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2-苯基-1,3-丙二醇二氨基甲酸酯合成研究 被引量:2
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作者 刘毅锋 张娟 李华 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期70-73,78,7,共6页
以苯乙酸甲酯为起始原料 ,二甲亚砜作溶剂 ,在 4 5℃和甲醛进行缩合反应 ,生成α 羟甲基苯乙酸甲酯。用硼氢化钠作为还原剂 ,在有机溶剂中还原α 羟甲基苯乙酸甲酯 ,得到 2 苯基 1,3 丙二醇 (PPD) ,产率大于 75 %。以钛酸四丁酯作催化... 以苯乙酸甲酯为起始原料 ,二甲亚砜作溶剂 ,在 4 5℃和甲醛进行缩合反应 ,生成α 羟甲基苯乙酸甲酯。用硼氢化钠作为还原剂 ,在有机溶剂中还原α 羟甲基苯乙酸甲酯 ,得到 2 苯基 1,3 丙二醇 (PPD) ,产率大于 75 %。以钛酸四丁酯作催化剂 ,使PPD和氨基甲酸正丁酯在 180℃进行酯交换反应 ,蒸馏除去正丁醇后 ,用甲醇重结晶 ,得到 2 苯基 1,3 丙二醇二氨基甲酸酯 ,产率大于 85 %。通过元素分析、IR和HNMR ,对中间体和目标化合物进行了表征。 展开更多
关键词 2-苯基-1 3-丙二醇二氨基甲酸酯 合成 研究 苯乙酸甲酯 原料 甲亚砜 溶剂
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吡咯烷二硫代氨基甲酸酯对2型糖尿病大鼠肝糖原合成的影响 被引量:5
2
作者 张利众 赵瑞景 +2 位作者 刘建坤 高书涛 朱铁年 《中国病理生理杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期2442-2446,共5页
目的:探讨吡咯烷二硫代氨基甲酸酯(PDTC)对糖尿病大鼠肝糖原合成的影响及其机制。方法:雄性Wistar大鼠,随机分为2组:正常饮食组和高脂饮食组。喂养8周后,高脂饮食组大鼠腹腔注射单剂量链脲佐菌素(STZ)27 mg/kg复制2型糖尿病大鼠模型,2... 目的:探讨吡咯烷二硫代氨基甲酸酯(PDTC)对糖尿病大鼠肝糖原合成的影响及其机制。方法:雄性Wistar大鼠,随机分为2组:正常饮食组和高脂饮食组。喂养8周后,高脂饮食组大鼠腹腔注射单剂量链脲佐菌素(STZ)27 mg/kg复制2型糖尿病大鼠模型,2型糖尿病大鼠造模成功后随机分为3组:糖尿病模型组、PDTC治疗组和胰岛素治疗组。PDTC治疗组大鼠每天腹腔注射PDTC(50 mg/kg)1次;其它各组每天同一时间注射相同体积的生理盐水,胰岛素治疗组大鼠在处死前1 h腹腔注射胰岛素(1 U/kg)1次。治疗1周后尾静脉采血测定各组大鼠血糖水平,然后断头处死大鼠,测定肝组织中肝糖原的含量,采用Western blotting分析大鼠肝脏中蛋白激酶B(PKB/Akt)和糖原合成酶激酶-3β(GSK-3β)磷酸化水平的变化。结果:糖尿病模型组与正常饮食组大鼠相比血糖显著升高(P<0.01);肝糖原含量明显减少(P<0.01);肝脏中Akt及GSK-3β磷酸化水平明显降低(P<0.01)。与糖尿病模型组大鼠相比,PDTC治疗组与胰岛素治疗组大鼠肝糖原合成均显著增加(P<0.01);血糖均明显降低(P<0.01);肝脏中Akt和GSK-3β磷酸化水平均明显增加(P<0.01)。结论:PDTC可通过调控Akt/GSK-3β活性,增加肝糖原合成,降低血糖。 展开更多
关键词 吡咯烷硫代氨基甲酸酯 糖尿病 肝糖原 糖原合成酶激酶-3Β 蛋白激酶B
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微波促进SnCl_4/C催化合成2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩醛(酮) 被引量:1
3
作者 袁先友 张敏 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1137-1141,共5页
以活性炭负载SnCl4.5H2O为催化剂,利用微波技术合成8种2,2-二羟甲-基1,3-丙二醇双缩醛(酮),其中,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩辛醛属新化合物。采用元素分析、傅里叶转换红外光谱(FTIR)和氢核磁共振1H NMR对产物进行表征。以苯甲醛与2,2... 以活性炭负载SnCl4.5H2O为催化剂,利用微波技术合成8种2,2-二羟甲-基1,3-丙二醇双缩醛(酮),其中,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩辛醛属新化合物。采用元素分析、傅里叶转换红外光谱(FTIR)和氢核磁共振1H NMR对产物进行表征。以苯甲醛与2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇的缩合为模型反应对工艺条件进行优化,得其优化反应条件为:催化剂负载量20%,催化剂用量0.25 g,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇4 g(30 mmol),苯甲醛66 mmol,微波功率600 W,辐射时间1.5 min,产率89.3%。 展开更多
关键词 2 2-羟甲基-1 3-丙二醇 缩酮 缩醛 SnCl4/C 微波
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9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的合成与晶体结构
4
作者 屈凤波 孙敏青 +1 位作者 杨振强 杨瑞娜 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第6期62-65,共4页
以9,9-二辛基-2,7-二溴芴、硼酸三亚甲酯为原料一锅合成了9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯,运用NMR、XRD、元素分析仪、质谱等对产物进行了表征.
关键词 9 9-辛基芴-2 7-硼酸(1 3-丙二醇)酯 合成 晶体结构
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2,2-二甲基-1,3-丙二醇在270~440K间的热容和相变
5
作者 张志英 邹洪 杨孟林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第10期1085-1087,共3页
太阳能及废热等低温热能的储存是能源研究的重要领域之一。经调查和分析,我们认为,某些多元醇及其它物质也基本能满足低温储能的特性。此类物质已有一些零星的DSC研究结果,但系统的绝热量热学研究,特别是其混合物的热力学研究尚未见报... 太阳能及废热等低温热能的储存是能源研究的重要领域之一。经调查和分析,我们认为,某些多元醇及其它物质也基本能满足低温储能的特性。此类物质已有一些零星的DSC研究结果,但系统的绝热量热学研究,特别是其混合物的热力学研究尚未见报道。作为多元醇及其混合物的绝热量热学研究的一部分,本文将报道2,2-二甲基-1,3-丙二醇在270~440K间的热力学性质和相变。 展开更多
关键词 2 2-甲基-1 3-丙二醇 热容 相变
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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定油脂中的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯 被引量:3
6
作者 尹峰 杨冰洁 +2 位作者 李靖 李克静 李淑娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1464-1469,共6页
建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)的分析方法。油脂经溶解后,以自填装PSA+C18吸附剂的固相萃取柱净化,ThermoFisher Accucore C18色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵甲醇溶液和10 mmol/L甲... 建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)的分析方法。油脂经溶解后,以自填装PSA+C18吸附剂的固相萃取柱净化,ThermoFisher Accucore C18色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵甲醇溶液和10 mmol/L甲酸铵异丙醇溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测模式定性分析,内标法定量。对离子化条件、固相萃取吸附剂用量、洗脱条件、定容溶液等条件进行了考察。在优化条件下,3-MCPD-DP在0.5~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r2>0.999),方法检出限(S/N≥3)与定量下限(S/N≥10)分别为0.025 mg/kg和0.050 mg/kg。在橄榄油样品中加标量为0.1~0.5 mg/kg时,3-MCPD-DP的平均回收率为90.8%~102%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~3.0%。该方法前处理简单快速、灵敏度较高,可满足油脂中3-MCPD-DP的检测要求。 展开更多
关键词 固相萃取(SPE) 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 油脂 3--1 2-丙二醇棕榈酸酯(3-MCPD-DP)
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酶法合成3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D的研究
7
作者 郭会 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期2027-2032,共6页
以环氧氯丙烷-D5为起始原料,经水解反应得到3-氯-1,2-丙二醇-D5,然后和棕榈酰氯在固定化脂肪酶催化下得到稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5。以消耗的环氧氯丙烷-D5计算,3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5的总产率为52.4%。产... 以环氧氯丙烷-D5为起始原料,经水解反应得到3-氯-1,2-丙二醇-D5,然后和棕榈酰氯在固定化脂肪酶催化下得到稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5。以消耗的环氧氯丙烷-D5计算,3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5的总产率为52.4%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)等仪器表征确定,3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5的色谱纯度和氘同位素丰度均高于99.0%。该化合物可以作为稳定同位素内标试剂,用于油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯的含量检测。 展开更多
关键词 3--1 2-丙二醇棕榈酸 稳定同位素标记 固定化脂肪酶 合成 表征
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氨基甲酸酯类化合物的合成及其AChE抑制活性研究
8
作者 王婧 陈玉湘 +3 位作者 李胜男 张红梅 蒋建新 赵振东 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期43-50,共8页
以松节油主要组分3-蒈烯为原料首先合成了3-异丙基-5-甲酚(1)和香芹酚(2),从这2个化合物出发通过异氰酸酯法(方法A)和氨基甲酰氯法(方法B)进一步制备了14个含异丙基甲酚结构的氨基甲酸酯类化合物,并测定了所合成16个化合物对乙酰胆碱脂... 以松节油主要组分3-蒈烯为原料首先合成了3-异丙基-5-甲酚(1)和香芹酚(2),从这2个化合物出发通过异氰酸酯法(方法A)和氨基甲酰氯法(方法B)进一步制备了14个含异丙基甲酚结构的氨基甲酸酯类化合物,并测定了所合成16个化合物对乙酰胆碱脂酶(AChE)的抑制活性。研究结果表明:酚类化合物与异氰酸酯反应是制备氨基甲酸酯的高效合成工艺,其中异氰酸酯中N-取代基结构越大反应越容易发生,芳基取代产物的摩尔得率可达90%以上。在AChE抑制活性方面,3-异丙基-5-甲酚衍生物的抑制活性普遍高于香芹酚衍生物,N-脂基取代产物的抑制活性显著高于N-芳基取代产物,且短链脂基取代产物的抑制活性高于长链脂基和环脂基。3-异丙基-5-甲酚的N-甲基取代产物表现出优良的AChE抑制活性,抑制效率达到石杉碱甲的90.5%,超过同为氨基甲酸酯阳性对照利凡斯的明(89.6%),而其N,N-二甲基取代产物的抑制活性又明显高于N-甲基取代产物,抑制效率达到石杉碱甲的97.9%。浓度与抑制率关系表明:3-异丙基-5-甲基苯基-N,N-二甲基氨基甲酸酯(Ⅰ-2)在浓度大于1.25 mmol/L后表现出与石杉碱甲基本等同的AChE抑制活性,具有开发为阿尔兹海默症治疗药物或者杀虫剂的潜力。 展开更多
关键词 松节油 3-蒈烯 氨基甲酸酯 乙酰胆碱酯酶抑制剂 3-异丙基-5-甲基苯基-N N-甲基氨基甲酸酯
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3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁环及其聚合物的合成及其性能 被引量:13
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作者 甘孝贤 邱少君 +2 位作者 卢先明 胡中波 张志刚 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2003年第3期12-15,共4页
以2,2-二溴甲基-1,3-丙二醇为基础原料,经关环、取代、硝化三步反应合成3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁环(AMNMO)。后者经阳离子开环聚合,制备出液态高能粘合剂PolyAMNMO,探讨了用作推进剂增塑剂、粘合剂的可能性。
关键词 3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁环 聚合物 2 2-溴甲基-1 3-丙二醇 固体推进剂 粘合剂 增塑剂 PolyAMNMO
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丙二酸二乙酯在Cu/SiO_2催化剂上的加氢过程 被引量:2
10
作者 丁同梅 吴文滨 田恒水 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期664-670,共7页
在连续流动固定床反应器上,研究了Cu/SiO_2催化丙二酸二乙酯(DEM)加氢制备1,3-丙二醇(1,3-PDO)的反应。采用H_2-TPR、XRD、SEM、N_2吸附-脱附等方法对催化剂进行表征。进一步优化了原料液含量、氢酯摩尔比、液态空速、反应温度、反应压... 在连续流动固定床反应器上,研究了Cu/SiO_2催化丙二酸二乙酯(DEM)加氢制备1,3-丙二醇(1,3-PDO)的反应。采用H_2-TPR、XRD、SEM、N_2吸附-脱附等方法对催化剂进行表征。进一步优化了原料液含量、氢酯摩尔比、液态空速、反应温度、反应压力等因素对反应结果的影响。表征结果显示,不同还原条件会影响Cu/SiO_2还原后活性铜的量及其分散状态;于300℃下还原4 h时,Cu/SiO_2催化剂的活性中心较多且分散均匀。实验结果表明,采用于300℃下还原4 h的Cu/SiO_2催化剂,在原料液含量7.5%(w)、氢酯摩尔比330、液态空速1.8 h-1、反应温度200℃、反应压力2.0 MPa的反应条件下,DEM的转化率为85.2%,产物1,3-PDO的收率为41.0%,副产物3-羟基丙酸乙酯的收率为32.9%。 展开更多
关键词 CU/SIO2催化剂 乙酯 催化加氢 1 3-丙二醇
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锆基纤维素手性固定相直接拆分萘普生衍生物 被引量:1
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作者 敦惠娟 李永民 +2 位作者 柳春辉 魏永巨 陈立仁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期451-453,395,共4页
In this report the synthesis and characterization of chiral stationary phase of cellulose tris(3,5 dimethylphenylcarbamate) coated zirconia(CDMPC ZrO 2 CSP) was described. Direct optical resolutions of acidic racemate... In this report the synthesis and characterization of chiral stationary phase of cellulose tris(3,5 dimethylphenylcarbamate) coated zirconia(CDMPC ZrO 2 CSP) was described. Direct optical resolutions of acidic racemate naproxen and its derivatives on the phase were investigated. Surface property of zirconia affects the chiral separation of naproxen greatly. Naproxen could not be eluted from the column unless an acidic modifier was present in the mobile phase. However, good chiral resolutions were obtained for its ester derivatives. The influences of loading amount of stationary phase, molecular structure of compounds, type of alcohols as the modifier and their concentration in mobile phase on chiral resolution were studied. The chiral recognition mechanism of the chiral stationary phase was discussed. 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯)-ZrO2手性固定相 萘普生及其衍生物 手性分离 HPLC
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新型GC固定相的制备及其对手性化合物的拆分研究 被引量:1
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作者 周岩 李伟民 袁黎明 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2007年第4期34-38,共5页
合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)并用作气相色谱固定相,制备出手性毛细管柱,考察它的极性、柱效和手性选择性.研究表明,该固定相为中等极性,理论塔板数达1 895 m-1,容量因子1.52.该柱成功地分离了随机选取的25种(包括醇、醚... 合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)并用作气相色谱固定相,制备出手性毛细管柱,考察它的极性、柱效和手性选择性.研究表明,该固定相为中等极性,理论塔板数达1 895 m-1,容量因子1.52.该柱成功地分离了随机选取的25种(包括醇、醚、胺、酯、醛、酮、氨基酸类)外消旋化合物中的20种,其中以(±)-Dihydrocarvylacetate、(±)-Roseoxide、(±)-N-Benzyl-1-phenylethylamine、(±)-Fenchone、DL-Leucine、DL-Isoleucine拆分效果较好,证实该柱具有良好的手性分离性能,可用于气相色谱. 展开更多
关键词 纤维素三(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯) 气相色谱固定相 手性化合物 拆分
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