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二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯的合成 被引量:2
1
作者 孙伟 刘福胜 于世涛 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第11期1998-2000,共3页
以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响。结果表明,较佳的反应条件为:n(Ky250):n(TEG):n(有机锡)=2.1:1:0.004,反应温度185℃,反应时间6 h。在此条件下,产品收率86%以上,产品含量大于99%,采用FTIR对产品结构进行了表征。 展开更多
关键词 3-(3--4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯 二缩三乙二醇 酯交换 抗氧剂245
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1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪的合成研究 被引量:3
2
作者 郭力民 《化学与生物工程》 CAS 2010年第2期23-25,共3页
以碘化亚铜为催化剂、乙二醇为催化剂配体、磷酸钾为碱性介质、异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺经一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪,产率约为52%,并通过ESI-LC1、HNMR和元素分析对其进行了表征... 以碘化亚铜为催化剂、乙二醇为催化剂配体、磷酸钾为碱性介质、异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺经一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪,产率约为52%,并通过ESI-LC1、HNMR和元素分析对其进行了表征;该化合物再进一步还原得到1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪。该反应步骤少、路线短、收率高、成本低、条件温和。 展开更多
关键词 1-氧羰-4-(4 5-二氨-3-甲基苯基)哌嗪 医药中间体 合成
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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯的合成 被引量:4
3
作者 方丽俊 刘福胜 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第1期105-107,110,共4页
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.0... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%(MPC质量分数)。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。 展开更多
关键词 3-(3 5--4-羟基苯基)-丙酸甲酯 十八碳醇 酯交换 抗氧剂1076
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1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪的合成
4
作者 郭力民 刘勇 +1 位作者 文轲 刘亚虎 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期387-390,404,共5页
以碘化亚铜为催化剂,乙二醇为配体,磷酸钾为碱,异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺的一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪(1),产率为52%。并用ESI-MS质谱1、HNMR和元素分析对产物进行了表征。该化合... 以碘化亚铜为催化剂,乙二醇为配体,磷酸钾为碱,异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺的一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪(1),产率为52%。并用ESI-MS质谱1、HNMR和元素分析对产物进行了表征。该化合物是合成具有生物活性苯并咪唑类化合物的非常重要的中间体。 展开更多
关键词 1-氧羰-4-(4--3-甲基-5-苯基)哌嗪 偶合反应 医药中间体
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N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成
5
作者 胡应喜 刘霞 +1 位作者 尹掁晏 李艳云 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期67-70,共4页
以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化... 以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 受阻酚类抗氧剂 酯交换 N N’-双[3-(3 5'--4-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺 3-(3 5'--4-羟基苯基)丙酸甲酯
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稀土配合物的研究——Ⅷ.1,4-双(1’-苯基-3’-甲基-5’-氧代吡唑酮基-4’)代-1,4-丁二酮(BPMPBD)与稀土元素配合物的合成及表征 被引量:3
6
作者 李小静 完颜辉 +2 位作者 董文基 杨汝栋 杨文国 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第2期169-174,共6页
在乙醇-水溶液中,当pH=5-6时,用希土硝酸盐与BPMPBD反应,合成了15种希土元素(除Sc、Pm外)的二元配合物.通过化学分析和元素分析确定了配合物的组成为REL_2·nH_2O(RE=La,n=5,RE=Y,n=4,RE=Pr、Nd、Sm、Eu、Gd,n=3),RE_2L_3·5H_2... 在乙醇-水溶液中,当pH=5-6时,用希土硝酸盐与BPMPBD反应,合成了15种希土元素(除Sc、Pm外)的二元配合物.通过化学分析和元素分析确定了配合物的组成为REL_2·nH_2O(RE=La,n=5,RE=Y,n=4,RE=Pr、Nd、Sm、Eu、Gd,n=3),RE_2L_3·5H_2O(RE=Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)及CeL_2·4H_2O.研究了这些配合物的一些性质及红外光谱、紫外光谱、核磁共振、荧光光谱和差热分析,认为重希土配合物具有双核结构。 展开更多
关键词 1 4-双(1’-苯基-3-甲基-5-氧代吡唑酮-4’)-1 4-二酮 稀土 配合物
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3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性 被引量:1
7
作者 赖宜生 张奕华 +3 位作者 李月珍 季晖 杨茗 丛日刚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期12-16,共5页
目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生... 目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生成1-苯氧羰基-3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮(Ⅲ1),再与相应的胺(氨)发生胺解反应,并经盐酸中和得到化合物Ⅲ2-9。结果:合成了9个未见文献报道的化合物Ⅲ1-9,其结构经IR、1HNMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型测试显示,6个目标化合物Ⅲ2,4,5,7-9具有明显的抗炎活性,角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅲ2,7,8具有一定的抗炎活性;所有受试目标化合物的胃肠道不良反应均显著小于阳性对照药双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.01),与CMC-Na无显著性差异(P>0.05)。结论:3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应小。 展开更多
关键词 非甾体抗炎药 3-[(4-氨磺酰苯基)羟基甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究 被引量:1
8
作者 谢维跃 蒋佑清 +1 位作者 李芸 陈锋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期450-452,共3页
由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的... 由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2 展开更多
关键词 2-(1-羟基-3-)-5-甲基呋喃 催化重排 2-炔丙-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮 合成
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利用氧化反应合成3-羟基-4-芳基-5-(1-苯基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-基)-1,2,4-三唑衍生物的新方法
9
作者 褚长虎 张自义 +1 位作者 李之春 廖仁安 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期64-67,共4页
采用不同的氧化剂对ω - [5 - (1-苯基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -基 ) - 4 -芳基 - 1,2 ,4 -三唑 - 3-硫基 ]-ω - (1H- 1,2 ,4 -三唑 - 1-基 )苯乙酮进行了氧化 ,结果发现 KMn O4 作为氧化剂时 ,氧化产物十分复杂 ,难于分离 ,而 H... 采用不同的氧化剂对ω - [5 - (1-苯基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -基 ) - 4 -芳基 - 1,2 ,4 -三唑 - 3-硫基 ]-ω - (1H- 1,2 ,4 -三唑 - 1-基 )苯乙酮进行了氧化 ,结果发现 KMn O4 作为氧化剂时 ,氧化产物十分复杂 ,难于分离 ,而 H2 O2 - Ac OH及间氯过氧苯甲酸 (MCPBA)又不能将其氧化 ,最后采用 Na IO4 作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到 3-羟基 - 4 -芳基 - 5 - (1-苯基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -基 ) - 1,2 ,4 -三唑衍生物 ,化合物的结构经元素分析和波谱确证 ,并对其生成机理作了初步讨论 . 展开更多
关键词 氧化反应 合成 反应机理 氧化剂 -4-(-1 2 4-三唑衍生物 3-羟基-4--5-)1-苯基-5-(1-苯基-5-甲基-1 2 3-三唑
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Ir(p-tBu-ppy)_(3)的晶体结构及溶剂对光物理性能的影响 被引量:1
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作者 杨知微 姚默鎏昕 +2 位作者 黄光英 李天赐 晏彩芬 《贵金属》 北大核心 2025年第2期24-28,共5页
以2-(4-叔丁基苯基)吡啶(p-tBu-ppy)和三水合三氯化铱为原料,在乙二醇单乙醚溶剂中反应得到氯桥二聚体,然后在碱性条件下再与p-tBu-ppy成功合成了一种铱磷光配合物三(2-(4-叔丁基苯基)吡啶)合铱[fac-Ir(p-tBu-ppy)_(3)]。通过元素分析... 以2-(4-叔丁基苯基)吡啶(p-tBu-ppy)和三水合三氯化铱为原料,在乙二醇单乙醚溶剂中反应得到氯桥二聚体,然后在碱性条件下再与p-tBu-ppy成功合成了一种铱磷光配合物三(2-(4-叔丁基苯基)吡啶)合铱[fac-Ir(p-tBu-ppy)_(3)]。通过元素分析、核磁共振谱(^(1)H NMR、^(13)C NMR)、质谱、红外光谱和单晶X射线衍射等确定了分子结构。进一步采用紫外-可见吸收光谱、光致发光光谱对其光物理性质进行测试,考察不同溶剂对其光物理性能的影响。结果表明,fac-Ir(p-tBu-ppy)_(3)常温下在二氯甲烷溶剂中最大发射位于519 nm处,显示发射绿光,可适用于有机发光二极管器件。 展开更多
关键词 三(2-(4-苯基)吡啶)合铱(Ir(p-tBu-ppy)3) 晶体 光物理性能
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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究
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作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页
A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多
关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-甲基硅氧乙]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成
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N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性 被引量:4
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作者 邹敏 卢俊瑞 +6 位作者 辛春伟 卢博为 朱姗姗 刘倩 李佳潼 邱建波 鲍秀荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1590-1595,共6页
依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基... 依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基吡唑,再与水杨酰肼反应制得目标化合物,其结构经IR,1HNMR和元素分析等验证.探讨了制备中间体(3a~3f)的反应机理,结果表明,1位芳环上取代基对关环反应有显著影响,供电基有利于关环反应的进行,吸电基则恰恰相反.抗菌活性测试表明,质量分数为0.01%的化合物对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率高达100%,有极强的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达70%以上,有一定的抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌和抗革兰氏阴性菌的化合物.构效分析结果表明,1位芳基中引入Cl和Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2和CH3基团,则会降低其抑菌活性. 展开更多
关键词 N-[(1--3-苯基-吡唑-4-)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼 衍生物 抑菌活性
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5-(1-苯基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-基)-4-芳基-1,2,4-三唑-3-硫基乙酸的合成和抗菌活性 被引量:3
13
作者 褚长虎 张艳 +3 位作者 惠新平 张自义 李之春 廖仁安 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期91-94,共4页
合成一系列新的 5- (1-苯基 - 5-甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -基 ) - 4 -芳基 - 1,2 ,4 -三唑 - 3-硫基乙酸 ,所有化合物均经元素分析和波谱数据予以鉴定 .对代表性化合物作了抗菌活性测试 ,结果表明它们都表现出不同程度的抗菌活性 .
关键词 抗菌活性 合成 元素分析 生物活性 5-(1-苯基-5-甲基-1 2 3--4-)-4--1 2 4-三唑-3-乙酸
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1-(5-甲基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲的合成及抑菌实验研究 被引量:6
14
作者 谢宗波 姜国芳 彭道锋 《化学与生物工程》 CAS 2006年第8期16-17,39,共3页
以四丁基溴化铵为催化剂、5-甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑和苯异硫氰酸酯为原料,在乙腈溶剂中合成了1-(5-甲基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲,确定了优化的工艺条件,并对产物的抑菌活性进行了初步研究。
关键词 溴化铵 1-(5-甲基-1.3 4-噻二唑)-3-苯基硫脲 合成 抑菌活性
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In(Ⅲ)-1-苯基-3-甲基-4-噻吩甲酰基-吡唑啉酮-5配合物吸附波的研究 被引量:4
15
作者 张晓蕊 李锦州 俞志刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期101-103,共3页
在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1_苯基_3_甲基_4_噻吩甲酰基_吡唑啉酮_5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002~1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反... 在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1_苯基_3_甲基_4_噻吩甲酰基_吡唑啉酮_5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002~1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理,证明-0.63V处的极谱波为配合物吸附波,峰电流由中心离子In(Ⅲ)还原产生。用直线法测得配合物组成为n[In(Ⅲ)]∶n(HPMTHP)=1∶1,表观稳定常数为2.96×103。 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-噻吩甲酰-吡唑啉酮-5 配合物吸附波
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1-苯基-3-甲基-4-甲酰基-5-吡唑啉酮Cu(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量:1
16
作者 王娟 唐霞 +1 位作者 王小玉 程时远 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1115-1119,共5页
A novel Cu (Ⅱ) complex of 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone was synthesized and crystallogra- phically characterized. The single-crystal structure of the complex reveals that the crystal belongs triclinic, space ... A novel Cu (Ⅱ) complex of 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone was synthesized and crystallogra- phically characterized. The single-crystal structure of the complex reveals that the crystal belongs triclinic, space group P1 with cell parameters a=0.938 7(4) nm, b=1.124 4(5) nm, c=1.222 3(5) nm, α=99.538(7)°, β=104.049(8)°, γ=113.806(6)°, and Z=2, V=1.093 3(8) nm3. Cu(Ⅱ) ion is coordinated by two 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone ligands, and one methanol molecule giving a coordination number of five, the coordination polyhedron around Cu(Ⅱ) ion can be described as a square pyramid. Two complex units link to each other through the hydrogen-bonding interactions to form a dimer. Meanwhile, a staircase-like layer structure was built up by offset face-to-face π…π stacking interactions and weak interactions between the dimers. 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-甲酰-5-吡唑啉酮 Cu(Ⅱ)配合物 晶体结构 氢键 层状结构
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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 被引量:1
17
作者 冯雷 吕九琢 徐亚贤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期370-373,共4页
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80... 介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 展开更多
关键词 酚类抗氧剂 3-甲基-6-苯酚 二(2-甲基4-羟基-5-苯)硫醚 聚合物
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2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉的合成及与人血清白蛋白的相互作用 被引量:1
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作者 韩二伟 王瑞玲 +1 位作者 徐丽繁 黄振钟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期633-638,共6页
合成了2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉(MPAHO),并用核磁共振波谱法和红外光谱法对其进行了表征。采用荧光光谱技术研究了MPAHO与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。结果表明:MPAHO对HSA有较强的荧光猝灭作用,根据... 合成了2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉(MPAHO),并用核磁共振波谱法和红外光谱法对其进行了表征。采用荧光光谱技术研究了MPAHO与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。结果表明:MPAHO对HSA有较强的荧光猝灭作用,根据Stern-Volmer方程得到的荧光猝灭常数,可判断由于与MPAHO反应而导致HSA的荧光猝灭均属于静态猝灭。采用位点结合模型公式和Frster非辐射能量转移理论计算了结合常数、结合位点数、结合距离。从计算得到的热力学参数焓变ΔH和熵变ΔS,推断MPAHO与HSA之间的作用力为静电引力。并应用同步荧光光谱和三维荧光技术研究了MPAHO对HSA构象的影响。 展开更多
关键词 荧光光谱法 2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰)-5-(2-羟基苯基)-1 3 4-噁唑啉 人血清白蛋白
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1-叔丁羰基-4-甲基-3-哌啶酮的合成研究
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作者 郝宝玉 张维汉 +2 位作者 耿秀丽 赵倩 陈新志 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1021-1025,共5页
1-叔丁羰基-4-甲基-3-哌啶酮是合成新型蛋白酪氨酸激酶Jak3抑制剂CP-690550的重要中间体,今以廉价易得的3-羟基-4-甲基吡啶和氯苄为原料,经过SN2取代反应,再经硼氢化还原生成N-苄基-3-羟基-4-甲基哌啶。过程中考察了溶剂对实验的影响,... 1-叔丁羰基-4-甲基-3-哌啶酮是合成新型蛋白酪氨酸激酶Jak3抑制剂CP-690550的重要中间体,今以廉价易得的3-羟基-4-甲基吡啶和氯苄为原料,经过SN2取代反应,再经硼氢化还原生成N-苄基-3-羟基-4-甲基哌啶。过程中考察了溶剂对实验的影响,确定最佳溶剂为3.0 mol·L-1 NaOH水溶液,后经Jones氧化,Pd/C催化脱苄及酰基化反应,得到目标产物1-叔丁羰基-4-甲基-3-哌啶酮,总收率达80.2%。该工艺较现有工艺具有反应原料易得,工艺简单,收率高,较易工业化等优点。 展开更多
关键词 1--4-甲基-3-哌啶酮 3-羟基-4-甲基吡啶 SN2取代 硼氢化还原 Jones氧化
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O,O'-二乙基6-(4-甲基苯基)-1E,3E,5E-己三烯基膦酸酯的合成与晶体结构(英文)
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作者 石德清 陈茹玉 翁林红 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期199-203,共5页
通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P1-空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3) ,α=83.161(4),β=87.012(3),γ=66.085(3)°,V=1763.7(4) 3,Z=4,Dc=1.154g/cm3,F(000)=656,μ=0.163... 通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P1-空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3) ,α=83.161(4),β=87.012(3),γ=66.085(3)°,V=1763.7(4) 3,Z=4,Dc=1.154g/cm3,F(000)=656,μ=0.163mm-1,最终反射点的R=0.0785,ωR=0.1854(I>2σ( )).X-单晶衍射表明标题化合物的三个碳碳双键为全反式构型. 展开更多
关键词 O O’-二乙6-(4-甲基苯基)-lE 3E 5E-己三烯膦酸酯 合成 晶体结构 立体构型
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