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鲁苯哒唑中间体5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成
被引量：
1
1
作者
邱滔
张丽
吕新宇
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008年第3期297-300,共4页
5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w（HNO3）=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w（HNO3）=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制...
5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w（HNO3）=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w（HNO3）=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺（Ⅰ）;Ⅰ与NaOH以n（Ⅰ）∶n（NaOH）=1∶0.25的比例在w（CH3CH2OH）=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚（Ⅱ）;Ⅱ在25～30℃条件下与对氟苯磺酰氯以n（Ⅱ）∶n（对氟苯磺酰氯）=1∶1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯（Ⅲ）,总收率65%（以对氨基苯酚计算）。用IR、HRMS、^1HNMR对最终产品结构进行了表征。该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B2503543号《科技查新报告》所证实。
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关键词
5
-(4-
氟
苯磺酰
氧基
)-2-乙酰胺基
硝基苯
4-乙酰胺基-
3
-
硝基苯
酚
精细化工中间体
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职称材料
虱螨脲中间体连续硝化生产工艺设计与开发
2
作者
李双涛
魏东旭
+6 位作者
黄益平
夏燕喃
黄晶晶
周明杰
何伟
刘辉
沈文彬
《南京工业大学学报（自然科学版）》
CAS
北大核心
2024年第3期272-280,共9页
为研究1,4二氯2(1,1,2,3,3,3六氟丙氧基)5硝基苯(虱螨脲中间体)的连续硝化合成工艺技术路线、反应器结构型式、反应温度和停留时间等参数。以m(浓硫酸)∶m(浓硝酸)为3∶1组成的混酸为硝化剂,采用循环管式反应器结构型式,研究反应与熟化...
为研究1,4二氯2(1,1,2,3,3,3六氟丙氧基)5硝基苯(虱螨脲中间体)的连续硝化合成工艺技术路线、反应器结构型式、反应温度和停留时间等参数。以m(浓硫酸)∶m(浓硝酸)为3∶1组成的混酸为硝化剂,采用循环管式反应器结构型式,研究反应与熟化工艺串联技术路线,考察25、30、35和40℃4种反应温度与40℃熟化温度下的组合工艺的硝化反应效率,并计算总停留时间。研究表明,连续硝化合成工艺转化率明显高于间歇硝化工艺的转化率,反应控制温度由间歇20~25℃提升至35℃,反应时间由间歇工艺15 h降低至4 h,产品产量和质量亦较为稳定,同时连续硝化反应工艺利于快速移走反应热,确保反应安全。
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关键词
循环管式反应器
1
4二氯2(1
1
2
3
3
3
六
氟
丙
氧基
)5
硝基苯
间歇硝化工艺
连续硝化工艺
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职称材料
题名
鲁苯哒唑中间体5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成
被引量：
1
1
作者
邱滔
张丽
吕新宇
机构
江苏工业学院精细化工研究所
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008年第3期297-300,共4页
基金
常州市新北区科技攻关项目(20050327)~~
文摘
5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w（HNO3）=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w（HNO3）=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺（Ⅰ）;Ⅰ与NaOH以n（Ⅰ）∶n（NaOH）=1∶0.25的比例在w（CH3CH2OH）=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚（Ⅱ）;Ⅱ在25～30℃条件下与对氟苯磺酰氯以n（Ⅱ）∶n（对氟苯磺酰氯）=1∶1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯（Ⅲ）,总收率65%（以对氨基苯酚计算）。用IR、HRMS、^1HNMR对最终产品结构进行了表征。该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B2503543号《科技查新报告》所证实。
关键词
5
-(4-
氟
苯磺酰
氧基
)-2-乙酰胺基
硝基苯
4-乙酰胺基-
3
-
硝基苯
酚
精细化工中间体
Keywords
5
-（4-fluorophenylsulfonyloxy）-2-aeetaminonitrobenzene
4-aeetamino-
3
-nitrophenol
fine chemical intermediates
分类号
O621.25 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
虱螨脲中间体连续硝化生产工艺设计与开发
2
作者
李双涛
魏东旭
黄益平
夏燕喃
黄晶晶
周明杰
何伟
刘辉
沈文彬
机构
中建安装集团有限公司
天津大学化工学院
天津如有科技有限公司
南京工业大学生物与制药工程学院
河南金鹏化工有限公司
出处
《南京工业大学学报（自然科学版）》
CAS
北大核心
2024年第3期272-280,共9页
基金
国家自然科学基金面上项目(22178168)
江苏省重点研发计划(BE2022791)
中国建筑集团有限公司2021年科技研发计划(CSCEC 2021 Z 51)。
文摘
为研究1,4二氯2(1,1,2,3,3,3六氟丙氧基)5硝基苯(虱螨脲中间体)的连续硝化合成工艺技术路线、反应器结构型式、反应温度和停留时间等参数。以m(浓硫酸)∶m(浓硝酸)为3∶1组成的混酸为硝化剂,采用循环管式反应器结构型式,研究反应与熟化工艺串联技术路线,考察25、30、35和40℃4种反应温度与40℃熟化温度下的组合工艺的硝化反应效率,并计算总停留时间。研究表明,连续硝化合成工艺转化率明显高于间歇硝化工艺的转化率,反应控制温度由间歇20~25℃提升至35℃,反应时间由间歇工艺15 h降低至4 h,产品产量和质量亦较为稳定,同时连续硝化反应工艺利于快速移走反应热,确保反应安全。
关键词
循环管式反应器
1
4二氯2(1
1
2
3
3
3
六
氟
丙
氧基
)5
硝基苯
间歇硝化工艺
连续硝化工艺
Keywords
circulating tube reactor
1,4-dichloro-2-(1,1,2,
3
,
3
,
3
-hexafluoropropyl)-
5
-nitrobenzene
intermittent nitrification process
continuous nitrification process
分类号
TQ062 [化学工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
鲁苯哒唑中间体5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成
邱滔
张丽
吕新宇
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008
1
在线阅读
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职称材料
2
虱螨脲中间体连续硝化生产工艺设计与开发
李双涛
魏东旭
黄益平
夏燕喃
黄晶晶
周明杰
何伟
刘辉
沈文彬
《南京工业大学学报（自然科学版）》
CAS
北大核心
2024
0
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