吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡和可待因的LC-MS／MS分析 被引量：8

1

作者 梁晨 叶海英 +1 位作者 张玉荣 汪蓉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第4期224-227,共4页

建立吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的液相色谱-串联质谱分析方法。尿样经固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相等度洗脱,采用电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测... 建立吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的液相色谱-串联质谱分析方法。尿样经固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相等度洗脱,采用电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。以化合物的保留时间、2对母离子/子离子对定性,尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的检测限为0.5μg.L-1,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的检测限为0.1μg.L-1;线性关系良好,相关系数r在0.998以上;日内及日间精密度均在10%以内。该方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析吸毒者尿样中的3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡和可待因。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 3-β-d-葡萄糖醛酸吗啡 吗啡 O6-单乙酰吗啡 可待因 固相萃取 尿样

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黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的制备及对胰岛素抵抗HepG2细胞糖脂代谢的影响

2

作者 欧沛思 古洺赫 +1 位作者 林爱华 刘奕明 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第7期926-935,共10页

目的建立黄柏碱(PHE)代谢产物黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(M1)的制备方法,探讨M1调节胰岛素抵抗(IR)-HepG2细胞糖脂代谢紊乱的作用及机制。方法利用肠微粒体体外孵育法结合高效液相、质谱、核磁共振(NMR)等技术完成对M1的制备、提取... 目的建立黄柏碱(PHE)代谢产物黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(M1)的制备方法,探讨M1调节胰岛素抵抗(IR)-HepG2细胞糖脂代谢紊乱的作用及机制。方法利用肠微粒体体外孵育法结合高效液相、质谱、核磁共振(NMR)等技术完成对M1的制备、提取、分离纯化及鉴定。以二甲双胍为阳性对照,考察M1低(25μmol·L^(-1))、中(50μmol·L^(-1))、高(100μmol·L^(-1))剂量给药IR-HepG2细胞24 h对其葡萄糖消耗量、糖吸收、甘油三酯(TG)、胆固醇(TC)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的影响。通过分子对接技术探讨M1与IRS1/PI3K/AKT通路各关键因子胰岛素表面受体(INSR)、胰岛素受体底物1(IRS1)、PI3K、AKT2的结合能力。采用qPCR法及Western blot法分别检测M1对IRS1/PI3K/AKT通路各关键因子mRNA及蛋白表达的影响。结果经NMR确认分离纯化所得产物为黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(纯度为95%)。与模型组相比,M1在各给药浓度均可显著提高IR-HepG2细胞葡萄糖消耗量(P<0.01,P<0.001)及糖吸收水平(P<0.001),且作用比PHE更强(P<0.001);在中、高给药浓度可显著降低细胞TG及TC含量(P<0.001),其中在TG水平上其改善作用优于PHE(P<0.01);在各浓度均明显降低LDL-C含量(P<0.001),提高HDL-C含量(P<0.01,P<0.001)。分子对接结果显示M1与通路关键因子INSR、IRS1、PI3K、AKT2具有良好结合活性。与模型组相比,M1给药组不同程度提高INSR、IRS1、PI3K、AKT2、GLUT2 mRNA的表达,并且下调p-IRS1/IRS1蛋白表达(P<0.001),上调PI3K、p-AKT/AKT、p-GSK3β/GSK3β蛋白表达(P<0.05,P<0.001)。结论建立的方法可用于制备高纯度M1,M1通过调控IRS1/PI3K/AKT信号通路改善糖脂代谢紊乱,从而缓解IR。 展开更多

关键词 黄柏碱-11-O-β-d-葡萄糖醛酸苷 制备方法 IR-HepG2细胞 糖脂代谢 IRS1/PI3K/AKT信号通路 分子对接

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金铁锁中3-O-6′-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定 被引量：16

3

作者 秦学玲 杨崇仁 +2 位作者 杨庆雄 钱子刚 杨璐璐 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期516-518,共3页

目的：研究金铁锁提取物中3-O-6’-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定方法。方法：金铁锁根粉乙醇提取，经大孔吸附树脂、硅胶及RP-C8、RP-C18反相硅胶反复柱层析，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构；HPLC法对其含量及... 目的：研究金铁锁提取物中3-O-6’-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定方法。方法：金铁锁根粉乙醇提取，经大孔吸附树脂、硅胶及RP-C8、RP-C18反相硅胶反复柱层析，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构；HPLC法对其含量及纯度进行测定：色谱柱为Liehrospher 100 RP-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液，梯度：0-5min，乙腈15％-20％；5-55min，乙腈20％-55％；55-65min，乙腈55％-85％；65-90min，乙腈85％。检测波长210nm，流速0．5mL／min，柱温30℃。结果：所制备的3-O-6＇-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的纯度为98．38％。对金铁锁原药材进行含量测定，含量为3．75％，线性范围0．615-3．712μg（r=0．9997），平均加样回收率100．4％，RSD为0．69％（n=6）。结论：该法灵敏、准确可靠，制得的化舍物可作为衡量金铁锁提取物质量的依据。 展开更多

关键词 金铁锁 HPLE 3-O-6'-O-甲基-β-d-葡萄糖醛酸丝石竹苷

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槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷对游离脂肪酸诱导HepG2细胞脂肪变性的作用 被引量：12

4

作者 王路路 张志超 +1 位作者 吴诉诉 尚靖 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期587-593,共7页

探讨槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(quercetin-3-O-β-D-glucuronide,Q3GA)对游离脂肪酸诱导的人源肝癌细胞HepG2细胞脂质蓄积的甘油三酯调节和氧化应激的作用及其可能的相关机制。采用油红染色检测Q3GA对游离脂肪酸诱导的HepG2细胞中... 探讨槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(quercetin-3-O-β-D-glucuronide,Q3GA)对游离脂肪酸诱导的人源肝癌细胞HepG2细胞脂质蓄积的甘油三酯调节和氧化应激的作用及其可能的相关机制。采用油红染色检测Q3GA对游离脂肪酸诱导的HepG2细胞中脂滴含量的影响,并同时检测其对甘油三酯和胆固醇的作用。DCFH-DA法检测Q3GA对HepG2细胞脂质蓄积引起的活性氧(ROS)的变化;硫代巴比妥酸法和黄嘌呤氧化酶法分别测定丙二醛(MDA)的含量和超氧化物歧化酶(SOD)的活性。RT-PCR分析脂肪酸氧化相关的基因过氧化物酶体增殖物受体(PPARα)、肉毒碱棕榈酰转移酶(CPT1A)、中链酰基辅酶A脱氢酶(MCAD)、细胞色素P450 4A11(CYP4A11)、乙酰辅酶A氧化酶(ACO)的表达情况。实验结果显示,Q3GA可剂量依赖性降低FFA诱导的Hep G2细胞脂质蓄积和甘油三酯的含量,但未降低胆固醇的含量。同时可改善脂肪酸氧化引起ROS,MDA的升高以及SOD的降低。另外,Q3GA在一定浓度下可上调脂肪酸β氧化相关基因PPARα、CPT1A、MCAD的表达,而对CYP4A11和ACO的表达没有促进作用。综上所述,Q3GA可抵抗脂肪酸氧化引发肝细胞的氧化应激损伤,保护HepG2细胞,降低游离脂肪酸诱导HepG2细胞脂质蓄积和甘油三酯的含量,其调节机制可能与其对HepG2细胞中游离脂肪酸氧化有关。 展开更多

关键词 槲皮素-3-O-β-d-葡萄糖醛酸苷 HEPG2细胞 脂质沉积 氧化应激

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HPLC法测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸及槲皮素的含量 被引量：4

5

作者 范东生 赵超 +4 位作者 陈华国 周欣 龚小见 赵杨 杨世林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1436-1440,共5页

建立了高效液相色谱法同时测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸和槲皮素含量的方法。采用Lichrosher 5-C18色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测波长为258 nm,柱温为25℃,2种化合物在30 min内... 建立了高效液相色谱法同时测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸和槲皮素含量的方法。采用Lichrosher 5-C18色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测波长为258 nm,柱温为25℃,2种化合物在30 min内均得到较好分离。槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸和槲皮素的线性范围分别为0.037 6～3.920 0 mg和0.004 2～0.440 0 mg,检出限和定量下限分别为2.509、0.282 ng和6.272、0.702 ng,方法的平均回收率分别为99%和98%。运用该方法对不同产地杠板归药材中的2种黄酮类化合物进行测定,并得出二者含量的比例。方法快速简便,灵敏准确,重现性好,可作为杠板归药材的质量控制方法。 展开更多

关键词 杠板归 槲皮素-3-O-β-d-葡萄糖醛酸 槲皮素 高效液相色谱

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心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度HPLC检测方法的建立及评价 被引量：3

6

作者 王淑琴 崔东滨 《吉林大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期446-449,共4页

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的浓度，探讨影响心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷浓度测定的各种因素。方法：采用HPLC法测定齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷... 目的：采用高效液相色谱（HPLC）法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的浓度，探讨影响心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷浓度测定的各种因素。方法：采用HPLC法测定齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度。色谱柱为HypersilC18柱（4．6mm×250．0mm，5．0μm），流动相为乙腈-1％冰醋酸（56：44），检测波长为210nm，速流为I．00mL·min^-1，柱温30℃。结果：在本色谱条件下，齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷的分离效果良好，在14．80～26．64μg内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为97．4％，相对标准偏差（RSD）为1．4％。结论：采用HPLC法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷浓度简便、准确、专属性强，HPLC可作为心律宁胶囊浓度测定的质量控制方法。 展开更多

关键词 心律宁胶囊 齐墩果酸-3-O-β-d-吡喃葡萄糖醛酸苷 色谱法 高效液相

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超高效液相色谱-串联质谱法监测血和尿中吗啡-3-葡萄糖醛酸苷 被引量：1

7

作者 冷晓晓 龚进 +3 位作者 付冠艳 杨福成 张茂林 宋云波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1344-1347,共4页

采用超高效液相色谱-串联质谱法监测血和尿中吗啡-3-葡萄糖醛酸苷。1.00mL血样或尿样经3mL乙腈-甲醇(6+1)混合液提取,离心后,取上清液在40℃水浴中用氮气吹干,残留物用0.2mL甲醇溶解,经0.22μm微孔滤膜过滤。以Boston ODS色谱柱为分离柱... 采用超高效液相色谱-串联质谱法监测血和尿中吗啡-3-葡萄糖醛酸苷。1.00mL血样或尿样经3mL乙腈-甲醇(6+1)混合液提取,离心后,取上清液在40℃水浴中用氮气吹干,残留物用0.2mL甲醇溶解,经0.22μm微孔滤膜过滤。以Boston ODS色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源、多反应监测模式及增强子离子扫描模式。通过保留时间、特征离子对的丰度比对样品进行定性,方法的检出限(3S/N)为5μg·L^(-1)。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 吗啡-3-葡萄糖醛酸苷 血 尿

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构树叶中牡荆素、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量测定 被引量：4

8

作者 王丽 马远 陈随清 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第35期21647-21649,共3页

[目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸(30∶70,V/V)为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸(40∶60,V/V)为流动相,324 n... [目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸(30∶70,V/V)为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸(40∶60,V/V)为流动相,324 nm为检测波长,测定芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量。[结果]牡荆素在0.056～0.488μg/ml范围内线性关系较好,相关系数R=0.999 2:平均回收率为99.2%,RSD为1.42%;芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷在1.808～4.068μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 8。平均回收率为100.9%,RSD为1.58%。[结论]该方法简便、分离效果好,可用于构树叶质量标准的制订。 展开更多

关键词 构树叶 牡荆素 芹菜素-7-O-β-d-葡萄糖醛酸苷 含量测定

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三-O-乙酰基-α-D-溴代葡萄糖醛酸甲酯的合成 被引量：1

9

作者 陈铎之 赵钊 +1 位作者 吴婷 杨健 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第10期1453-1455,共3页

以葡醛酸内酯为原料,通过酯交换、乙酰化和溴代反应合成三-O-乙酰基-α-D-溴代葡萄糖醛酸甲酯。采用五溴化磷代替溴化氢作为溴化剂,合成化合物的结构通过1H NMR及旋光度测定确证无误,总收率72%。

关键词 三-O-乙酰基-α-d-溴代葡萄糖醛酸甲酯 五溴化磷 合成

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硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷 被引量：11

10

作者 朱华 肖建波 +1 位作者 邹登峰 周春山 《中医药学刊》 2005年第1期20-22,共3页

目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为... 目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为 2 5∶1,2 5∶2 ,2 5∶3…… 2∶2 5 ,1∶2 5混合溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP -HPLC分析 ,较纯的洗脱液进行LC -ESI-MS分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。结果 :氯仿与甲醇配比为 2 5∶15、2 5∶16、2 5∶ 17、2 5∶18的洗脱液经过RP -HPLC分析为单一组分 ,tR 为12 1min ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷共注射进行RP -HPLC实验 ,发现峰高增加 ,tR 为12 1min ,UV[λmax为 3 3 6/ 2 96(sh) / 2 67nm]和IR光谱与芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷基本一致。LC -ESI -MS测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的分子量相同为 44 6。结论 :由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷。 展开更多

关键词 拳卷地钱 柱层析 RP—HPLC Lc—ESI—MS 芹菜素-7-0-β-d-葡萄糖醛酸苷

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吗啡-6-β-D-葡萄糖醛酸苷脱水杂质的合成工艺

11

作者 郭建锋 肖琳霞 +4 位作者 汪淼 屈钦 李莉娥 田峦鸢 金芬 《化学与生物工程》 CAS 2022年第7期61-63,68,共4页

以吗啡-6-β-D-葡萄糖醛酸苷为原料,经乙酰基酯化保护、盐酸羟胺氨解、苯甲酰氯酯化保护、三氟甲醇酯化保护、DBU活化、混合碱脱水等反应合成吗啡-6-β-D-葡萄糖醛酸苷脱水杂质,总收率为41.9%,HPLC纯度达99.13%,其结构经1HNMR、13CNMR、... 以吗啡-6-β-D-葡萄糖醛酸苷为原料,经乙酰基酯化保护、盐酸羟胺氨解、苯甲酰氯酯化保护、三氟甲醇酯化保护、DBU活化、混合碱脱水等反应合成吗啡-6-β-D-葡萄糖醛酸苷脱水杂质,总收率为41.9%,HPLC纯度达99.13%,其结构经1HNMR、13CNMR、ESI-MS等确证。该工艺反应条件温和、操作简单、总收率高,为吗啡-6-β-D-葡萄糖醛酸苷脱水杂质的合成提供了一种有效途径。 展开更多

关键词 吗啡-6-β-d-葡萄糖醛酸苷 脱水杂质 合成工艺

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反应条件对糖-酸反应体系中3-脱氧葡萄糖醛酮及5-羟甲基糠醛形成的影响 被引量：10

12

作者 卢键媚 林晓蓉 +2 位作者 陈忠正 李斌 张媛媛 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第2期93-100,共8页

为了分析糖-酸反应体系中3-脱氧葡萄糖醛酮(3-deoxyglucosone,3-DG)及5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)的形成规律,本研究构建了果糖/蔗糖/葡萄糖-柠檬酸反应体系,探究糖种类、pH、温度、金属离子种类和含不同价态硫的化合... 为了分析糖-酸反应体系中3-脱氧葡萄糖醛酮(3-deoxyglucosone,3-DG)及5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)的形成规律,本研究构建了果糖/蔗糖/葡萄糖-柠檬酸反应体系,探究糖种类、pH、温度、金属离子种类和含不同价态硫的化合物对3-DG及5-HMF形成的影响,并分析了二者的形成动力学。结果表明:三种糖对3-DG和5-HMF形成的影响不同,果糖和蔗糖反应体系中3-DG和5-HMF生成量远高于葡萄糖反应体系,pH降低和温度升高可促进3-DG和5-HMF形成;Ca^(2+)、Mg^(2+)、Al^(3+)均对3-DG和5-HMF的形成有促进作用;K^(+)能促进3-DG的形成,但对5-HMF的形成无显著影响(P>0.05)。Na_(2)S_(2)O_(3)和Na_(2)SO_(3)可以抑制3-DG及5-HMF的形成,而Na_(2)S_(2)O_(5)对3-DG的形成无影响,但能抑制5-HMF的形成(P<0.05);Na_(2)SO_(4)可促进3-DG及5-HMF的形成;70~90℃时3-DG的形成符合零级动力学模型,而100℃时符合二级动力学模型;70~100℃时5-HMF的形成符合零级动力学模型。 展开更多

关键词 糖-酸反应体系 3-脱氧葡萄糖醛酮 (3-DG) 5-羟甲基糠醛 (5-HMF) 反应条件 动力学

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固定化β-葡萄糖醛酸酶反应器的制备及其在4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶)-1-丁醇的O-糖苷化合物分析中的应用 被引量：3

13

作者 王婷 姚二民 +5 位作者 邓楠 边阳阳 刘萍萍 张柯 陈千思 李斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期245-252,共8页

采用溶胶-凝胶法,以丙烯酰胺作为单体,制备了基于有机-硅胶杂化整体柱的β-葡萄糖醛酸酶反应器。优化了硅酸甲酯和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅的物质的量的比、丙烯酰胺和聚乙二醇的用量,以及水浴温度等制备条件,获得了孔隙均匀、... 采用溶胶-凝胶法,以丙烯酰胺作为单体,制备了基于有机-硅胶杂化整体柱的β-葡萄糖醛酸酶反应器。优化了硅酸甲酯和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅的物质的量的比、丙烯酰胺和聚乙二醇的用量,以及水浴温度等制备条件,获得了孔隙均匀、通透性良好、机械强度高的有机-硅胶杂化整体柱。采用光学显微镜和扫描电镜表征杂化整体柱。进一步将β-葡萄糖醛酸酶共价键合在整体柱上,以4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶)-1-丁醇(NNAL)的O-糖苷化合物(NNAL-O-Gluc)为底物研究酶反应器的水解效果,实验结果证明酶反应器在室温条件下的水解效率大大提高,实现了NNAL-O-Gluc高效水解与分析,解决了目前NNAL-O-Gluc分析中前处理水解效率低的问题。 展开更多

关键词 有机-硅胶杂化整体柱 6-葡萄糖醛酸酶 固定化酶反应器 4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶)-1-丁醇的0-糖苷化合物

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中压液相色谱法快速制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷单体及鉴别 被引量：2

14

作者 陈家骄 王凤玉 +4 位作者 田旭辉 邓昌瑞 黄小萍 王东 刘东春 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期695-698,共4页

本文采用二元中压制备液相色谱系统,以装有反相C18（Chromatorex,MB 100-40/75）分离填料的两端具有锥形不锈钢接口的耐压玻璃柱（φ49 mm×H310 mm）作为制备色谱柱,流动相为甲醇（A）/含0.05%冰醋酸水溶液（B）,梯度洗脱程序：0～... 本文采用二元中压制备液相色谱系统,以装有反相C18（Chromatorex,MB 100-40/75）分离填料的两端具有锥形不锈钢接口的耐压玻璃柱（φ49 mm×H310 mm）作为制备色谱柱,流动相为甲醇（A）/含0.05%冰醋酸水溶液（B）,梯度洗脱程序：0～20 min,10%（A）;20～230 min,30%（A）;230～270 min,60%（A）;270～300 min,100%（A）,流速：50 mL/min,检测波长254 nm,进样量：200 mL,从抱茎苦荬菜（苦碟子）总黄酮中快速、高效地分离得到木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（L7GU）单体。所得单体经UV、IR、TOF-MS、1H NMR、13C NMR方法进行了结构确证。经硅胶和聚酰胺薄层色谱检查,在365 nm紫外灯下均呈单一的黄绿色荧光斑点;HPLC-UV分析表明,在210、254、290、348 nm四个波长下,采用色谱峰面积归一化方法计算产品纯度均在98%以上。所得产品可直接作为对照品用于苦碟子药材及制剂的质量控制。 展开更多

关键词 抱茎苦荬菜 苦碟子 木犀草素-7-O-β-d-葡萄糖醛酸苷 分离 制备液相色谱

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茶皂素β-D-葡萄糖醛酸酶水解物的结构分析

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作者 林敬杰 严凯 +2 位作者 桂娟 徐一涵 张建华 《中国酿造》 CAS 北大核心 2018年第2期45-49,共5页

茶皂素有较强的溶血性,但经β-D-葡萄糖醛酸苷酶水解后溶血性降低。该研究利用正丁醇和乙酸乙酯分别对茶皂素及其β-D-葡萄糖醛酸苷酶酶解产物进行萃取纯化,采用超高效液相-质谱鉴定酶解前后茶皂素各组分含量的变化,从而分析其结构变化... 茶皂素有较强的溶血性,但经β-D-葡萄糖醛酸苷酶水解后溶血性降低。该研究利用正丁醇和乙酸乙酯分别对茶皂素及其β-D-葡萄糖醛酸苷酶酶解产物进行萃取纯化,采用超高效液相-质谱鉴定酶解前后茶皂素各组分含量的变化,从而分析其结构变化。结果表明,酶解后乙酸乙酯提取物中糖苷型茶皂素从75.06%降为5.24%,苷元型组分从6.76%增至67.05%。正丁醇提取物中糖苷型茶皂素从51.61%降为34.98%,从而推断可能是β-D-葡萄糖醛酸苷酶酶解后,茶皂素亲水性的糖基与疏水性的配基分离,两亲性下降,从而使其溶血性降低。 展开更多

关键词 茶皂素 β-d-葡萄糖醛酸苷酶 超高效液相-质谱 苷元

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亲水性离子液体[EMIM]BF_4对固定化β-葡萄糖醛酸苷酶催化活性的影响 被引量：8

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作者 曹红 孙倩 +2 位作者 李春 李开雄 李军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1873-1879,共7页

以壳聚糖为固定化载体,采用吸附交联法制备固定化β-葡萄糖醛酸苷酶;以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIM]BF4)/缓冲溶液均相体系为介质,研究了亲水性离子液体[EMIM]BF4对固定化酶生物催化甘草酸(GL)合成单葡萄糖醛酸基甘草次酸(GAMG)... 以壳聚糖为固定化载体,采用吸附交联法制备固定化β-葡萄糖醛酸苷酶;以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIM]BF4)/缓冲溶液均相体系为介质,研究了亲水性离子液体[EMIM]BF4对固定化酶生物催化甘草酸(GL)合成单葡萄糖醛酸基甘草次酸(GAMG)的影响.实验结果表明,当均相体系中[EMIM]BF4的体积分数为16%,pH为5.4,反应温度为50℃及摇床转速为200 r/min时,酶活力达到最高,并且明显优于纯缓冲溶液体系中的最高酶活.重复利用性实验结果表明,与纯缓冲液介质体系相比,固定化酶在含亲水性离子液体[EMIM]BF4的均相介质中表现出较好的操作稳定性.表观动力学参数和活化能数据表明,亲水性离子液体[EMIM]BF4在催化体系中能够增强酶和底物GL的亲和力,有效稳定酶-底物的过渡态,并降低反应活化能,而使固定化β-葡萄糖醛酸苷酶表现出较高的催化活性. 展开更多

关键词 亲水性离子液体 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 固定化β-葡萄糖醛酸苷酶 催化活性 甘草酸 单葡萄糖醛酸基甘草次酸

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羧基-D-氨基葡萄糖对人食管癌Eca-109细胞caspase-3活化及bcl-2蛋白表达的影响 被引量：2

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作者 吴静 强占荣 +4 位作者 林香春 杨国栋 周永宁 王爱勤 薛群基 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期545-547,共3页

目的探讨D-氨基葡萄糖衍生物2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脱氧-D-葡萄糖(COPADG)对人食管癌Eca-109细胞凋亡的影响及其作用机制。方法体外培养Eca-109细胞;倒置显微镜下观察细胞形态学变化;流式细胞术检测COPADG作用后Eca-109细胞内半胱氨... 目的探讨D-氨基葡萄糖衍生物2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脱氧-D-葡萄糖(COPADG)对人食管癌Eca-109细胞凋亡的影响及其作用机制。方法体外培养Eca-109细胞;倒置显微镜下观察细胞形态学变化;流式细胞术检测COPADG作用后Eca-109细胞内半胱氨酸酶3(caspase-3)活化程度及bcl-2蛋白表达的变化;Annexin V/PI染色结合流式细胞术检测COPADG作用后Eca-109细胞凋亡率。结果COPADG作用显著增加Eca-109细胞凋亡率,且Eca-109细胞内caspase-3活性和bcl-2表达平均荧光强度明显增高。结论COPADG能显著诱导Eca-109细胞凋亡发生,并使Eca-109细胞内caspase-3显著活化以及bcl-2蛋白表达下调,并可能通过该机制诱导细胞凋亡的发生。 展开更多

关键词 2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脱氧-d-葡萄糖 食管癌 凋亡 BCL-2 半胱氨酸酶3

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d-儿茶素-3-O-β-D-葡萄糖苷的抗氧化作用(英文) 被引量：2

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作者 陈晓光 张晓宇 +2 位作者 金淑莉 邸琳 刘新宇 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期1-5,共5页

目的　研究粘萎陵菜含有的一种化合物 ,d 儿茶素 3 O β D 葡萄糖苷 (CGS)的保肝作用机制。方法　测定CGS在体外对NADPH 维生素C和Fe2 + 半胱氨酸系统诱发的微粒体脂质过氧化反应(丙二醛形成 )的影响 ,对黄嘌呤 黄嘌呤氧化酶系统超氧... 目的　研究粘萎陵菜含有的一种化合物 ,d 儿茶素 3 O β D 葡萄糖苷 (CGS)的保肝作用机制。方法　测定CGS在体外对NADPH 维生素C和Fe2 + 半胱氨酸系统诱发的微粒体脂质过氧化反应(丙二醛形成 )的影响 ,对黄嘌呤 黄嘌呤氧化酶系统超氧阴离子自由基产生 (还原型细胞色素C形成 )的影响 ;在体内对CCl4和乙醇诱发的小鼠肝丙二醛形成的影响。结果　体外CGS 1 0 0 μmol·L-1 能明显抑制NADPH 维生素C和Fe2 + 半胱氨酸系统诱发的大鼠脑、肝、肾微粒体丙二醛形成及黄嘌呤 黄嘌呤氧化酶系统超氧阴离子自由基的产生。在体内能抑制CCl4和乙醇诱发的小鼠肝脂质丙二醛形成。 展开更多

关键词 粘萎陵菜 儿茶素 糖苷类 脂质过氧化作用 丙二醛 自由基 d-儿茶素-3-O-β-d-葡萄糖苷

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槲皮素-3-葡萄糖醛酸苷通过PI3K/AKT通路对免疫性骨髓衰竭小鼠血小板凋亡和活化的影响

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作者 夏乐敏 余海 +2 位作者 金喆 丁洁 余和平 《中国实验血液学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1437-1442,共6页

目的:探讨槲皮素-3-葡萄糖醛酸苷(QG)通过PI3K/AKT通路对免疫性骨髓衰竭小鼠模型血小板凋亡和活化的影响。方法:建立免疫性骨髓衰竭小鼠模型,将40只C57BL/6小鼠随机分为正常、模型、环孢素(CsA)、QG共4组,每组10只。正常组及模型组小鼠... 目的:探讨槲皮素-3-葡萄糖醛酸苷(QG)通过PI3K/AKT通路对免疫性骨髓衰竭小鼠模型血小板凋亡和活化的影响。方法:建立免疫性骨髓衰竭小鼠模型,将40只C57BL/6小鼠随机分为正常、模型、环孢素(CsA)、QG共4组,每组10只。正常组及模型组小鼠分别给予生理盐水灌胃,CsA组给予0.027 g/kg CsA灌胃,QG组给予0.2 g/kg QG灌胃。造模3 d后处死小鼠并从尾静脉处抽血,用全自动血细胞分析仪测定血小板数并制备洗涤血小板。采用流式细胞仪检测BAX、BAD、caspase-9、磷脂酰丝氨酸(PS)、血小板激活复合物-1(PAC-1)、P-选择素的表达;使用Western blot法测定PI3K、p-PI3K、AKT、p-AKT的蛋白含量;运用实时定量PCR(RT-qPCR)法检测PI3K mRNA、AKT mRNA的表达。结果:与正常组相比较,模型组中小鼠外周血小板数明显减少,洗涤血小板中的BAX、BAD、caspase-9、PS、PAC-1、P-选择素明显升高(P<0.05),同时,PI3K、p-PI3K、AKT和p-AKT蛋白含量以及PI3K mRNA和AKT mRNA表达水平则明显下降(P<0.05);与模型组相比较,CsA组及QG组洗涤血小板中的BAX、BAD、caspase-9、PS、PAC-1、P-选择素明显下降(P<0.05),而PI3K、p-PI3K、AKT和p-AKT蛋白水平以及PI3K mRNA及AKT mRNA表达水平则明显上升(P<0.05)。结论:QG能减少免疫性骨髓衰竭小鼠血小板凋亡,并参与部分血小板活化功能的调节,其机制可能与PI3K/AKT通路有关。 展开更多

关键词 槲皮素-3-葡萄糖醛酸苷 PI3K/AKT 血小板 凋亡 活化

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LC-MS/MS法测定黄柏碱及其葡萄糖醛酸结合物在大鼠中的组织分布研究 被引量：3

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作者 王浩 刘晓丽 +1 位作者 林爱华 刘奕明 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期433-441,共9页

目的建立大鼠组织中黄柏碱(Phellodendrine,PHE)及其葡萄糖醛酸结合物黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Phellodendrine-11-O-β-D-glucuronide,M1),黄柏碱-2,11-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(Phellodendrine-2,11-di-O-β-D-glucuronide,M2)的... 目的建立大鼠组织中黄柏碱(Phellodendrine,PHE)及其葡萄糖醛酸结合物黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Phellodendrine-11-O-β-D-glucuronide,M1),黄柏碱-2,11-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(Phellodendrine-2,11-di-O-β-D-glucuronide,M2)的含量测定方法,考察PHE、M1和M2在各组织的分布特征。方法正常SD大鼠以40 mg·kg^(-1)的剂量灌胃黄柏碱水溶液,于0.117、0.17、0.5、1、2、3、4 h处死,剪取心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、胰腺和小肠。组织匀浆样品采用甲醇沉淀蛋白方法处理,以乌头碱为内标,ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)为色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,在电喷雾离子化和正离子多离子反应模式下,运用API4000+型三重四级杆质谱联用仪进行测定。结果PHE、M1和M2分别于1~800、1~1000、5~1000 ng·mL^(-1)浓度范围内的线性关系良好,3种成分的日内日间精密度均≤11.07%,准确度为(91.58±1.84)%~(110.67±5.20)%。PHE、M1和M2在组织中均有分布,PHE表现为小肠>肝>肾>肺>胰腺>肌肉>脾>心>脑;M1、M2为小肠>肾>肝>心>肺>胰腺>肌肉>脾>脑。结论所建立的方法特异性强,准确度高,稳定性好,适用于PHE、M1、M2的组织分布研究。PHE、M1、M2在大鼠体内分布广泛,主要分布在小肠,肾脏和肝脏。 展开更多

关键词 LC-MS/MS 组织分布 黄柏碱 黄柏碱-11-O-β-d-葡萄糖醛酸苷 黄柏碱-2 11-O-β-d-二葡萄糖醛酸苷

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