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3-(2-丙烯基)苯甲基氯的合成
1
作者 王亚飞 张成路 包丽影 《黑龙江八一农垦大学学报》 2002年第4期90-93,共4页
本研究以间溴苯甲醛为原料,先用氢化铝锂还原得3-溴苯甲醇,然后保护羟基得甲氧基甲基(3-溴苄基)醚。将其先进行格氏化,再与丙酮反应得3-(2-羟基异丙基)甲氧基甲基醚,然后脱水得3-(2-丙烯基)苯甲醇.将其与氯化亚砜反应得目标产物3-(2-丙... 本研究以间溴苯甲醛为原料,先用氢化铝锂还原得3-溴苯甲醇,然后保护羟基得甲氧基甲基(3-溴苄基)醚。将其先进行格氏化,再与丙酮反应得3-(2-羟基异丙基)甲氧基甲基醚,然后脱水得3-(2-丙烯基)苯甲醇.将其与氯化亚砜反应得目标产物3-(2-丙烯基)苯甲基氯。 展开更多
关键词 3-(2-丙烯基)苯甲基氯 松香烷类三环二萜化合物 中间体 合成 生理活性
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2-氯-3-硝基苯甲酸的合成研究
2
作者 李杨州 项李楠 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2097-2100,共4页
以邻氯苯腈为原料,经过原位磺化,硝化,再通过水解反应并脱除磺酸基合成2-氯-3-硝基苯甲酸,作为坎地沙坦酯关键中间体,收率为83%,产品结构经过1H NMR和Ms确认。
关键词 坎地沙坦酯 2-氯-3-硝基苯甲酸 合成
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2,3-二氯苯胺及邻氯硝基苯的单体氯同位素分析方法研究
3
作者 武婉璐 张玲玲 +1 位作者 王强 金彪 《地球化学》 北大核心 2025年第4期515-521,I0001-I0005,共12页
近年来,氨基取代和硝基取代的氯苯新污染物,在水体、土壤和大气中频繁被检出。2,3二氯苯胺和邻氯硝基苯作为这些新污染物中具有代表性的化合物,示踪它们在水环境中的迁移转化过程至关重要,亟需新方法支撑。为了分析水体中的2,3-二氯苯... 近年来,氨基取代和硝基取代的氯苯新污染物,在水体、土壤和大气中频繁被检出。2,3二氯苯胺和邻氯硝基苯作为这些新污染物中具有代表性的化合物,示踪它们在水环境中的迁移转化过程至关重要,亟需新方法支撑。为了分析水体中的2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的单体同位素指纹,本文开发了一种基于气相色谱-四极杆质谱(GC-qMS)的氯单体同位素(CSIA)分析方法。通过优化样品加热温度、仪器分流比和驻留时间等参数,确定该方法的最优仪器条件,同时,建立2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的浓度标准曲线,实现单体氯同位素和浓度的同步分析。此外,分别用分子离子法和碎片离子法计算2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的氯同位素比值,并对这两种计算方法进行比较,为2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的氯单体同位素分析提供一种快速、可靠的分析方法。 展开更多
关键词 新污染物 单体同位素分析 氯同位素 2 3-二氯苯胺 邻氯硝基苯
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气相色谱-质谱法同时检测植物油中2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估
4
作者 郝宇 马艺荧 于力涛 《中国油脂》 北大核心 2025年第7期60-67,共8页
旨在为监控植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯(GEs)水平提供技术参考,通过对样品前处理条件进行优化,建立一种同时测定植物油中2-氯丙醇酯(2-MCPDE)、3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和GEs的气相色谱-质谱法(GC-MS),采用该方法测定50份市售植物油中的2-... 旨在为监控植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯(GEs)水平提供技术参考,通过对样品前处理条件进行优化,建立一种同时测定植物油中2-氯丙醇酯(2-MCPDE)、3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和GEs的气相色谱-质谱法(GC-MS),采用该方法测定50份市售植物油中的2-MCPDE、3-MCPDE和GEs含量,并进行暴露风险水平分析。结果表明:建立的方法为样品(0.2 g)经叔丁基甲醚-乙酸乙酯溶液和甲醇钠-甲醇溶液水解,正己烷脱脂,大孔硅藻土柱净化,20 mL乙酸乙酯洗脱,N-七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后进行GC-MS检测,内标法定量;该方法2-MCPDE和3-MCPDE含量在5~800 ng/mL范围内线性良好,3-MCPDE和GEs总量在10~1 600 ng/mL范围内线性良好,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg,决定系数均大于0.998,灵敏度高;在7次重复实验下,该方法测定3种污染物含量的相对标准偏差(RSD)均小于8%,重复性和精密度良好;在25、125μg/kg和250μg/kg加标水平下,3种污染物的回收率在81.40%~91.69%之间;市售植物油中的2-MCPDE、3-MCPDE、GEs含量分别为ND~380μg/kg、ND~59.4μg/kg、ND~65.3μg/kg,检出率分别为48%、42%、38%,18岁及以上人群氯丙醇酯的平均暴露水平远低于欧盟规定的每日耐受摄入量[2μg/(kg·d)],对人体造成危害的可能性小。综上,建立的同时测定植物油中2-MCPDE、3-MCPDE和GEs含量的方法灵敏度高、精确度良好,植物油中氯丙醇酯和GEs暴露风险较小但其污染问题仍值得关注。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 植物油 2-氯丙醇酯 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯
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气相色谱-串联质谱法测定食品接触用纸制品中2种氯丙醇的残留量及其释放规律探讨
5
作者 韩陈 吴亚平 孙多志 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期824-829,共6页
将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅... 将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅藻土固相萃取小柱,平衡10 min,用18 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,加入4 g无水硫酸钠,静置10 min,过滤。收集过滤液,于45℃氮吹至近干,加入2 mL正己烷溶解,快速加入0.04 mL七氟丁酰基咪唑,涡旋30 s,于70℃电热鼓风干燥箱中衍生30 min。冷却至室温,加入20%(质量分数)氯化钠溶液2 mL,涡旋1 min,静置分层,取上层溶液,加入0.3 g无水硫酸钠干燥,过0.22μm尼龙滤膜,采用气相色谱-串联质谱法测定滤液中2种氯丙醇[1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)]的含量。2种氯丙醇的衍生物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,2种氯丙醇的质量浓度均在0.5~200.0μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和对应的衍生物峰面积与内标衍生物峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.25μg·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.9%~116%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.58%~0.85%。方法用于分析20批食品接触用纸制品样品,1,3-DCP和3-MCPD均被检出,检出量分别为2.0~16μg·L^(−1),2.0~69μg·L^(−1);此外,接触食品温度越高、接触食品时间越长,食品接触用纸制品中1,3-DCP和3-MCPD的释放量越高。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 食品接触用纸制品 1 3-二氯-2-丙醇(1 3-DCP) 3-氯-1 2-丙二醇(3-MCPD) 衍生化
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2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺的合成与结构分析
6
作者 傅昊 丛杉 +1 位作者 孙娜波 沈德隆 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第3期268-271,共4页
以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构... 以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构经X-ray衍射仪测定,晶体属于单晶斜系,P21/c空间群,a=1.879 6(4)nm,b=0.711 34(13)nm,c=2.460 9(4)nm,α=90°,β=129.390(10)°,γ=90°,V=2.542 9(9)nm3,Z=8,DC=1.419 mg/m3,F(000)=1 120,μ=0.327 mm-1,可观测点精修最终偏离因子R1=0.141 5,wR2=0.487 4. 展开更多
关键词 2 2-二甲基-3-(2-氯-3 3 3-三氟-1-丙烯基)-N-甲羟基环丙烷甲酰胺 合成 晶体结构
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2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯的合成 被引量：2
7
作者 余申义 李正名 《农药学学报》 CAS CSCD 2002年第3期79-82,共4页
以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)... 以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)均经元素分析和 1H NMR确证 。 展开更多
关键词 合成 生物活性 杀虫活性 2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯
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3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
8
作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期8-11,共4页
为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NM... 为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。 展开更多
关键词 3-溴-2-(2′ 3′-二溴-4′ 5′-二甲氧基苯甲基)-4 5-二甲氧基苯甲酸甲酯 PTP1B 酶抑制活性 合成 海洋溴系列化合物
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2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚晶体结构的量子化学研究
9
作者 范玉华 何连花 +3 位作者 毕彩丰 艾小康 王爱东 张栋梅 《中国海洋大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期461-466,共6页
采用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,运用Gaussian03量子化学程序包,在B3LYP/6-31G*基组水平上对合成的化合物2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚的晶体结构进行优化,计算了分子稳定构型的总能量、前线分子轨道能量、原子自然电荷布局... 采用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,运用Gaussian03量子化学程序包,在B3LYP/6-31G*基组水平上对合成的化合物2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚的晶体结构进行优化,计算了分子稳定构型的总能量、前线分子轨道能量、原子自然电荷布局、自然键轨道(NBO)及稳定化能等。计算结果与通过单晶X-射线衍射法测得的晶体结构的实验结果吻合。此项研究可为异双希夫碱配体及其金属配合物的合成及实际应用提供理论参考。 展开更多
关键词 2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]4-氯苯酚 希夫碱 密度泛函理论(DFT) 量子化学计算
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氯代烃2,4-DCP的光催化降解与机制分析
10
作者 赖寒 周颖 +4 位作者 樊昊 杨华夏 高蕾 李小宁 郭熙川 《化学工程》 北大核心 2025年第5期11-17,共7页
为了探究不同烧结温度和时间对Li_(2)TiO_(3)光催化性能的影响,利用高温固相法合成在不同烧结条件下的Li_(2)TiO_(3)样品,并通过XRD(X射线衍射)、SEM(扫描电子显微镜)、UV-Vis(紫外-可见漫反射)、EIS(阻抗)及MS(莫特-肖特基)曲线等手段... 为了探究不同烧结温度和时间对Li_(2)TiO_(3)光催化性能的影响,利用高温固相法合成在不同烧结条件下的Li_(2)TiO_(3)样品,并通过XRD(X射线衍射)、SEM(扫描电子显微镜)、UV-Vis(紫外-可见漫反射)、EIS(阻抗)及MS(莫特-肖特基)曲线等手段进行表征。选取2,4-DCP(2,4-二氯苯酚)作为目标污染物,探究催化剂在光催化降解中的性能。结果表明:烧结温度和烧结时间会影响催化剂的催化性能,其中900℃烧结10 h的Li_(2)TiO_(3)(LTO-900)在20 min对2,4-DCP的降解效果最佳,降解率为100%。阻抗图结果显示,温度会影响载流子的分离效率,LTO-900样品具有较高的载流子分离效率。自由基捕获实验表明,空穴和超氧阴离子自由基是2,4-DCP降解过程中主要的活性自由基。电子局域函数、原子投影能带图及原子投影态密度图进一步揭示,光催化反应的活性中心与氧原子的2p轨道及Ti—O键紧密相关。 展开更多
关键词 光催化 氯代烃 2 4-二氯苯酚 Li_(2)TiO_(3) 理论计算
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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成与纯化 被引量：35
11
作者 徐世美 张淑芬 +2 位作者 杨锦宗 李晓丽 崔志华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期440-442,共3页
以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采... 以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采用载气蒸馏的方法对其进行纯化 ,纯化后的产品中环氧氯丙烷的质量分数≤ 0 0 0 0 4 % ,1,3 二氯 2 丙醇的质量分数≤ 0 0 0 18% ,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵质量分数为 6 9% ,收率 >94 %。用正交实验确定的最佳工艺条件为 :反应溶液的pH =8,n(环氧氯丙烷 )∶n(三甲胺盐酸盐 ) =0 95∶1 0 0 ,盐酸w(HCl) =36 %。 展开更多
关键词 3-氯-2-羟丙基 三甲基氯化铵 合成 纯化 载气蒸馏
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3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成进展 被引量：21
12
作者 衣洪筑 丁峰 +1 位作者 辛峰 廖晖 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期742-745,共4页
3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产... 3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产生一些对产品质量影响很大的副产物。为了提高产品的质量,需对其中的副产物和原料组分的含量加以严格控制。该文综述了CHPTMAC的合成进展,着重讨论了在水相中合成的影响因素以及减少产品中杂质含量的方法。参考文献21篇。 展开更多
关键词 阳离子醚化剂 3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵 三甲胺盐酸盐 环氧氯丙烷
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反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的制备研究
13
作者 邵娟 容如滨 喻宗沅 《化学与生物工程》 CAS 2007年第1期32-33,共2页
研究了硫酸羟胺与反式-1，3-二氯丙烯反应制备反式-O-（3-氯-2-丙烯基）丙酮肟醚的合成工艺，确定优化工艺条件如下：硫酸羟胺与反式-1，3-二氯丙烯摩尔比为0．5：1、反应时间为4h、反应温度为70～80℃，此时反式-O-（3-氯-2-丙烯基）... 研究了硫酸羟胺与反式-1，3-二氯丙烯反应制备反式-O-（3-氯-2-丙烯基）丙酮肟醚的合成工艺，确定优化工艺条件如下：硫酸羟胺与反式-1，3-二氯丙烯摩尔比为0．5：1、反应时间为4h、反应温度为70～80℃，此时反式-O-（3-氯-2-丙烯基）丙酮肟醚的收率为70．9％、纯度为94．6545％． 展开更多
关键词 反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚 合成 反式-O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐
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6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯与胺的反应研究 被引量：5
14
作者 高文涛 符鑫博 +3 位作者 李凯 王东方 赵雅楠 李阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1463-1470,共8页
以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂无水乙醇中与胺及胺的衍生物2a-p反应,以较好的收率(64.8-77.7%)得到7-氯-2,3-二氢-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物,其中与芳胺反应生成N-芳基取代的化合物3a-i,与氨水、甲胺、乙胺和... 以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂无水乙醇中与胺及胺的衍生物2a-p反应,以较好的收率(64.8-77.7%)得到7-氯-2,3-二氢-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物,其中与芳胺反应生成N-芳基取代的化合物3a-i,与氨水、甲胺、乙胺和苄胺反应生成N-烷基取代的化合物3j-m,与乙二胺、丙二胺及丁二胺反应生成具有对称结构的化合物3n-p.该反应具有操作简便、条件温和等特点.所有化合物均为新化合物,其结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS和HRMS得以证实. 展开更多
关键词 6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯 合成 取代反应 胺
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3-氯-1,2-丙二醇通过线粒体途径诱导HK2细胞凋亡
15
作者 晋程妮 李洋 +2 位作者 闫帅帅 徐建国 彭晓丽 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第11期5-11,共7页
[目的]探究食品污染物3-氯-1,2-丙二醇(3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD)对人肾小管上皮细胞系(HK2)的毒性作用及机制。[方法]通过MTT法、Hoechst 33342染色法、试剂盒及Western blot检测了细胞存活率、形态、线粒体功能、酶活性... [目的]探究食品污染物3-氯-1,2-丙二醇(3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD)对人肾小管上皮细胞系(HK2)的毒性作用及机制。[方法]通过MTT法、Hoechst 33342染色法、试剂盒及Western blot检测了细胞存活率、形态、线粒体功能、酶活性及凋亡相关蛋白的表达。[结果]浓度低于80 mmol/L的3-MCPD处理24 h后,细胞存活率呈浓度依赖性降低。20,30 mmol/L的3-MCPD处理不同时间后,细胞存活率呈时间依赖性降低。20,40,60 mmol/L的3-MCPD引起LDH的释放率增加,线粒体膜电位和ATP水平降低,荧光显微镜观察可见高强度的蓝色荧光,核皱缩,凋亡小体等细胞凋亡现象。同时,3-MCPD处理能降低抗凋亡蛋白Bcl2的表达,增加促凋亡蛋白Bax的表达,提高Caspase 9和Caspase 3的酶活性,且呈浓度依赖性。[结论]3-MCPD对HK2细胞具有毒性作用,并通过线粒体途径诱导其凋亡。 展开更多
关键词 3-氯-1 2-丙二醇 HK2细胞 线粒体 细胞凋亡
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气相色谱法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质 被引量：9
16
作者 刘付芳 孙洁 孙惠莲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期362-363,共2页
以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为Chro... 以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %～ 10 5 0 %和93 3%～ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。 展开更多
关键词 分析 气相色谱法 萃取 环氧氯丙烷 1 3-二氯丙醇 微量有机杂质 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵
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2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成 被引量：10
17
作者 许青青 陈中元 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第2期72-75,78,共5页
2 氯3 氨基4 甲基吡啶是合成抗艾滋病药物奈韦拉平的关键医药中间体。对其合成方法进行了全面的综述,并指出以4,4 二甲氧基2 丁酮和丙二腈为原料的合成方法工艺简单,生产成本低,具有较大的开发价值。
关键词 2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶 中间体 合成 综述
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6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯的合成方法研究 被引量：3
18
作者 高文涛 郑宏梅 +3 位作者 兰帅 邢学达 吕明月 李阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期161-167,共7页
以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原和氨基保护合成2-乙酰胺基苯甲醛(1)。应用环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,以N-卤代丁二酰亚胺为卤代试剂对化合物2-乙酰胺基苯甲醛(1)进行卤代,制备了5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)。在三甲基氯硅烷... 以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原和氨基保护合成2-乙酰胺基苯甲醛(1)。应用环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,以N-卤代丁二酰亚胺为卤代试剂对化合物2-乙酰胺基苯甲醛(1)进行卤代,制备了5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)。在三甲基氯硅烷(TMSCl)催化作用下,5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)与4-氯乙酰乙酸乙酯发生Friedlnder缩合反应,合成目标产物6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(3a,3b)。其中2a,2b,3a,3b的结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS得以确定。 展开更多
关键词 6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯 卤代 合成 Friedlander缩合反应 三甲基氯硅烷
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量：4
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作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多
关键词 2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯.5-三氟甲基吡啶 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 对苯二酚
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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺 被引量：6
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作者 姜翠玉 宋林花 于维钊 《石油大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2004年第3期96-99,共4页
以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5～ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合... 以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5～ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。 展开更多
关键词 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵 合成方法 环氧氯丙烷 三甲胺 盐酸 中间体 原油 污水处理工艺
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