可见光下g-C_(3)N_(4)催化诱导C(sp^(2))-H芳基化喹喔啉-2(1H)-酮 被引量：1

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作者 赵能选 李兰杰 +1 位作者 徐宏烈 王涛 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期299-305,共7页

建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各... 建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各种中等到良好产率的3-苯基喹喔啉-2(1H)-酮化合物,最高产率达77%。 展开更多

关键词 光催化 3-苯基喹喔啉-2(1h)-酮 g-C_(3)N_(4)

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2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮的合成与晶体结构及抑菌活性 被引量：8

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作者 冯书晓 杨春梅 +1 位作者 王俊岭 马军营 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期840-845,共6页

以邻氨基苯甲酸为原料,通过重氮化、二硒醚化、氯化和缩合反应,合成得到2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮,化合物结构经HR-MS、~1H NMR、^(13)C NMR表征,采用XRD测定其单晶结构,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=2.... 以邻氨基苯甲酸为原料,通过重氮化、二硒醚化、氯化和缩合反应,合成得到2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮,化合物结构经HR-MS、~1H NMR、^(13)C NMR表征,采用XRD测定其单晶结构,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=2.0641(3)nm,b=0.5000(17)nm,c=1.2046(1)nm,β=97.495(3)°,V=1.2326(6)nm^3,Dc=1.715 g·cm^3,Z=4,F(000)=632.0。初步抑菌试验发现该化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有一定的抑菌活性(CCDC:1576226)。 展开更多

关键词 2-(4′-羧基苯基)-1 2-苯并异硒唑-3(h)-酮 晶体结构 抑菌活性

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磷脂酰肌醇-3-激酶(PI3K)δ抑制剂Idelalisib中间体(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐的合成及晶体结构表征

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作者 吴云登 龚飞虎 +3 位作者 万辉 谢俊 徐向阳 李剑 《化学世界》 CAS 2023年第5期359-364,共6页

以(S)-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸和2-氨基-6-氟苯甲酸为起始原料,经环合,然后与苯胺反应,再在盐酸的作用下,脱Boc、成盐酸盐,即得(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐。目标产物经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C ... 以(S)-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸和2-氨基-6-氟苯甲酸为起始原料,经环合,然后与苯胺反应,再在盐酸的作用下,脱Boc、成盐酸盐,即得(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐。目标产物经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)进行了表征,再经挥发得到了本品的单晶,并通过X单晶衍射分析表征了其结构。 展开更多

关键词 PI3K-δ抑制剂 Idelalisib中间体 (S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3h)-喹唑啉酮盐酸盐 合成 晶体结构

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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量：3

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作者 杨水金 姬文文 《徐州工程学院学报（自然科学版）》 CAS 2015年第1期25-28,共4页

以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目... 以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多

关键词 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1h)-酮 h3PW6Mo6O40/SiO2 催化

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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成工艺研究

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作者 张新兵 盛文辉 陈海群 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期63-65,共3页

以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对... 以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对反应收率的影响,实验结果表明,最佳工艺条件为:n(钾盐)∶n(碳酸钾)=1∶2,m(钾盐)∶m(N-甲基吡咯烷酮)=1∶5,反应温度165℃,在此条件下,产物收率≥56%,质量分数≥95%。 展开更多

关键词 4 5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1 2 4-三唑-5(1h)酮 钾盐 一氯二氟甲烷 N-烷基化 唑酮草酯

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1-甲基-4-苯基-2(1H)喹啉酮衍生物的合成及表征

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作者 蒋广平 罗峰 王洪波 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期190-192,共3页

以苯丙炔酸与氮甲基苯胺合成的N-甲基-N-苯基-3-丙炔酸胺为原料,通过铁催化氧化、重氮化水解合成了一系列1-甲基-4-苯基-2(1H)喹啉酮衍生物。并对喹啉酮衍生物产物进行质谱、核磁共振氢谱和碳谱的定性及结构表征。此方法路线简单,反应... 以苯丙炔酸与氮甲基苯胺合成的N-甲基-N-苯基-3-丙炔酸胺为原料,通过铁催化氧化、重氮化水解合成了一系列1-甲基-4-苯基-2(1H)喹啉酮衍生物。并对喹啉酮衍生物产物进行质谱、核磁共振氢谱和碳谱的定性及结构表征。此方法路线简单,反应条件温和,合成的各种目标产物产率和纯度较高,实验结果令人满意。 展开更多

关键词 N-甲基-N-苯基-3-丙炔酸胺 铁催化氧化 重氮化水解 1-甲基-4-苯基-2(1h)喹啉酮衍生物

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唑草酮中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的合成

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作者 王冤冤 陶寅松 +1 位作者 高丽萍 周娴婧 《浙江理工大学学报（自然科学版）》 2023年第1期78-82,共5页

为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2... 为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮。通过筛选反应参数,得到最佳合成条件为:以乙醇-水(质量比4∶1)为溶剂,醋酸作为质子酸,4-氯-2-氟苯肼、乙醛、氰酸钠、醋酸、次氯酸钠的摩尔比为1.0∶1.5∶1.5∶1.6∶1.6,反应温度15℃。采用HPLC进行反应中控,以^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、ESI-MS等对产物进行表征,结果显示产物为目标产物,HPLC纯度≥99%,收率为90%。该一锅法合成工艺,操作简便,设备利用率高,节约能耗和工时,适合工业化生产,对类似唑草酮中间体的化合物生产工艺设计具有借鉴意义。 展开更多

关键词 唑草酮 中间体 2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1h-1 2 4-三唑-3-酮 一锅法 合成

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5-溴-3-甲基-1H-吲唑的合成

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作者 袁其亮 王超 +2 位作者 崔毅鑫 徐鹏飞 陈海峰 《化学世界》 CAS CSCD 2018年第8期486-490,共5页

4-溴氟苯(2)首先与二异丙基氨基锂、醋酐反应得到1-(5-溴-2-氟苯基)乙酮(3),3再与水合肼反应得到5-溴-3-甲基-1 H-吲唑(1),质量分数为99.5%,以化合物2计反应总收率70.7%。其中2与二异丙基氨基锂、醋酐反应合成3的方法未见文献报道。该... 4-溴氟苯(2)首先与二异丙基氨基锂、醋酐反应得到1-(5-溴-2-氟苯基)乙酮(3),3再与水合肼反应得到5-溴-3-甲基-1 H-吲唑(1),质量分数为99.5%,以化合物2计反应总收率70.7%。其中2与二异丙基氨基锂、醋酐反应合成3的方法未见文献报道。该合成工艺具有原料价廉易得、反应步骤短、反应总收率高、产品质量好等优点,已实现中试生产。 展开更多

关键词 4-溴氟苯 1-(5-溴-2-氟苯基)乙酮 5-溴-3-甲基-1h-吲唑 合成

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UPLC-MS/MS法测定利奈唑胺原料和葡萄糖注射液中的叠氮类遗传毒性杂质

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作者 彭诗雁 陈华 尹婕 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期705-709,共5页

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定利奈唑胺原料及其葡萄糖注射液中的遗传毒性杂质(R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定利奈唑胺原料及其葡萄糖注射液中的遗传毒性杂质(R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(60∶40)为流动相,流速为0.3 mL/min进行等度洗脱;采用电喷雾离子化,在正离子模式下多反应监测模式进行监测。结果表明,该遗传毒性杂质在质量浓度4~12 ng/mL内线性关系良好,定量限为0.073 ng/mL,低、中、高浓度(80%、100%、120%限度浓度)加样溶液平均回收率分别为101.14%、100.59%和101.47%(RSD分别为0.73%、1.10%、0.91%)。同时,该遗传毒性杂质供试品溶液在6 d内稳定,3批制剂及2批原料中均未检出(R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 利奈唑胺 遗传毒性杂质 (R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮 含量测定

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乙苯甲喹唑啉酮盐酸盐合成方法的改进 被引量：1

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作者 余红霞 郭峰 徐雄立 《武汉化工学院学报》 2002年第4期13-14,共2页

以邻乙酰氨基苯甲酸为原料 ,在POCl3作用下与 2乙基苯胺缩合得 3 (2乙基苯基 ) 2甲基 4(3H)喹唑啉酮盐酸盐 .其条件为 :以甲苯为溶剂 ,邻乙酰氨基苯甲酸与 2乙基苯胺摩尔比为 1∶1 ,反应时间3h,产物收率为 80 % .

关键词 3-(2-乙基苯基)-2-甲基-4-(3h)-喹唑酮盐酸盐 缩合 成盐 合成方法 改进

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板蓝根乙酸乙酯部位抗病毒活性组分及相关化学成分研究 被引量：11

11

作者 许会芹 何立巍 侯宪邦 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期465-470,共6页

目的研究板蓝根乙酸乙酯部位的抗病毒活性组分及相关成分.方法利用溶剂法及色谱法提取分离板蓝根乙酸乙酯部位各化学组分,MTT法体外筛选各组分抗单纯疱疹病毒1(HSV-1)活性,利用UPLC-Q-TOF-MS检测乙酸乙酯部位及各组分的化学成分,运用Mar... 目的研究板蓝根乙酸乙酯部位的抗病毒活性组分及相关成分.方法利用溶剂法及色谱法提取分离板蓝根乙酸乙酯部位各化学组分,MTT法体外筛选各组分抗单纯疱疹病毒1(HSV-1)活性,利用UPLC-Q-TOF-MS检测乙酸乙酯部位及各组分的化学成分,运用Markview软件及Excel软件进行各组分差异性成分分析,根据统计结果得到抗病毒相关的化学成分.结果按照化学成分的相似性,利用色谱法将板蓝根乙酸乙酯部位分为16个组分,其中8个组分具有明显抗病毒活性.UPLC-Q-TOF-MS检测到乙酸乙酯部位中的49个化学成分,并明确了它们的化学结构,在各化学组分的分析检测及差异性分析中,发现了生物碱类、有机酸和氨基酸衍生物共12个化学成分与抗病毒活性相关.结论板蓝根乙酸乙酯部位以生物碱、有机酸、核苷、黄酮、蒽醌及氨基酸类成分为主,其中生物碱、有机酸和氨基酸衍生物与抗病毒活性密切相关. 展开更多

关键词 板蓝根 抗病毒 UPLC-Q-TOF-MS 乙酸乙酯部位 3-(2'-羧基苯基)-4(3h)-喹唑酮

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