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超声波促进3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚的合成
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作者 王威燕 杨运泉 +3 位作者 童刚生 周恩深 刘文英 匡志敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1220-1224,共5页
以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄... 以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄基醚(Ⅳ),收率95.0,Ⅳ在有机碱作用下发生溴代反应,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基苄基醚(Ⅴ),收率92.2,Ⅴ在超声波作用下制成格氏试剂(Ⅵ),再与4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯发生格氏偶联反应得到辅酶Q10的关键中间体3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚(Ⅶ),收率72.0,五步反应总收率为57.1,产物经FTIR和1H NMR确定结构。 展开更多
关键词 辅酶Q10 格氏反应 3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-烯基)-4 5 6-甲氧基-2-甲基苯基苄基醚 超声波 医药 原料
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[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
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作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期467-470,495,共5页
为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13... 为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。 展开更多
关键词 [2--6′-(乙氧基甲基)-3 4-甲氧基-苯基]-(2 3-二溴-4 5-甲氧基-苯基)-甲酮 PTP1B酶抑制活性 傅克酰基 医药原料
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HMBMPPT-TBP/氯仿对铀的协同萃取 被引量:2
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作者 杭建忠 曹卫国 +2 位作者 包伯荣 黄炜 陈杰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期246-248,252,共4页
研究了以氯仿为溶剂时,4 (4 甲氧基) 苯甲酰基 2,4 二氢 5 甲基 2 苯基 3H 吡唑硫酮 3(HMBMPPT)与中性萃取剂磷酸三丁酯(TBP)在硝酸介质中对铀(Ⅵ)的协同萃取行为,考察了pH、萃取剂浓度和协萃剂浓度对分配比的影响。推测了协萃配合物的... 研究了以氯仿为溶剂时,4 (4 甲氧基) 苯甲酰基 2,4 二氢 5 甲基 2 苯基 3H 吡唑硫酮 3(HMBMPPT)与中性萃取剂磷酸三丁酯(TBP)在硝酸介质中对铀(Ⅵ)的协同萃取行为,考察了pH、萃取剂浓度和协萃剂浓度对分配比的影响。推测了协萃配合物的化学组成为:UO2NO3·MBMPPT·TBP和UO2(MBMPPT)2·TBP。 展开更多
关键词 4-(4-甲氧基)-苯甲酰基-2 4-二氢-5-甲基-2-苯基-3H-吡唑硫酮-3 HMBMPPT 中性萃取剂磷酸三 氯仿 协同萃取
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药物分子SK&F96067与β-环糊精之间形成包合物的研究 被引量:2
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作者 付云峰 沈兴海 徐宝财 《北京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期164-168,共5页
3 丁酰基 8 甲氧基 4 (2 甲基苯基氨基 )喹啉 (SK&F 960 67)是新合成的H+ K+ ATP酶抑制剂 ,它难溶于水。通过紫外吸收光谱、分子荧光光谱和1H NMR的方法研究该药物分子与 β 环糊精 (β CD)之间包合物的形成。研究发现在水环境... 3 丁酰基 8 甲氧基 4 (2 甲基苯基氨基 )喹啉 (SK&F 960 67)是新合成的H+ K+ ATP酶抑制剂 ,它难溶于水。通过紫外吸收光谱、分子荧光光谱和1H NMR的方法研究该药物分子与 β 环糊精 (β CD)之间包合物的形成。研究发现在水环境中该药物分子的紫外吸收光谱有明显的等吸光度点 ;而且其荧光强度随着 β CD浓度的增大而增强 ,两者的拟合结果表明在水溶液中该药物分子能够与 β CD形成 1∶1(客体∶主体 )的包合物 ;1H NMR的谱图显示该药物分子喹啉环上的质子信号向低场迁移 ,这是由于其喹啉环部分地进入了 β CD疏水腔的结果。 展开更多
关键词 3-酰基-8-甲氧基-4-(2-甲基苯基氨基)喹啉 SK&F96067 Β-环糊精 包合物 药物分子 作用反理 结合常数 酶抑制剂
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参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达 被引量:62
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作者 李姿慧 王键 +2 位作者 蔡荣林 刘晓丽 蒋怀周 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1883-1888,共6页
目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型... 目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。 展开更多
关键词 参苓白术散 溃疡性结肠炎 细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38 MAPK) AQP3 AQP4 1 4-氨基-2 3-二氰基-1 4-双(邻氨基苯巯基)二烯(U0126) 4-(4-苯基)-2-(4-甲基亚磺酰基苯基)-5-(4-吡啶基)-1H-咪唑(SB203580)
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小鼠脑片Formazan定量测量方法评价缺血性损伤及神经保护作用 被引量:5
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作者 葛求富 魏尔清 +3 位作者 彭国平 于丽芬 余国良 刘建仁 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1102-1106,共5页
目的 建立一种定量测量 2 ,3,5 三苯基四氮唑(TTC)红色还原产物formazan的方法 ,用于评估离体脑片缺血性损伤以及依达拉奉和ONO 10 78的神经保护作用。方法 以TTC为底物在小鼠脑片生物合成formazan标准品 ,并进行分离、纯化和鉴定。... 目的 建立一种定量测量 2 ,3,5 三苯基四氮唑(TTC)红色还原产物formazan的方法 ,用于评估离体脑片缺血性损伤以及依达拉奉和ONO 10 78的神经保护作用。方法 以TTC为底物在小鼠脑片生物合成formazan标准品 ,并进行分离、纯化和鉴定。小鼠脑片以缺氧缺糖 (OGD)方法诱导损伤 ,用分光光度法在 4 90nm处测量皮质和纹状体formazan合成量。依达拉奉和ONO 10 78加入培养液 ,观察其神经保护作用。结果 合成并纯化了formazan标准品 ,其纯度为 0 993,线性测量范围在 0 0 5~ 1g·L-1。OGD减少formazan合成 ,与处理时间有依赖性。依达拉奉 (0 0 1~ 1μmol·L-1)抑制OGD诱导的formazan合成减少 ,而ONO 10 78无作用。结论 定量测量formazan是一种评价离体脑片损伤及药物神经保护作用的有用方法。 展开更多
关键词 氯化2 3 5-苯基四氮唑 FORMAZAN 缺氧缺糖 小鼠脑片 脑缺血 依达拉奉 MCI-186 3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮基 ONO-1078{pranlukast 4--8-[对-(4-氧基)苯甲酰氨基]-2-(5-四氮基)-4H-1-苯并吡喃半水化合物)
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半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast对小鼠局灶性脑缺血的治疗作用 被引量:6
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作者 徐秋琴 魏尔清 +3 位作者 俞月萍 张琦 张世红 朱朝阳 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期758-761,共4页
目的观察半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast(ONO 1078)在小鼠局灶性脑缺血后的治疗作用。方法采用大脑中动脉阻塞造成小鼠持续性局灶性脑缺血,缺血后1、6、24h分别给小鼠腹腔注射pranlukast或依达拉奉,观察药物对缺血24、48h后的神经... 目的观察半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast(ONO 1078)在小鼠局灶性脑缺血后的治疗作用。方法采用大脑中动脉阻塞造成小鼠持续性局灶性脑缺血,缺血后1、6、24h分别给小鼠腹腔注射pranlukast或依达拉奉,观察药物对缺血24、48h后的神经功能缺损症状,48h后的脑梗死体积、两侧大脑半球比值、神经元密度的影响。结果Pranlukast 01、02mg·kg-1及依达拉奉3、10mg·kg-1均能减轻神经症状、减小脑梗死体积、降低缺血侧/非缺血侧大脑半球比值、减轻海马CA1区、皮层和纹状体的神经元密度降低。结论Pranlukast脑缺血后给药对脑损伤有治疗作用,提示有治疗缺血性脑卒中的临床前景。 展开更多
关键词 脑缺血 脑水肿 半胱氨酰白三烯受体拮抗剂 pranlukast{ONO-1078 4--8-[对-(4-氧基)苯甲酰氨基]-2-(5-四唑基)-4H-1-苯并吡喃半水化合物} 依达拉奉(MCI186 3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮基)
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光谱法研究PBBHAMF与小牛胸腺DNA的相互作用 被引量:1
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作者 王瑞玲 徐丽繁 +2 位作者 邓承雨 黄小艳 黄振钟 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第1期6-10,共5页
以小牛胸腺DNA为研究对象,探讨了4'-苯基-3-溴-8-[N,N-二(2-羟基乙基)氨基甲基]黄酮(PBBHAMF)与小牛胸腺DNA之间的相互作用模式.在以吖啶橙(AO)为荧光探针的实验中,DNA-AO复合物的荧光被PBBHAMF猝灭,其猝灭过程主要为静态猝灭;DNA... 以小牛胸腺DNA为研究对象,探讨了4'-苯基-3-溴-8-[N,N-二(2-羟基乙基)氨基甲基]黄酮(PBBHAMF)与小牛胸腺DNA之间的相互作用模式.在以吖啶橙(AO)为荧光探针的实验中,DNA-AO复合物的荧光被PBBHAMF猝灭,其猝灭过程主要为静态猝灭;DNA的存在使PBBHAMF的紫外光谱发生了减色效应,DNA的粘度增大,CD光谱274 nm处信号发生变化,这些都能判断PBBHAMF与DNA发生了嵌插结合.此外,红外光谱结果表明PBBHAMF与DNA还存在静电结合. 展开更多
关键词 4-苯基-3--8-[N N-二(2-羟基乙基)氨基甲基]黄酮 小牛胸腺DNA 荧光光谱 圆二色谱 红外光谱
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