
6
作者 陶李明 刘文奇 +2 位作者 谭倪 周芸 周菊峰 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期585-587,共3页
以2-甲硫基苯胺为原料,反应通过酰化、碘环化以及Suzuki交叉偶联反应,合成了2,5-二甲基-3-苯基-1,5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮,该方法反应步骤少,产物立体选择性好,反应总收率为70.8%,产物结构经NMR和MS得以确证。
关键词 2 5-二甲基-3-苯基-1 5-苯并硫氮杂4(5H)- 酰化反应 碘环化反应 Suzuki交叉偶联反应
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2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷的合成及结构表征 被引量:5
7
作者 赵芳 孙汉洲 +2 位作者 黄硕 赵莹 胡云楚 《中南林学院学报》 CSCD 2004年第2期47-49,54,共4页
 以双酚A为起始原料,经过硝化、溴代反应,合成了2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷,产率为83.1%.由IR、1HNMR、13CNMR和MS对目标产物的结构进行表征,所得数据与产物结构相符.
关键词 A 合成 2.2-二(3--4-羟基-5-硝基苯基)丙烷 结构表征
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5-乙基-2-吲哚酮的合成及其酰基化和N上烃基化反应研究 被引量:2
8
作者 高文涛 白仁青卓玛 +1 位作者 兰帅 李凯 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期199-204,共6页
以4-乙基苯胺1为原料,经Sandmeyer反应得5-乙基靛红2;2经水合肼还原得到5-乙基-2-吲哚酮3;N,N-二甲基甲酰胺与三氯氧磷先形成Vilsmeier-Haack试剂,再与化合物3反应,合成2-氯-5-乙基-3-乙酰吲哚4;以丙酮为溶剂,对化合物4烃基化,以78.5%-9... 以4-乙基苯胺1为原料,经Sandmeyer反应得5-乙基靛红2;2经水合肼还原得到5-乙基-2-吲哚酮3;N,N-二甲基甲酰胺与三氯氧磷先形成Vilsmeier-Haack试剂,再与化合物3反应,合成2-氯-5-乙基-3-乙酰吲哚4;以丙酮为溶剂,对化合物4烃基化,以78.5%-95.6%的收率得到N-取代-2-氯-5-乙基-3-乙酰吲哚5a-5e。其中化合物4、5a-5e均未见文献报道,它们的结构均通过红外光谱、核磁共振氢谱(碳谱),质谱等确认。 展开更多
关键词 5-乙基靛红 5-乙基-2-吲哚 2--3-乙酰基吲哚 烃基化 Vilsmeier-Haack试剂
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1,3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯的合成 被引量:1
9
作者 程格 杨琼辉 +1 位作者 陶全华 王跃川 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期290-291,299,共3页
以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3... 以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3 二 (3′ 溴苯基 )丁烯 2 酮 1(A) ,产率为5 2 % ,以此为中间体与对氯苯乙酮在四氯化硅催化下按n(A)∶n (对氯苯乙酮 )∶n (四氯化硅 )=1.0∶1.0∶2 .5经缩合反应 ,合成了 1,3 二 (3′ 溴苯基 ) 5 (4′ 氯苯基 )苯 (B) ,产率为 43%。 展开更多
关键词 1 3-二(3-苯基)-5-(4′-氯苯基)苯 1 3-二(3-苯基)丁烯-2--1 四氯化硅 催化 缩合
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5-取代苯氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪-3-硫酮的合成
10
作者 方东 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期681-682,共2页
From α acetylthioformanilide and thio semicarbazide eight heterocyclic compounds of substituted phenylamino 6 metyl 1,2,4 triazine 3 thiones were synthesized.Their structures were confirmed by elemental analysis, 1HN... From α acetylthioformanilide and thio semicarbazide eight heterocyclic compounds of substituted phenylamino 6 metyl 1,2,4 triazine 3 thiones were synthesized.Their structures were confirmed by elemental analysis, 1HNMR,IR and MS. 展开更多
关键词 5-取代苯氨基-6-甲基-1 2 4-三嗪-3- α-乙酰基硫代甲酰芳胺 氨基硫脲 合成
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抗球虫药常山酮中间体7-溴-6-氯-4(3H)-喹唑啉酮的合成 被引量:2
11
作者 金丽琼 梁剑平 +1 位作者 王学红 华兰英 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1137-1140,共4页
7-溴-6-氯-4(3H)-喹唑啉酮是合成抗球虫药物常山酮的重要中间体。作者以硝基苯为起始原料,经溴化、还原、缩合、环化等7步反应,合成了题示物,总收率60%。在n(硝基苯)∶n(硫酸)∶n(溴酸钠)=1∶10∶1,硫酸质量分数为64%,反应温度为25℃,... 7-溴-6-氯-4(3H)-喹唑啉酮是合成抗球虫药物常山酮的重要中间体。作者以硝基苯为起始原料,经溴化、还原、缩合、环化等7步反应,合成了题示物,总收率60%。在n(硝基苯)∶n(硫酸)∶n(溴酸钠)=1∶10∶1,硫酸质量分数为64%,反应温度为25℃,反应时间为1.5 h时,产率为95%。作者通过改变起始原料,降低了合成成本,使反应条件温和,为常山酮及其衍生物的合成提供了新的思路。 展开更多
关键词 6-靛红 6--5-氯靛红 2-氨基-4--5-氯苯甲酸 7--6--4(3H)-喹唑啉
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乙酰基取代的酮和酚酮化合物与芳醛缩合反应的研究
12
作者 高文涛 郑卓 陈惠麟 《北京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期205-209,共5页
为寻找具有生理活性的Troponoids,选择 3 乙酰基酚酮 1和2 乙酰基 7 甲胺基酮 6与 3,4 ,5 三甲氧基苯甲醛等取代醛反应得到缩合产物 2~ 5,7~ 9;缩合产物 3 (3,4 ,5 三甲氧基 )肉桂酰基酚酮 2和 3 (3,4 亚甲二氧基 )肉桂酰基... 为寻找具有生理活性的Troponoids,选择 3 乙酰基酚酮 1和2 乙酰基 7 甲胺基酮 6与 3,4 ,5 三甲氧基苯甲醛等取代醛反应得到缩合产物 2~ 5,7~ 9;缩合产物 3 (3,4 ,5 三甲氧基 )肉桂酰基酚酮 2和 3 (3,4 亚甲二氧基 )肉桂酰基酚酮 4与羟氨和苯肼进行缩合成环得到苯乙烯基取代的缩杂环酮化合物 10~ 13;化合物 1与 3,4 ,5 三甲氧基苯甲醛在原甲酸三乙酯和高氯酸存在下反应一步得到 2 (3,4 ,5 三甲氧基 )苯基 4 ,9 二氢环庚并吡喃 4 ,9 二酮 14。以上化合物 2~ 5,7~ 展开更多
关键词 3-乙酰基Zhuo 2-乙酰基-7-甲胺基Zhuo 缩杂环Zhuo化合物 芳香醛 缩合反应 成环反应
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PMBP缩邻氨基酚席夫碱的量子化学计算与研究
13
作者 张姝明 贾永金 王瑾玲 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第1期1-4,共4页
采用密度泛函(DFT)法在B3LYP/6-31G基组水平上,用Gaussian94程序软件对1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)及PMBP缩邻氨基酚席夫碱进行了量子化学计算及其结构与生物活性的关系研究.结果表明,PMBP缩邻氨基酚席夫碱具有较高的稳... 采用密度泛函(DFT)法在B3LYP/6-31G基组水平上,用Gaussian94程序软件对1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)及PMBP缩邻氨基酚席夫碱进行了量子化学计算及其结构与生物活性的关系研究.结果表明,PMBP缩邻氨基酚席夫碱具有较高的稳定性、较好的反应活性和配位性能,并具有较强的抑菌活性,其配位能力和抑菌活性与实验测定结果一致. 展开更多
关键词 PMBP缩邻氨基席夫碱 量子化学计算 密度泛函 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉 反应活性 螯合萃取剂
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人工栽培南方红豆杉紫杉烷成分的研究
14
作者 李俊 牙启康 +2 位作者 苏小建 义祥辉 张健 《广西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2006年第1期72-74,共3页
采用溶剂萃取及多种色谱技术分离纯化,从人工栽培南方红豆杉中分离得到紫杉醇(Ⅰ)、2′-乙酰氧基-7-表-紫杉醇(Ⅱ)、(3E,7E)-2,α10,β13α-三乙酰基-5,α20-二羟基-3,8-断紫杉烷-3,7,11-三烯-9-酮(Ⅲ)和7-表-紫杉醇(Ⅳ),其中化合物(Ⅱ... 采用溶剂萃取及多种色谱技术分离纯化,从人工栽培南方红豆杉中分离得到紫杉醇(Ⅰ)、2′-乙酰氧基-7-表-紫杉醇(Ⅱ)、(3E,7E)-2,α10,β13α-三乙酰基-5,α20-二羟基-3,8-断紫杉烷-3,7,11-三烯-9-酮(Ⅲ)和7-表-紫杉醇(Ⅳ),其中化合物(Ⅱ)首次从南方红豆杉分离得到。 展开更多
关键词 南方红豆杉 紫杉醇 2'-乙酰氧基-7-表紫杉醇 (3E 7E)- 10β 13α-乙酰基5a 20.二羟基-3 8- 断紫杉烷-3 7 11-三烯-9- 7--紫杉醇
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葡萄糖手性修饰砌块用于不对称迈克尔加成反应
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作者 王建平 付永举 +3 位作者 张玉清 张学亮 张延苗 李延红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期567-569,共3页
糖类化合物的生理活性及其与生命现象的密切关系是人们早已熟知的问题。许多药物学家和化学家对糖类化合物进行结构上的修饰和改造,以期得到预期的有生物活性的新化合物。我们把糖与丙酮缩合得到的二丙酮葡萄糖仅有的一个羟基作为氧亲... 糖类化合物的生理活性及其与生命现象的密切关系是人们早已熟知的问题。许多药物学家和化学家对糖类化合物进行结构上的修饰和改造,以期得到预期的有生物活性的新化合物。我们把糖与丙酮缩合得到的二丙酮葡萄糖仅有的一个羟基作为氧亲核试剂,与手性合成子5-(L-孟氧基)-3-溴-2(5n)-呋喃酮在室温下经串联的不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应,一举得到了含有四个新的手性中心的糖类手性砌块/螺环/环丙烷类化合物,合成了未见文献报道的、新的多手性中心的糖类衍生物。经谱学表征,确认了其结构。该研究为糖类化合物的修饰提供了一条有效的新途径。 展开更多
关键词 二丙葡萄糖 5-(L-孟氧基)-3--2(5H)-呋喃 迈克尔加成反应
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