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新显色剂5-氯-4-羟基-3-甲氧基苯基卟啉的合成及其与Fe(Ⅲ)的显色反应研究 被引量：10
1
作者 王玉枝 李庆宏 +3 位作者 熊劲芳 文凌飞 邓志军 周伟 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期39-41,共3页
合成了 5 -氯 - 4-羟基 - 3-甲氧基苯基卟啉 ( MTCHPMOP) ,并对其与 Fe( )的显色反应进行了初步研究。在 p H6.6的弱酸性介质中 ,在 Triton X- 1 0 0存在下 ,试剂与 Fe( )形成橙黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数ε4 46 =6.6× 1 0 ... 合成了 5 -氯 - 4-羟基 - 3-甲氧基苯基卟啉 ( MTCHPMOP) ,并对其与 Fe( )的显色反应进行了初步研究。在 p H6.6的弱酸性介质中 ,在 Triton X- 1 0 0存在下 ,试剂与 Fe( )形成橙黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数ε4 46 =6.6× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1,Fe( )浓度在 0 .0 1～ 7.5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法应用于天然水中痕量 Fe( )的测定 。 展开更多
关键词 显色剂 5-氯-4-羟基-3-甲氧基苯基卟啉 合成 Fe(Ⅲ) 显色反应 分光光度法 水 铁(Ⅲ) 测定
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meso-四(3-氯-4-磺酸苯基)卟啉与钴(Ⅱ)显色反应的光度法研究 被引量：11
2
作者 李俊 张兆威 张华山 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期387-390,共4页
研究了弱碱性介质中新试剂 meso-四 ( 3-氯 - 4磺酸苯基 )卟啉 ( m - Cl TPPS4 )与钴 (Ⅱ)的显色反应条件。不加任何辅助试剂 ,沸水浴中加热 ,m- Cl TPPS4 与 Co(Ⅱ)形成检测灵敏度很高的 1∶ 1 ( M∶ L)配合物 ,其最大吸收波长为 42 6... 研究了弱碱性介质中新试剂 meso-四 ( 3-氯 - 4磺酸苯基 )卟啉 ( m - Cl TPPS4 )与钴 (Ⅱ)的显色反应条件。不加任何辅助试剂 ,沸水浴中加热 ,m- Cl TPPS4 与 Co(Ⅱ)形成检测灵敏度很高的 1∶ 1 ( M∶ L)配合物 ,其最大吸收波长为 42 6nm,表观摩尔吸光系数达 4.0× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1。钴 (Ⅱ)含量在 0～ 5 .0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。该方法应用于维生素 B12 中钴 (Ⅱ)的测定 。 展开更多
关键词 meso-四(3-氯-4-磺酸苯基)卟啉 钴(Ⅱ) 分光光度法 维生素B12 测定 显色反应
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新显色剂meso-四(3-氯-4-羟基-5-甲氧基苯基)卟啉与Pd(Ⅱ)的显色反应 被引量：4
3
作者 王玉枝 沈广宇 +1 位作者 张亚学 陈同森 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期263-265,共3页
研究了meso 四 (3 氯 4 羟基 5 甲氧基苯基 )卟啉 [T(3Cl 4H 5MOP)P]与Pd(Ⅱ )的显色反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)与乳化剂OP存在下 ,在pH 2 .0的Britton Robinsin广泛缓冲介质中 ,Pd(Ⅱ )与T(3Cl 4H 5MOP)P形成 1... 研究了meso 四 (3 氯 4 羟基 5 甲氧基苯基 )卟啉 [T(3Cl 4H 5MOP)P]与Pd(Ⅱ )的显色反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)与乳化剂OP存在下 ,在pH 2 .0的Britton Robinsin广泛缓冲介质中 ,Pd(Ⅱ )与T(3Cl 4H 5MOP)P形成 1∶1的稳定配合物 ,其最大吸收峰位于 4 2 2nm处 ,表观摩尔吸光系数ε4 2 2 =4 .78× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 8.0 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。应用此法测定催化剂中的痕量Pd(Ⅱ ) ,结果满意。 展开更多
关键词 显色反应 meso-四(3-氯-4羟基-5-甲氧基苯基)卟啉 催化剂 钯 痕量分析 分光光度法
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替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸合成方法的改进 被引量：3
4
作者 戴立言 陈英奇 吴兆立 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期468-471,共4页
以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酰甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法进行了改进; 反应条件温和,操作容易控制。并在此过... 以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酰甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法进行了改进; 反应条件温和,操作容易控制。并在此过程中合成了三种新的中间体化合物4, 5和6。 展开更多
关键词 替马沙星 合成 中间体 抗菌药物 7-氯-6-氟-1-(2 4-二氟苯基)-1 4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸
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1-(4-硝基苯基)-3-(3-硝基-5-氯吡啶)三氮烯的合成及其与锌的显色反应 被引量：5
5
作者 张春牛 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第3期249-251,共3页
报道了1-（4-硝基苯基）-3-（3-硝基-5-氯吡啶）三氮烯（NPNCPDT）的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下，pH10．5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与锌发生显色反应，锌与NPNCPDT形成摩尔比为1：2的黄色配合物，在45... 报道了1-（4-硝基苯基）-3-（3-硝基-5-氯吡啶）三氮烯（NPNCPDT）的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下，pH10．5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与锌发生显色反应，锌与NPNCPDT形成摩尔比为1：2的黄色配合物，在450nm处有-最大正吸收，540nm处有-最大负吸收。以450nm为参比波长、540nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为2．50×10^5L·mol^-1·cm^-1。锌量在0—480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌，方法精密度小于2．5％（RSD，n=6）。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(3-硝基-5-氯吡啶)三氮烯 锌 显色反应
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3-(2-氯吡啶-3-基)-2-[4-(2，6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基丙烯腈衍生物的合成及生物活性 被引量：1
6
作者 杨鹏 沈德隆 +4 位作者 谭成侠 翁建全 陆棋 魏优昌 孔小林 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期183-185,190,共4页
鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-(2-氯吡啶-3-基)-2-[[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-取代丙烯腈类化合物;并利用1HNMR、IR、MS,元素分析对... 鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-(2-氯吡啶-3-基)-2-[[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-取代丙烯腈类化合物;并利用1HNMR、IR、MS,元素分析对其结构进行了表征.初步生物活性测试结果表明:3个化合物在测试浓度下均具有一定杀菌杀虫活性. 展开更多
关键词 3-(2氯吡啶-3-基)-2-[4(2 6-二氟苯基)噻唑2基]-3-羟基丙烯腈 合成 生物活性
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1,3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯的合成 被引量：1
7
作者 程格 杨琼辉 +1 位作者 陶全华 王跃川 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期290-291,299,共3页
以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3... 以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3 二 (3′ 溴苯基 )丁烯 2 酮 1(A) ,产率为5 2 % ,以此为中间体与对氯苯乙酮在四氯化硅催化下按n(A)∶n (对氯苯乙酮 )∶n (四氯化硅 )=1.0∶1.0∶2 .5经缩合反应 ,合成了 1,3 二 (3′ 溴苯基 ) 5 (4′ 氯苯基 )苯 (B) ,产率为 43%。 展开更多
关键词 1 3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯 1 3-二(3′-溴苯基)丁烯-2-酮-1 四氯化硅 催化 缩合
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3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶唑烷-2-酮的合成 被引量：1
8
作者 周宇涵 苗蔚荣 +2 位作者 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期121-123,共3页
通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 ... 通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈中滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,然后升至室温反应 4h。优化的反应条件为 :三乙胺作催化剂 ,n(4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯 )∶n(2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈 ) =1 0∶1 2 ,加料方式为滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,第二阶段反应在室温下进行。反应条件优化以后 ,产品收率可由 39%提高到 5 6 %。产品结构用CIMS、1HNMR进行了确定。分离了其中一个副产物 ,并对其结构进行了鉴定。 展开更多
关键词 3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶 唑烷-2-酮 加成环化 除草剂 合成
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3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁催化动力学荧光光度法测定痕量锰 被引量：1
9
作者 张丽娜 于京华 +3 位作者 朱元娜 李波 谭云 葛慎光 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期837-839,共3页
研究发现在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的... 研究发现在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加(ΔF)与Mn(Ⅱ)的质量浓度在0.014mg·L^(-1)以内呈线性关系,其线性回归方程为ΔF=-4.47+1038.75C,相关系数为0.9886,检出限为1.78×10^(-6)g·L^(-1)。用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)的结果相符。分析结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,用标准加入法测得的回收率在95.6%～103.4%之间。 展开更多
关键词 荧光光度法 催化动力学分析法 Mn(Ⅱ) 3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁
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1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺 被引量：4
10
作者 陆阳 范荣胜 +1 位作者 陶京朝 周志莲 《农药科学与管理》 CAS 2012年第1期18-21,共4页
以对氯苯肼为原料经环合、氯化,合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。本文研究了其合成工艺和投料比、反应温度、反应时间,催化剂用量和溶剂种类对收率的影响。用IR、1H NMR表征了其结构,在最优条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成的总收率为68.3... 以对氯苯肼为原料经环合、氯化,合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。本文研究了其合成工艺和投料比、反应温度、反应时间,催化剂用量和溶剂种类对收率的影响。用IR、1H NMR表征了其结构,在最优条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成的总收率为68.35%,含量为98.5%,该路线简单经济,条件温和,收率高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 对氯苯肼 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇 合成
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1,1,3,3-四溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的合成研究 被引量：1
11
作者 赵宙兴 李政 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期62-64,共3页
以氯苯、乙酰氯为原料,经傅-克酰基化、溴化反应得到ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮,ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮再与三苯基膦、四溴化碳经W ittig反应、采用三组分一锅法合成了1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯。重点考察了三组分一锅法中反应介质、... 以氯苯、乙酰氯为原料,经傅-克酰基化、溴化反应得到ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮,ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮再与三苯基膦、四溴化碳经W ittig反应、采用三组分一锅法合成了1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯。重点考察了三组分一锅法中反应介质、反应温度和反应时间对反应收率的影响。研究结果表明,采用该方法合成1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的最佳反应条件为:反应介质为二氯甲烷,冰水浴下反应20 min,收率达94.2%。 展开更多
关键词 1 1 3 3-四溴-2-(4-氯苯基)-丙烯 合成 ω ω-二溴-4-氯苯乙酮 三苯基膦 四溴化碳 影响因素
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3-苄基-4-(4-氯苯基)-3,7-二氢-5H-异苯并呋喃并[5,6-d]咪唑-5-酮的合成及结构表征 被引量：1
12
作者 徐娟娟 王有娣 +2 位作者 唐旗羚 贺彦 张素中 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2018年第3期42-45,共4页
以4-咪唑丙烯酸为原料,经过酯化、N烷基化、还原、缩合、D-A成环、芳香化等一系列的反应合成3-苄基-4-(4-氯苯基)-3,7-二氢-5H-异苯并呋喃并[5,6-d]咪唑-5-酮.目标化合物的结构经1H NMR和LC-MS确证.
关键词 3-苄基-4-(4-氯苯基)-3 7-二氢-5H-异苯并呋喃并[5 6-d]咪唑-5-酮 合成 咪唑类化合物 生物碱
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微波促进下N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺的合成 被引量：3
13
作者 刘长春 顾言语 梁恩 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期776-780,共5页
以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈为原料,CuI为催化剂,在微波促进下与3-氯-4-氟苯胺进行加成反应后,再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成抗癌药Afatinib(阿法替尼)和Dacomitinib(达克替尼)的关键中间体N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4... 以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈为原料,CuI为催化剂,在微波促进下与3-氯-4-氟苯胺进行加成反应后,再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成抗癌药Afatinib(阿法替尼)和Dacomitinib(达克替尼)的关键中间体N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺,并对反应条件进行了优化。结果表明:在Cu I用量为20%(以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈的物质的量为基准,下同)和微波促进下,n(2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈):n(3-氯-4-氟苯胺)=1:1,回流反应20 min,制备得到2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒,收率93.8%;在Cu I与4-羟基-L-脯氨酸用量均为10%〔以2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒的物质的量为基准,下同〕和微波促进下,n〔2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒〕:n(甲酰胺)=1:2,80℃反应10min,以96.4%的收率得到目标产物N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺。 展开更多
关键词 N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺 阿法替尼 达克替尼 微波辐射 精细化工中间体
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气相色谱法测定黄芪中2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯
14
作者 蒲晓亚 郭亮 +2 位作者 胡莹莹 宋高林 杨丽娟 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期536-541,共6页
建立一种气相色谱条件下有机氯农药残留2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯(p,p′-DDE)的检测分析方法.收集8批黄芪样品,采用分析柱、验证柱和加标试验进行分析,通过质谱方法验证干扰物质,在GC-63Ni-ECD条件下成功实现干扰物质的分离和目标... 建立一种气相色谱条件下有机氯农药残留2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯(p,p′-DDE)的检测分析方法.收集8批黄芪样品,采用分析柱、验证柱和加标试验进行分析,通过质谱方法验证干扰物质,在GC-63Ni-ECD条件下成功实现干扰物质的分离和目标成分的测定.p,p′-DDE在1.06~106.09 ng/mL范围的线性关系良好(R=0.9996),阴性样品的回收率为81.31%~88.27%,阳性样品的回收率为75.81%~79.94%.阴性样品的加标溶液在24 h内稳定性良好(相对标准偏差≤3.21%).该方法的检出限为0.21μg/kg,定量限为0.71μg/kg.结果表明,黄芪中存在干扰p,p′-DDE测定的物质,检测过程中应予以高度关注.该检测方法准确、可靠、成本低,可用于黄芪中有机氯农药残留p,p′-DDE的测定. 展开更多
关键词 黄芪 气相色谱法 2 2-双(4-氯苯基)-1 1-二氯乙烯 有机氯农药残留
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稳定烯醇结构3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯的合成
15
作者 徐泽刚 王伦 +4 位作者 李秉擘 宁斌科 王月梅 卫天琪 杨翠凤 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期299-302,共4页
以甲苯为起始原料,通过傅克-酰基化、Aldol反应合成了具有稳定烯醇结构的3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯,反应过程生成了中间体3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯,采用红外、核磁共振谱、HRMS产品进行了测定和结... 以甲苯为起始原料,通过傅克-酰基化、Aldol反应合成了具有稳定烯醇结构的3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯,反应过程生成了中间体3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯,采用红外、核磁共振谱、HRMS产品进行了测定和结构表征。对反应机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 烯醇 3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯 乙醛酸乙酯 反应机理
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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
16
作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多
关键词 3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑 合成 除草剂
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二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N^4]合钴(Ⅲ)的合成及晶体结构
17
作者 曹克广 孙成辉 +1 位作者 方涛 赵信岐 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期835-838,共4页
合成了配合物二氯.二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10)nm,c=2.627 4(5)nm,β=98.10(3),°V=2.671 5(9)nm3,Z=4,Dc=1... 合成了配合物二氯.二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10)nm,c=2.627 4(5)nm,β=98.10(3),°V=2.671 5(9)nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-v is光谱性质. 展开更多
关键词 二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1 2 4三唑-1-基)-1-丙酮-N^4]合钴(Ⅱ) 合成 晶体结构 电子光谱
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4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮的合成
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作者 张谦 谭成侠 +2 位作者 何为 陈雪锦 沈德隆 《浙江工业大学学报》 CAS 2007年第4期386-388,共3页
以对氯苯甲醛和频哪酮为原料,经缩合、氢化合成4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮.工艺选择了强碱性离子交换树脂为碱性催化剂以及采用CO2中和体系中的碱性物质,使4,4-二甲基-1-(4-对氯苯基)-1-戊烯-3-酮的收率达到98.3%,纯度达到97.4%;... 以对氯苯甲醛和频哪酮为原料,经缩合、氢化合成4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮.工艺选择了强碱性离子交换树脂为碱性催化剂以及采用CO2中和体系中的碱性物质,使4,4-二甲基-1-(4-对氯苯基)-1-戊烯-3-酮的收率达到98.3%,纯度达到97.4%;氢化反应中通过调节反应体系的pH值及使用添加剂如N,N-二甲基甲酰胺可减少副产物脱氯产物的产生,提高了目标产物的含量和收率,分别达到了98.7%,收率达到98%以上.该工艺各项经济技术指标均超过文献水平. 展开更多
关键词 戊唑醇 强碱性离子交换树脂 4 4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮
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1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮的气相色谱分析
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作者 梁孝生 赵振海 薛维家 《农药科学与管理》 CAS 2004年第9期6-8,共3页
本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154～180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3547,变... 本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154～180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3547,变异系数为0.3722%,平均回收率为99.60%,线性相关系数为0.9997。 展开更多
关键词 1-(4-氯苯基)-4 4-二甲基-3-戊酮 气相色谱 分析
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Ir(p-tBu-ppy)_(3)的晶体结构及溶剂对光物理性能的影响 被引量：1
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作者 杨知微 姚默鎏昕 +2 位作者 黄光英 李天赐 晏彩芬 《贵金属》 北大核心 2025年第2期24-28,共5页
以2-(4-叔丁基苯基)吡啶(p-tBu-ppy)和三水合三氯化铱为原料,在乙二醇单乙醚溶剂中反应得到氯桥二聚体,然后在碱性条件下再与p-tBu-ppy成功合成了一种铱磷光配合物三(2-(4-叔丁基苯基)吡啶)合铱[fac-Ir(p-tBu-ppy)_(3)]。通过元素分析... 以2-(4-叔丁基苯基)吡啶(p-tBu-ppy)和三水合三氯化铱为原料,在乙二醇单乙醚溶剂中反应得到氯桥二聚体,然后在碱性条件下再与p-tBu-ppy成功合成了一种铱磷光配合物三(2-(4-叔丁基苯基)吡啶)合铱[fac-Ir(p-tBu-ppy)_(3)]。通过元素分析、核磁共振谱(^(1)H NMR、^(13)C NMR)、质谱、红外光谱和单晶X射线衍射等确定了分子结构。进一步采用紫外-可见吸收光谱、光致发光光谱对其光物理性质进行测试,考察不同溶剂对其光物理性能的影响。结果表明,fac-Ir(p-tBu-ppy)_(3)常温下在二氯甲烷溶剂中最大发射位于519 nm处,显示发射绿光,可适用于有机发光二极管器件。 展开更多
关键词 三(2-(4-叔丁基苯基)吡啶)合铱(Ir(p-tBu-ppy)3) 晶体 光物理性能
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