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3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁催化动力学荧光光度法测定痕量锰 被引量:1
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作者 张丽娜 于京华 +3 位作者 朱元娜 李波 谭云 葛慎光 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期837-839,共3页
研究发现在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的... 研究发现在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加(ΔF)与Mn(Ⅱ)的质量浓度在0.014mg·L^(-1)以内呈线性关系,其线性回归方程为ΔF=-4.47+1038.75C,相关系数为0.9886,检出限为1.78×10^(-6)g·L^(-1)。用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)的结果相符。分析结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,用标准加入法测得的回收率在95.6%~103.4%之间。 展开更多
关键词 荧光光度法 催化动力学分析法 Mn(Ⅱ) 3-(4′-苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁
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新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究 被引量:5
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作者 于京华 欧庆瑜 +2 位作者 卢燕 王来国 李涛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1093-1095,共3页
合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有... 合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0~ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。 展开更多
关键词 3-对氟苯基-5-(2′-胂酸偶氮)绕丹宁 合成 荧光性质 含量测定 荧光试剂 荧光光度法
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3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶唑烷-2-酮的合成 被引量:1
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作者 周宇涵 苗蔚荣 +2 位作者 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期121-123,共3页
通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 ... 通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈中滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,然后升至室温反应 4h。优化的反应条件为 :三乙胺作催化剂 ,n(4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯 )∶n(2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈 ) =1 0∶1 2 ,加料方式为滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,第二阶段反应在室温下进行。反应条件优化以后 ,产品收率可由 39%提高到 5 6 %。产品结构用CIMS、1HNMR进行了确定。分离了其中一个副产物 ,并对其结构进行了鉴定。 展开更多
关键词 3-(4--5-环戊氧-2-苯基)-4-亚胺-5-异丙叉 唑烷-2- 加成环化 除草剂 合成
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7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)
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作者 李呈宏 葛昌华 《科学技术与工程》 2011年第26期6258-6261,共4页
研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦(CTACPA)的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长53... 研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦(CTACPA)的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长535 nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在(0.004~0.2)μg/mL范围内符合线性关系。回归方程为ΔA=3.026 0ρ-7.24×10-3(ρ:μg/mL),相关系数r=0.999 4,检出限为2.90×10-10 g/mL。方法不经分离直接测定头发和河水中的痕量铜,测定结果与AAS法的测定值相符。 展开更多
关键词 5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮膦H2O2 铜(Ⅱ) 动力学光度法
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新型若丹宁催化荧光法测定痕量钴 被引量:5
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作者 程晓亮 葛慎光 +2 位作者 戴平 张丛丛 于京华 《济南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第2期149-151,共3页
研究新合成的3-对氟苯基-5-(2'-胂酸基苯偶氮)若丹宁(4FRAAP)在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中与过氧化氢的反应,发现痕量钴(Ⅱ)能强烈催化该反应的发生,建立了催化动力学荧光法测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。研究结果表明,pH=5... 研究新合成的3-对氟苯基-5-(2'-胂酸基苯偶氮)若丹宁(4FRAAP)在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中与过氧化氢的反应,发现痕量钴(Ⅱ)能强烈催化该反应的发生,建立了催化动力学荧光法测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。研究结果表明,pH=5.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液,在λ_ex/λ_em=307nm/407nm处,反应体系的荧光值与钴(Ⅱ)的质量浓度在0~12μg·L^-1范围内呈线性关系,检出限达6.71×10^-6g·L^-1。该方法用于猪肝中钴的测定,获得了较为满意的结果。 展开更多
关键词 3-对氟苯基-5-(2’-胂酸偶氮)若丹宁 催化荧光法 钴(Ⅱ)
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基于荧光猝灭效应的催化荧光光度法测定痕量锡(Ⅳ) 被引量:2
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作者 张丛丛 王珊 +2 位作者 肖阳 葛慎光 于京华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1083-1085,共3页
在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量锡催化高碘酸钾氧化3-(3′-甲基苯基)-5-(2′-胂酸基偶氮)若丹宁而荧光猝灭存在明显的催化作用,由此提出了催化动力学荧光光度法测定痕量锡(Ⅳ)的方法。该体系的激发波长为308 nm,发射波长为411 nm... 在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量锡催化高碘酸钾氧化3-(3′-甲基苯基)-5-(2′-胂酸基偶氮)若丹宁而荧光猝灭存在明显的催化作用,由此提出了催化动力学荧光光度法测定痕量锡(Ⅳ)的方法。该体系的激发波长为308 nm,发射波长为411 nm,线性范围在0.01 mg·L^(-1)以内,检出限(3S/N)为2.45×10^(-8)g·L^(-1)。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,该方法已应用于铝合金、钢铁和人发中锡的测定。 展开更多
关键词 荧光光度法 催化荧光猝灭效应 3-(3'-苯基)-5-(2-胂酸偶氮)若丹宁 锡(Ⅳ) 葡聚糖凝胶
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催化动力学荧光法测定痕量铝 被引量:10
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作者 谭云 葛慎光 +3 位作者 李波 程晓亮 丁玉龙 于京华 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第5期532-534,共3页
研究了新型荧光试剂3-(4’-碘基苯基)-5-(2’-羧基苯偶氮)若丹宁的荧光性能。实验发现,在pH5.2的邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠缓冲溶液中,痕量铝(Ⅲ)对H2O2氧化3-(4’碘基苯基)-5-(2’-羧基苯偶氮)若丹宁具有强烈的催化作用,... 研究了新型荧光试剂3-(4’-碘基苯基)-5-(2’-羧基苯偶氮)若丹宁的荧光性能。实验发现,在pH5.2的邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠缓冲溶液中,痕量铝(Ⅲ)对H2O2氧化3-(4’碘基苯基)-5-(2’-羧基苯偶氮)若丹宁具有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学荧光法测定痕量铝(Ⅲ)的新方法。本法检出限为6.46×10^-9g·mL^-1,线性范围为0~0.015μg·mL^-1方法用于发酵粉和沸水中铝含量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 催化动力学荧光分析法 3-(4-苯基)-5-(2-羧基偶氮)若丹宁 铝(Ⅲ)
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流动注射化学发光法测定抗坏血酸及机理 被引量:4
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作者 赵珮妮 谭云 +1 位作者 高伟强 于京华 《济南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2011年第3期243-247,共5页
利用3-对硝基苯基-5-(2′-磺酸基苯偶氮)若丹宁-盐酸-高锰酸钾化学发光体系,实现以流动注射化学发光法对食品中抗坏血酸质量浓度的测定。结果得出:检出限为0.031 mg/L,线性范围为0.05~10 mg/L。进而采用循环伏安法探讨3-对硝基苯基-5... 利用3-对硝基苯基-5-(2′-磺酸基苯偶氮)若丹宁-盐酸-高锰酸钾化学发光体系,实现以流动注射化学发光法对食品中抗坏血酸质量浓度的测定。结果得出:检出限为0.031 mg/L,线性范围为0.05~10 mg/L。进而采用循环伏安法探讨3-对硝基苯基-5-(2′-磺酸基苯偶氮)若丹宁的发光机理。 展开更多
关键词 3-对硝苯基-5-(2′-磺酸偶氮)若丹宁 化学发光 抗坏血酸 循环伏安 发光机理
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取代甲铜络合物的合成研究 被引量:3
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作者 袁其亮 沈德隆 +2 位作者 刘祥洪 卢鑫鑫 陆丽萍 《浙江工业大学学报》 CAS 2005年第3期337-340,共4页
以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合... 以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产. 展开更多
关键词 2-苯亚甲-4-苯甲酸 3-乙酰氨5一氨4一羟苯磺酸 N-(2-羧基-5-苯基)-N′-(5--2羟-3-苯基)-C-苯基甲臢 合成
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