3-三氟甲基-4-卤苯腈的合成 被引量：1

1

作者 赵宙兴 李光红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1722-1725,共4页

以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料，经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应... 以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料，经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应条件为：催化剂组成n（乙二胺）：n（醋酸铜）=3：1，催化剂用量为底物的15％，0—5℃下反应2h，产率为70％-82％。产物结构经红外光谱（Fr—In）、核磁共振氢谱（。HNMR）和核磁共振碳谱（13C NMR）表征确证。 展开更多

关键词 3-三氟甲基-4-卤苯胺 K3[Fe(CN)6] 3-三氟甲基4-卤苯腈 合成

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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量：4

2

作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页

以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多

关键词 2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯.5-三氟甲基吡啶 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 对苯二酚

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(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪添加剂对季戊四醇酯减摩抗磨作用的影响 被引量：2

3

作者 卢启明 王海忠 +3 位作者 叶承峰 刘惠文 刘维民 薛群基 《摩擦学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期509-513,共5页

合成了(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪,采用核磁共振氢谱(1HNMR)和傅立叶转换红外光谱仪对其结构进行了表征,利用热重法分析了其热稳定性,在SRV型摩擦磨损试验机上评价了其作为季戊四醇酯添加剂对钢/钢体系的润滑作用,并采用扫描电子... 合成了(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪,采用核磁共振氢谱(1HNMR)和傅立叶转换红外光谱仪对其结构进行了表征,利用热重法分析了其热稳定性,在SRV型摩擦磨损试验机上评价了其作为季戊四醇酯添加剂对钢/钢体系的润滑作用,并采用扫描电子显微镜和X射线光电子能谱仪分析了其作用机理.结果表明,同另一种芳氧基磷嗪化合物X-1P相比,(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪作为高温润滑油添加剂表现出更好的摩擦学性能.就磷嗪衍生物添加剂而言,氟代芳氧基中的氟含量对摩擦学性能具有重要影响.在摩擦过程中,(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪与摩擦副表面发生了复杂的摩擦化学作用,在摩擦副表面形成了含Fe3(PO4)2及FeF2等物质的边界润滑膜,从而表现出减摩、抗磨和承载作用. 展开更多

关键词 (4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪 季戊四醇酯 高温润滑油添加剂 摩擦学性能

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含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪官能团的1,2,3-三氮唑衍生物的合成及抗肿瘤活性研究 被引量：3

4

作者 莫松 丁勇 +4 位作者 张刚 张震 杓学蓓 李清寒 杨学军 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1635-1640,共6页

以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化... 以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析对其结构进行确证.经体外抗肿瘤活性测试表明有6个化合物对CDC25b具有较好的抑制活性,其抑制率为78~97%,IC_(50)可为16.91~11.55μM。化合物4b,4c及4g对白血病HL-60肿瘤细胞生长的抑制率分别为98%,97%和93%,IC_(50)分别为10.99μM,8.82μM和15.23μM;对肺癌A-549肿瘤细胞生长的抑制率分别可达90%,88%和73%,IC_(50)可分别达21.11μM,13.51μM和16.12μM。化合物4c对肝癌SMMC-7721细胞生长的抑制率可高达91%,IC_(50)可达16.26μM。 展开更多

关键词 1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪 1 2 3-三氮唑 有机合成 抗肿瘤活性

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3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究 被引量：1

5

作者 周彦峰 高中良 +1 位作者 邱继平 温自强 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1249-1251,共3页

以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高... 以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。 展开更多

关键词 3-氯-4-[1 1 2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺 3 4-二氯硝基苯 全氟甲基乙烯基醚 合成

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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成

6

作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页

3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多

关键词 3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑 合成 除草剂

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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑合成工艺

7

作者 丁成荣 李胜利 +2 位作者 蔡文祥 来虎钦 陈林青 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第2期144-147,共4页

研究了1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺：经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20-25℃下反应3 h,得到1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-... 研究了1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺：经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20-25℃下反应3 h,得到1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑.1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%（HPLC）,收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素：投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为：2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为：1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点：141-142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景. 展开更多

关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 2 3-二氰基丙酸甲酯 氨气 合成

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1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成 被引量：7

8

作者 窦倩倩 王晓钟 +2 位作者 张玲玲 戴立言 陈英奇 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期470-474,共5页

研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40～45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比... 研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40～45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1:2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67%提高到93.7%;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1:1.5:2(N,N-二甲基氨基丙烯腈:三氟乙酰氯:三乙胺),收率78.6%;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3%。该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值。中间体和产品的结构经1H-NMR确定。 展开更多

关键词 农药中间体 氰基乙酸钠 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸

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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成 被引量：3

9

作者 吴天泉 胡艾希 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2007年第4期77-80,共4页

通过胺解和光自由基卤代反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.以对三氟甲基氟苯为原料,在氢氧化钠催化下与DMF发生胺解反应,胺解产物在10℃光照下与C l2发生光自由基卤代反应得标题化合物.反应选择性≥92%,两步反应总收率为78.2%,所得产物... 通过胺解和光自由基卤代反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.以对三氟甲基氟苯为原料,在氢氧化钠催化下与DMF发生胺解反应,胺解产物在10℃光照下与C l2发生光自由基卤代反应得标题化合物.反应选择性≥92%,两步反应总收率为78.2%,所得产物经MS,1H NMR确认结构. 展开更多

关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 对氯三氟甲基苯 合成

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N-硝基-N-(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯基)脲衍生物的合成及除草活性 被引量：6

10

作者 江洪 方利 +1 位作者 韦庆益 马敬中 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期668-671,共4页

以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生... 以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生成酰氯中间体;酰氯中间体再与取代苯胺反应得到了7种含N-硝基的不对称脲类化合物。产物经IR1、HNMR、质谱、元素分析表征。对目标化合物进行了除草生物活性测试,初步测试结果表明:当其水溶液质量浓度为500 mg/L时,脲基另一端的苯环为2-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基苯基、4-甲基苯基时,这些化合物对稗草的校正根长抑制率和校正茎长抑制率都大于40%;但这些化合物对苋菜作用不明显,对苋菜的校正根长抑制率和校正茎长抑制率小于20%。 展开更多

关键词 N-硝基-2 6-二硝基-4-三氟甲基苯胺 固体光气 脲 除草活性 医药原料

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用RP-HPLC法测定4-三氟甲基苯胺的纯度 被引量：1

11

作者 张龙庄 卫文红 +1 位作者 张璐 李红卫 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第11期1384-1386,共3页

建立了以乙腈-水为流动相，使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定4-三氟甲基苯胺纯度的分析方法，检测波长为254nm，乙腈-水的比例为60：40，柱温为室温。方法RSD=0．13％，加标回收率为99．3％～101．3％，最低检测限为0．01μg／mL... 建立了以乙腈-水为流动相，使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定4-三氟甲基苯胺纯度的分析方法，检测波长为254nm，乙腈-水的比例为60：40，柱温为室温。方法RSD=0．13％，加标回收率为99．3％～101．3％，最低检测限为0．01μg／mL。该方法操作简便、快速、准确。 展开更多

关键词 4-三氟甲基苯胺 分析 液相色谱 乙腈-水

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3-溴-4-三氟甲氧基苯酚的合成 被引量：3

12

作者 陈炳和 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1795-1797,共3页

以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1H NMR验证。

关键词 邻三氟甲氧基苯胺 3-溴-4-三氟甲氧基苯酚 合成

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外电场下4-氯-2-三氟甲基噻吩并[3,2-d]嘧啶分子的结构和光谱

13

作者 徐任用 苏明珠 陶亚萍 《原子与分子物理学报》 CAS 北大核心 2022年第3期46-52,共7页

4-氯-2-三氟甲基噻吩并[3, 2-d]嘧啶(4-chloro-2-(trifluoromethyl)thieno[3,2-d] pyrimidine, CTTP)分子具有很高的生物和医学活性,是重要的医药中间体,因此了解外电场下对其结构和光谱的影响具有重要意义.采用密度泛函理论B3LYP方法和... 4-氯-2-三氟甲基噻吩并[3, 2-d]嘧啶(4-chloro-2-(trifluoromethyl)thieno[3,2-d] pyrimidine, CTTP)分子具有很高的生物和医学活性,是重要的医药中间体,因此了解外电场下对其结构和光谱的影响具有重要意义.采用密度泛函理论B3LYP方法和def2-tzvp基组,优化计算了CTTP分子在不同外电场作用下的稳定结构;然后从外电场对其结构、原子电荷分布、前线轨道、静电势、红外和拉曼光谱等方面的影响进行了分析.结果显示:随着外电场强度增加,分子结构和原子电荷分布发生改变,分子极性增强,能隙降低,化学反应活性增强,静电势分布极值点发生了明显改变,红外和拉曼光谱在不同区域内发生振动斯塔克效应,既有蓝移又有红移,峰的强度也出现了复杂的变化. 展开更多

关键词 4-氯-2-三氟甲基噻吩并[3 2-d]嘧啶 外电场 结构 光谱

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4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯脂改性电解液

14

作者 李庆余 薛珂 +2 位作者 解雪松 王红强 史洪峰 《电源技术》 CAS 北大核心 2019年第2期221-222,233,共3页

在六氟磷酸锂(LiPF6)基电解液中,掺入不同比例的4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯脂(S TD),制备得到改性后的锂盐电解液配方,研究了STD作为电解液添加剂对Li PF6基电解液电化学性能的影响。研究结果表明:STD可与Li PF6耦合,有效提高电解液离子... 在六氟磷酸锂(LiPF6)基电解液中,掺入不同比例的4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯脂(S TD),制备得到改性后的锂盐电解液配方,研究了STD作为电解液添加剂对Li PF6基电解液电化学性能的影响。研究结果表明:STD可与Li PF6耦合,有效提高电解液离子电导率,当STD掺杂量为0.3%(体积比)时,有效提高电池首次充放电效率,改善充放电循环稳定性及降低内阻,其首次充放电效率为62.1%,循环100圈后容量保持率为97.6%;未掺杂STD电解液的首次充放电效率为41.5%,100圈后容量保持率为95.9%。 展开更多

关键词 六氟磷酸锂 4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯脂 电解液 掺杂 电解液电导率

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3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇辅助CO2与烯丙基缩水甘油醚偶联反应

15

作者 马辉 谷玉杰 +3 位作者 王博 赵波 毛伟 吕剑 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1072-1076,共5页

以烯丙基缩水甘油醚（AGE）、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇（BTFP）为活化剂,以四丁基溴化铵（TBAB）为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮（AGC）。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反... 以烯丙基缩水甘油醚（AGE）、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇（BTFP）为活化剂,以四丁基溴化铵（TBAB）为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮（AGC）。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反应温度、活化剂BTFP与催化剂TBAB用量、反应压力、反应时间对产物收率的影响,并提出了可能的反应机理。采用GC-MS、FTIR、NMR对目标产物进行了表征。结果表明：BTFP用量为AGE物质的量的2.0%,TBAB用量为AGE物质的量的2.0%,无需任何反应溶剂,在90℃、0.5 MPa CO2压力下反应18 h,AGC收率可达96.5%。 展开更多

关键词 3-溴-1 1 1-三氟-2-丙醇 二氧化碳 烯丙基缩水甘油醚 4-烯丙氧甲基-1 3-二氧环戊-2-酮 偶联反应 精细化工中间体

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含吗啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能 被引量：2

16

作者 孙凤梅 韩琼 +3 位作者 赵潘祥 王佳 芮佳怡 徐继明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期524-531,共8页

通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1... 通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的活性。结果表明,在0. 02～0. 10 g/L,所有化合物均表现出一定的淬灭DPPH自由基活性。其中,化合物Ⅰd和Ⅰf表现出较为优异的性能,化合物Ⅰd的活性在30%～55%,化合物Ⅰf的活性则大于50%。随着化合物Ⅰd、Ⅰh、Ⅰj和Ⅰn质量浓度的增大,其淬灭DPPH自由基的活性均呈现增强趋势。 展开更多

关键词 3-氟-4-吗啉基苯胺 席夫碱 1 1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基

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新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺 被引量：3

17

作者 陆阳 李春仁 +3 位作者 徐固华 陶京朝 马力 冯世龙 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第7期561-563,568,共4页

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。

关键词 氟虫腈 2 6-二氯.4-三氟甲基苯胺 4-三氟甲基苯胺

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聚酰亚胺新型单体—含氟和氧膦二胺的合成 被引量：5

18

作者 杨志兰 张爱清 +1 位作者 杨政险 王维 《化工新型材料》 CAS CSCD 2004年第9期29-31,共3页

从 3,5 二 (三氟甲基 )溴苯出发 ,经格氏、硝化、水合肼还原反应合成了含氟和氧膦的新型二胺 ,总收率达到 5 0 %以上 。

关键词 聚酰亚胺 3 5-二(三氟甲基)溴苯 合成 含氟二胺 氧膦二胺 3 5-二(三氟甲基)苯基二苯氧膦 二(3-硝基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 二(3-胺基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 结构 表征 水合肼 活性炭

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氟雷拉纳的合成及其杀虫活性测定 被引量：10

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作者 孙洪扬 杨旭 +2 位作者 张静 高一星 张立新 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1075-1080,共6页

为了探索兽药氟雷拉纳在防治农业害虫方面的应用前景,以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料,经过7步反应制备得到氟雷拉纳,其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,反应总收率为31.11%(以4-溴-2-甲基苯甲酸计),产物纯度为98%。对氟雷拉纳进行杀虫... 为了探索兽药氟雷拉纳在防治农业害虫方面的应用前景,以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料,经过7步反应制备得到氟雷拉纳,其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,反应总收率为31.11%(以4-溴-2-甲基苯甲酸计),产物纯度为98%。对氟雷拉纳进行杀虫活性测定,结果表明:在氟雷拉纳质量浓度1.25 mg/L条件下,其对小菜蛾(Plutella xylostella)、黏虫(Mythimna seperata)的杀虫活性可达100%,明显优于对照药剂四氯虫酰胺。因此,氟雷拉纳可作为先导化合物进行深入研究。 展开更多

关键词 氟雷拉纳 异唑啉 4-[5-(3 5-二氯苯基)-4 5-二氢-5-(三氟甲基)-3-异唑基]-2-甲基苯甲酸 杀虫活性 精细化工中间体

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新型抗癌药物尼洛替尼的合成工艺研究

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作者 高朔漠 刘毅锋 +1 位作者 张娟 殷玉英 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期590-594,共5页

研究尼洛替尼的合成工艺及方法。以O-甲基异脲硝酸盐为原料,与3-氨基-4-甲基苯甲酸酯在醇类溶剂中反应得到3-胍基4-甲基苯甲酸酯硝酸盐,然后再和3-(二甲基氨基)-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮环化生成嘧啶胺衍生物。在金属有机化合物存在下... 研究尼洛替尼的合成工艺及方法。以O-甲基异脲硝酸盐为原料,与3-氨基-4-甲基苯甲酸酯在醇类溶剂中反应得到3-胍基4-甲基苯甲酸酯硝酸盐,然后再和3-(二甲基氨基)-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮环化生成嘧啶胺衍生物。在金属有机化合物存在下,中间体和3-氨基-5-溴三氟甲苯发生胺解反应得到,最后,再和4-甲基咪唑进行碳氮偶联反应得到尼洛替尼。通过1H NMR,IR和元素分析,表征了目标产物的结构,与尼洛替尼一致。该合成方法路线简捷、绿色环保、成本低、反应条件较温和。 展开更多

关键词 O-甲基异脲硝酸盐 3-氨基-5-溴三氟甲苯 3.氨基-4-甲基苯甲酸甲酯 胍 尼洛替尼

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