The enantioseparation of 3-alkyl-isoindolin-1-ones（1—9） and 3-alkyl-3-hydroxy-isoindolin-1-ones（10—14）（R=Me,Et,n-Pr,n-Bu,n-C5H 11 ,n-C7H 15 ,i-Bu,Ph and Bn）,as well as 3-n-heptyl-2-[2-hydroxy-1-phenylethyl]-is...The enantioseparation of 3-alkyl-isoindolin-1-ones（1—9） and 3-alkyl-3-hydroxy-isoindolin-1-ones（10—14）（R=Me,Et,n-Pr,n-Bu,n-C5H 11 ,n-C7H 15 ,i-Bu,Ph and Bn）,as well as 3-n-heptyl-2-[2-hydroxy-1-phenylethyl]-isoindolin-1-one（15） by HPLC using （S）-tert-leucine and （S）-1-α-NEA as a chiral stationary phase,and 1%—6%（volume fraction） 2-propanol or ethanol in hexane as the mobile phase was studied. The effect of content of polar solvent in mobile phase on the enantioseparation was discussed. The effects of 3-substituents on retention factor and chiral recognition were studied. For the majority of racemates（1—14）,a baseline separation could be obtained. For racemate（15）,the elution orders are （3R,1′R）/（3S,1′S） then （3R,1′S）/（3S,1′R） with n-hexane/2-propanol（volume ratio 99∶1） as a mobile phase and the resolutions are 1.44 and 5.58,respectively. [WT5HZ]展开更多
双吲哚甲烷类化合物(BIAs)是一系列具有很好的生物活性的代谢产物.采用苊醌和取代吲哚为原料,合成2,2-二(1H-吲哚-3-基)-2H-苊-1-酮类化合物,对反应条件进行探索研究,得到了合成该类化合物的一种简单有效的方法.以10%的樟脑磺酸(CSA)为...双吲哚甲烷类化合物(BIAs)是一系列具有很好的生物活性的代谢产物.采用苊醌和取代吲哚为原料,合成2,2-二(1H-吲哚-3-基)-2H-苊-1-酮类化合物,对反应条件进行探索研究,得到了合成该类化合物的一种简单有效的方法.以10%的樟脑磺酸(CSA)为催化剂,无水乙醇为溶剂,在回流条件下反应30min左右,产物收率达到93%以上.产物均经过1 H NMR,13 C NMR,IR,MS和元素分析表征确认.展开更多
文摘The enantioseparation of 3-alkyl-isoindolin-1-ones（1—9） and 3-alkyl-3-hydroxy-isoindolin-1-ones（10—14）（R=Me,Et,n-Pr,n-Bu,n-C5H 11 ,n-C7H 15 ,i-Bu,Ph and Bn）,as well as 3-n-heptyl-2-[2-hydroxy-1-phenylethyl]-isoindolin-1-one（15） by HPLC using （S）-tert-leucine and （S）-1-α-NEA as a chiral stationary phase,and 1%—6%（volume fraction） 2-propanol or ethanol in hexane as the mobile phase was studied. The effect of content of polar solvent in mobile phase on the enantioseparation was discussed. The effects of 3-substituents on retention factor and chiral recognition were studied. For the majority of racemates（1—14）,a baseline separation could be obtained. For racemate（15）,the elution orders are （3R,1′R）/（3S,1′S） then （3R,1′S）/（3S,1′R） with n-hexane/2-propanol（volume ratio 99∶1） as a mobile phase and the resolutions are 1.44 and 5.58,respectively. [WT5HZ]
文摘双吲哚甲烷类化合物(BIAs)是一系列具有很好的生物活性的代谢产物.采用苊醌和取代吲哚为原料,合成2,2-二(1H-吲哚-3-基)-2H-苊-1-酮类化合物,对反应条件进行探索研究,得到了合成该类化合物的一种简单有效的方法.以10%的樟脑磺酸(CSA)为催化剂,无水乙醇为溶剂,在回流条件下反应30min左右,产物收率达到93%以上.产物均经过1 H NMR,13 C NMR,IR,MS和元素分析表征确认.
