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3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖的合成与表征
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作者 周勇 刘冰 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第10期1804-1805,1807,共3页
以N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,用3R,3S-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖和苯甲酰氯反应,合成了药物Gemcitabine的关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖,用元素分析、IR与1H NMR对其结构进行了表征。... 以N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,用3R,3S-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖和苯甲酰氯反应,合成了药物Gemcitabine的关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖,用元素分析、IR与1H NMR对其结构进行了表征。用异丙醇作溶剂进行重结晶,分离出非对映异构体产物。讨论了不同催化剂、反应温度和反应物比对反应的影响。 展开更多
关键词 3 5--O-苯甲酰基-2-脱氧-2 2--1-氧代-D-呋喃核糖 N N-甲基-4-氨基吡啶 合成 重结晶
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多官能环氧树脂/2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷体系的固化反应动力学研究 被引量:17
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作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第4期42-44,共3页
采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热... 采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热峰所对应的反应活化能Ea1为65.7kJ/mol,反应级数n1为0.91;第二放热峰所对应的反应活化能Ea2为120.2kJ/mol,反应级数n2为0.93。 展开更多
关键词 N N N’ N’-四缩水甘油基-4 4’-氨基苯甲 2 2 -(3-氨基4羟基基)六丙烷 固化反应动力学
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2-(2,5-二氨基苯)乙醇的合成 被引量:1
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作者 尹志刚 陈培同 +1 位作者 贾佳 赵德丰 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期438-441,共4页
在二氯乙烷介质中,将3-氟苯乙酸于70℃下硝化4 h得到5-氟-2-硝基苯乙酸(质量分数为67.8%)。用硼烷还原5-氟-2-硝基苯乙酸后,接着用氨水在高压釜中加热到100℃氨解,得到2-(5-氨基-2-硝基苯)乙醇(84.4%)。最后,10%Pd/C作催化剂,在无水异... 在二氯乙烷介质中,将3-氟苯乙酸于70℃下硝化4 h得到5-氟-2-硝基苯乙酸(质量分数为67.8%)。用硼烷还原5-氟-2-硝基苯乙酸后,接着用氨水在高压釜中加热到100℃氨解,得到2-(5-氨基-2-硝基苯)乙醇(84.4%)。最后,10%Pd/C作催化剂,在无水异丙醇介质中,0.6~0.7 MPa下,于70~80℃催化氢化12 h,得到目标分子2-(2,5-二氨基苯)乙醇(64%)。与文献工艺相比,目标分子总收率提高11%。用H–NMR和MS确定了目标分子2-(2,5-二氨基苯)乙醇的化学结构。 展开更多
关键词 3-乙酸 2-(2 5-氨基)乙醇 合成 结构鉴定
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聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑/碳纳米管复合材料的合成及性能
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作者 崔天放 马晓宇 +1 位作者 朱沧 舒燕 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期39-40,42,共3页
以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐(DADHB)、1,4-萘二甲酸(1,4-NDA)为原料,在多聚磷酸体系中合成了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑(PNBO);利用原位聚合法制备了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑碳/纳米管(CNTs)复合材料。分析结果表明PNBO/CNTs复合材... 以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐(DADHB)、1,4-萘二甲酸(1,4-NDA)为原料,在多聚磷酸体系中合成了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑(PNBO);利用原位聚合法制备了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑碳/纳米管(CNTs)复合材料。分析结果表明PNBO/CNTs复合材料的热稳定性明显高于PNBO聚合物。 展开更多
关键词 聚(1 4-亚萘基)嗯唑 4 6-氨基-1 3-酚盐酸盐 碳纳米管(CNTs)
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新型含醚键双马来酰亚胺的合成 被引量:16
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作者 朱玉珑 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 2005年第5期6-8,共3页
由 4,4′-二氨基二苯醚( 44DADPE)和 1,3-双( 3-氨基苯氧基)苯( 133BAPB)两种含醚键结构的芳香族二元胺出发,通过与顺丁烯二酸酐( MA)反应得到了含醚键结构的双马来酰胺酸,在乙酸酐脱水剂和乙酸钠催化剂的共同作用下,分别得到了理想的 4... 由 4,4′-二氨基二苯醚( 44DADPE)和 1,3-双( 3-氨基苯氧基)苯( 133BAPB)两种含醚键结构的芳香族二元胺出发,通过与顺丁烯二酸酐( MA)反应得到了含醚键结构的双马来酰胺酸,在乙酸酐脱水剂和乙酸钠催化剂的共同作用下,分别得到了理想的 44DADPE型双马来酰亚胺和 133BAPB型双马来酰亚胺,熔点依次为: 174℃~ 176℃和 162℃~ 164℃. 展开更多
关键词 4 4'-氨基 1 3-( 3-氨基氧基) 马来酰亚胺 合成
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常压法间位聚芳硫醚酰胺酰胺的合成及表征 被引量:2
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作者 张刚 张美林 +1 位作者 龙盛如 杨杰 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1316-1318,共3页
通过合成一种新的含二酰胺键的单体,将其与硫化钠进行常压溶液缩聚,合成出了间位聚芳硫醚酰胺酰胺(m-PPSAA),通过红外、核磁证实了其化学结构,用DSC、TG等手段对m-PPSAA的热性能进行了表征,结果表明聚合物具有优良的热性能,通过X射线衍... 通过合成一种新的含二酰胺键的单体,将其与硫化钠进行常压溶液缩聚,合成出了间位聚芳硫醚酰胺酰胺(m-PPSAA),通过红外、核磁证实了其化学结构,用DSC、TG等手段对m-PPSAA的热性能进行了表征,结果表明聚合物具有优良的热性能,通过X射线衍射表明m-PPSAA为结晶型聚合物,通过溶解性试验表明m-PPSAA能溶解于DMF、DMSO、NMP等溶剂,比PPS的溶解性好。 展开更多
关键词 3 3′-(对氟苯甲酰基)氨基 间位聚芳硫醚酰胺酰胺 溶解性
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