一种合成3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的新方法 被引量：6

1

作者 吴敏杰 陈树森 +1 位作者 金韶华 李丽洁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期273-275,共3页

以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR... 以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR和EI对产物进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱 3-氨基-4-甲酰胺基呋咱 3 4-二甲酰胺基呋咱 合成

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3,3’-二硝氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱羟胺盐的热行为和热安全性研究（英文） 被引量：4

2

作者 肖立柏 高红旭 +4 位作者 赵凤起 任晓宁 曲文刚 陈雪莉 王瑛 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期24-27,32,共5页

利用C500量热仪研究了3,3′-二硝氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱羟胺盐(HNAF)的热分解特性,根据Kissinger和Ozawa方程计算了热分解的动力学参数,同时计算了热分解的热力学参数;采用Micro-DSCⅢ量热仪测定了3,3′-二硝氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱... 利用C500量热仪研究了3,3′-二硝氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱羟胺盐(HNAF)的热分解特性,根据Kissinger和Ozawa方程计算了热分解的动力学参数,同时计算了热分解的热力学参数;采用Micro-DSCⅢ量热仪测定了3,3′-二硝氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱羟胺盐的比热容,计算获得了3,3′-二硝氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱羟胺盐热安全评价参数。结果表明,HNAF的活化能(E)和指前因子(A)分别为205.26 kJ/mol和1020.32 s-1;活化熵、活化焓和活化吉布斯自由能分别为140.76 J/(mol·K)、201.56 kJ/mol和200.39 kJ/mol。比热容方程与298.15 K时的摩尔比热容分别为C p=-1.560+0.016 T-2.263×10-5 T 2(J/(g·K))和446.028 J/(mol·K)。自加速分解温度、绝热分解温升、热爆炸临界温度分别为444.44 K、2382.89 K、452.86 K,绝热至爆时间为12.46~12.54 s。 展开更多

关键词 物理化学 3 3′-二硝氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱羟胺盐 热行为 热安全性

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3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱的纯度测定及杂质表征 被引量：4

3

作者 何乃珍 索志荣 +2 位作者 张勇 刘如沁 郭蓉 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期793-797,共5页

建立了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的高效液相色谱分析方法,采用质谱对其中含有的杂质进行了表征。结果表明,优化后的色谱条件为:Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)柱;流动相乙腈/水(体积比为40/60);流速0.8 ... 建立了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的高效液相色谱分析方法,采用质谱对其中含有的杂质进行了表征。结果表明,优化后的色谱条件为:Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)柱;流动相乙腈/水(体积比为40/60);流速0.8 m L·min^(-1);柱温25℃;UV检测波长为230 nm。进样体积10μL。在优化色谱条件下,DAOAF和其中的杂质得到有效分离。DAOAF在10.02~100.20 mg·L^(-1)质量浓度范围内,DAOAF校准曲线的线性关系良好,线性相关系数为0.9990。DAOAF中的主要杂质为二氨基乙二肟、3,4-二氨基呋咱和3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱。该方法灵敏度高,重现性好,可用于DAOAF产品中有关物质的检测分析。 展开更多

关键词 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱 液相色谱/质谱(LC/MS) 杂质成分

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高纯3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的合成工艺 被引量：3

4

作者 王小旭 张勇 +5 位作者 黄明 陈明龙 孟俞富 索志荣 杨海君 李鸿波 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期838-842,共5页

以乙二醛和盐酸羟胺为原料,经一步法合成中间体3,4-二氨基呋咱(DAF),收率48.0%,纯度99.8%。在NaHCO_3溶液缓冲体系中,DAF经过硫酸氢钾(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)氧化制得3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF),采... 以乙二醛和盐酸羟胺为原料,经一步法合成中间体3,4-二氨基呋咱(DAF),收率48.0%,纯度99.8%。在NaHCO_3溶液缓冲体系中,DAF经过硫酸氢钾(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)氧化制得3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF),采用IR、~1H NMR、MS等对其结构进行确证,通过高效液相色谱的面积归一化法测定产品纯度并定性、定量分析产品中所含杂质。考查了氧化反应中反应物投料比、反应时间与温度对收率的影响,获得最佳合成工艺为:n(DAF)∶n(NaHCO_3)∶n(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)=1∶6∶4,反应时间5 h,反应温度20~25℃,粗品收率为84.1%,纯度98.2%。粗品DAOAF经HPLC分析确定杂质为DAF、副产物DAAF和ANF。粗品于95℃经DMF重结晶可有效除去杂质,从而制得高纯DAOAF(纯度99.6%),总回收率为86.6%。 展开更多

关键词 3 4二氨基呋咱(DAF) 3 3'-二氨基-4 4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF) 合成

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3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱的热分解行为及热力学性质 被引量：1

5

作者 何乃珍 索志荣 +2 位作者 郭蓉 张勇 刘如沁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1183-1187,共5页

采用TG-DTG和DSC研究了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的热分解行为,运用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法计算了DAOAF的热分解动力学参数;利用DSC仪的连续比热容测定模式测定了DAOAF的比热容;根据比热容与热力学函数关... 采用TG-DTG和DSC研究了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的热分解行为,运用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法计算了DAOAF的热分解动力学参数;利用DSC仪的连续比热容测定模式测定了DAOAF的比热容;根据比热容与热力学函数关系,计算了DAOAF以298.15 K为基准的热力学函数在253~373 K温区的焓、熵和吉布斯自由能函数值。结果表明,DAOAF是一种熔融分解型含能材料,DAOAF热分解的平均活化能和指前因子分别为152.23 kJ·mol^(-1)和1012.53s^(-1)。得到比热容随温度变化的关系式cp(J·g^(-1)·K^(-1))=0.00303T+0.17235(253 K<T<373 K),298.15 K时DAOAF的标准摩尔热容为228.05 J·mol^(-1)·K^(-1)。 展开更多

关键词 差示扫描量热法(DSC) 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF) 热分解 比热容 热力学性质 differential scanning calorimetry(DSC) 3 3′-diamino-4 4′-azoxyfurazan(DAOAF)

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3,3′-二(3-氨基呋咱基氧化呋咱-4-基)-4,4′-偶氮呋咱的合成与表征 被引量：3

6

作者 王军 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第2期238-238,共1页

关键词 有机化学 3 3'-二(3-氨基呋咱基氧化呋咱-4-基)-4 4'-偶氮呋咱(BAFFaF) 合成 表征

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3,3’-二氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱(DAAF)的合成、细化和热分析 被引量：7

7

作者 王晶禹 李旭阳 +3 位作者 武碧栋 杨玥 刘淑杰 安崇伟 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期232-235,241,I0001,共6页

为获得性能良好的3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAAF),以乙二醛和盐酸羟胺为原料制备了DAAF,并采用低温滴加重结晶细化方法得到了亚微米级DAAF;采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和差示扫描量热仪(DSC)表征样品的形貌、晶... 为获得性能良好的3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAAF),以乙二醛和盐酸羟胺为原料制备了DAAF,并采用低温滴加重结晶细化方法得到了亚微米级DAAF;采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和差示扫描量热仪(DSC)表征样品的形貌、晶型和热分解性能,并采用Kissinger法、Ozawa法和Starink法计算其表观活化能和热爆炸临界温度。结果表明,当溶剂二甲基亚砜为常温(20℃)、非溶剂水为0℃时,重结晶细化能获得粒径约500nm的类球形DAAF;细化DAAF的活化能为160.3kJ/mol,热爆炸临界温度为248.6℃,具有较好的热安定性。 展开更多

关键词 有机化学 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱(daaf) DAF 重结晶 呋咱类化合物

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二(4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱的合成及热性能 被引量：2

8

作者 胥立文 郑春梅 +5 位作者 王天易 夏成波 魏文杰 王风云 雷武 夏明珠 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期727-731,共5页

以乙二醛为原料,经过中间体二（4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基）偶氮呋咱（ADAAF）,合成了高能材料二（4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基）偶氮呋咱（ADNAAF）。用红外、核磁、质谱等表征了其结构。分析了在溴酸钾和冰乙酸的氧化体系下合成中间... 以乙二醛为原料,经过中间体二（4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基）偶氮呋咱（ADAAF）,合成了高能材料二（4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基）偶氮呋咱（ADNAAF）。用红外、核磁、质谱等表征了其结构。分析了在溴酸钾和冰乙酸的氧化体系下合成中间体ADAAF的影响因素,确定最佳工艺条件为：反应温度50℃,反应时间16 h,冰乙酸与3,3＇-二氨基-4,4＇-氧化偶氮呋咱（DAOAF）摩尔比为68∶1,收率为58.5%。采用差示扫描量热法和热重分析研究了ADNAAF和ADAAF的热性能。结果表明,ADAAF的分解温度为267.18℃,热重变化范围50-500℃,共失重90.91%;ADNAAF的分解温度为114.81℃,热重变化范围70-500℃,共失重100%。对ADNAAF的爆轰性能进行了理论预测,爆速,爆压分别为9140 m·s^-1和38 GPa,是一种具有潜在应用价值的高能量密度化合物。 展开更多

关键词 二(4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(Adaaf) 二(4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADNAAF) 合成 热性能 爆轰性能

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3,3′-二硝基-4,4′-偶氮氧化呋咱的合成及性能 被引量：10

9

作者 何金选 卢艳华 +1 位作者 雷晴 曹一林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期9-12,共4页

以丙二酸单酰肼单钾盐为原材料,经硝化和亚硝化反应"一锅法"合成了4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱(AN-FO),然后通过ANFO合成出3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱(DAAFO),DAAFO在双氧水/浓硫酸溶液中氧化为DNAFO。用元素分析、IR、M... 以丙二酸单酰肼单钾盐为原材料,经硝化和亚硝化反应"一锅法"合成了4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱(AN-FO),然后通过ANFO合成出3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱(DAAFO),DAAFO在双氧水/浓硫酸溶液中氧化为DNAFO。用元素分析、IR、MS和DSC-TG对其结构进行了表征。结果表明,丙二酸单肼单钾盐在25～30℃硝化30min,然后在-22±2℃亚硝化60min,生成3,4-二叠氮羰基氧化呋咱(AAF)。AAF在80℃环氧六烷/水溶液中异构化重排得到ANFO,DAAFO在30℃经硝酸/硫酸氧化转化为DNAFO。DNAFO的密度为2.002g/cm3,生成焓为640.30kJ/mol。 展开更多

关键词 有机化学 高能化合物 4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱 3 3′-二硝基-4 4′-偶氮氧化呋咱

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3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱合成的反应动力学模型 被引量：1

10

作者 金建平 周彦水 +3 位作者 罗志龙 张志忠 周诚 陈超 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期37-41,共5页

以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱为原料合成了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱,考察了反应体系中反应物浓度、温度和反应时间对反应速率的影响。通过ChemCAD速率回归计算程序对实验数据进行回归计算,并将速率方程进行线性化处理,得到反应级数、反应... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱为原料合成了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱,考察了反应体系中反应物浓度、温度和反应时间对反应速率的影响。通过ChemCAD速率回归计算程序对实验数据进行回归计算,并将速率方程进行线性化处理,得到反应级数、反应活化能和频率因子,建立了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱合成反应的动力学模型,计算值与实验值的相对误差均小于1%,说明动力学方程及动力学参数与3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱的反应动力学行为相吻合。从反应动力学模型得出,降低反应温度、提高起始原料AAOF浓度、降低硫酸浓度、采用分批加入硫酸的间歇操作方式都可抑制副反应的发生,提高目标产物的转化速率和选择性。 展开更多

关键词 物理化学 动力学模型 3 4-二氨基呋咱基氧化呋咱 3-氨基-4-酰胺肟基呋咱 CHEMCAD

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3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱在七种溶剂体系中的结晶形貌预测

11

作者 叶宝云 范家珂 +3 位作者 安崇伟 王晶禹 赵凤起 秦钊 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期212-221,I0003,共11页

为了研究3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAAF)在高溶解度溶剂中的晶体形貌,采用COSMO-RS理论对DAAF进行了溶剂筛选,获得了7种对DAAF溶解度较高的溶剂(二甲基亚砜、1,2-二氨基乙烷、六甲基磷酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺... 为了研究3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAAF)在高溶解度溶剂中的晶体形貌,采用COSMO-RS理论对DAAF进行了溶剂筛选,获得了7种对DAAF溶解度较高的溶剂(二甲基亚砜、1,2-二氨基乙烷、六甲基磷酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、哌啶);使用修正附着能模型预测了DAAF在真空及上述7种溶剂中的晶体形貌。结果表明,在真空条件下,DAAF晶体主要有3个生长晶面:(011)、(100)和(110)晶面,其中(011)和(100)晶面为控制晶面;溶剂分子极性对DAAF形貌有较大影响;7种溶剂中,二甲基亚砜极性最大,DAAF在二甲基亚砜中接近棱柱状;哌啶的极性最小,DAAF在哌啶中的形貌接近针状;在其余5种溶剂中呈厚度不一的六棱片状;径向分布函数分析表明,DAAF的3个晶面与二甲基亚砜之间的相互作用以范德华力为主。 展开更多

关键词 物理化学 3 3′-二氨基-4.4′-氧化偶氮呋咱(daaf) COSMO-RS理论 附着能模型 分子动力学模拟 晶体形貌

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球壳形3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的限域自组装及热行为研究

12

作者 姚笑璐 索志荣 +3 位作者 黄明 高寒 夏家锦 王敬凯 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期363-369,共7页

基于限域自组装技术,采用溶剂非溶剂法制备了一种结构奇异的高品质球壳形3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),研究了不同表面活性剂和搅拌速度对DAOAF晶体形貌的影响,通过扫描电镜(SEM)表征了球壳形DAOAF的形貌,提出其限域自组装... 基于限域自组装技术,采用溶剂非溶剂法制备了一种结构奇异的高品质球壳形3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),研究了不同表面活性剂和搅拌速度对DAOAF晶体形貌的影响,通过扫描电镜(SEM)表征了球壳形DAOAF的形貌,提出其限域自组装的机理:聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在水中通过搅拌形成球形胶束,DAOAF晶粒在胶束表面的区域内聚集形成氢键,最终自组装为球壳形DAOAF。利用X射线衍射(XRD)分析了球壳形DAOAF的晶体结构;通过高效液相色谱(HPLC)分析了球壳形DAOAF的纯度;由差示扫描热量法(DSC)研究了其热分解行为。结果表明:在水中加入PVP,搅拌速度控制在280r/min,可获得粒径分布在5~20μm、球壳厚度为8μm、纯度为98.86%、表面光滑且边缘整齐的球壳形DAOAF。相比于原料DAOAF,球壳形DAOAF的热分解表观活化能降低了10.76 kJ/mol。 展开更多

关键词 球壳 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF) 表面活性剂 搅拌速度

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3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱的合成及热性能

13

作者 李亚南 张志忠 +4 位作者 廉鹏 王伯周 杨威 王友兵 李辉 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期18-22,共5页

以4-甲氧基苯腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、关环、硝化及胺化等六步反应合成3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱(DANBF),并优化了肟化、氧化呋咱成环及硝化反应的条件,用DSC、TG等对目标化合物的热性能进行了表征。结果表... 以4-甲氧基苯腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、关环、硝化及胺化等六步反应合成3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱(DANBF),并优化了肟化、氧化呋咱成环及硝化反应的条件,用DSC、TG等对目标化合物的热性能进行了表征。结果表明,氧化呋咱成环反应的最适宜条件为:Na2CO3摩尔量为理论摩尔量的1.35倍,反应温度2～10℃,反应时间5h,收率58.1%,纯度不小于99.0%(HPLC)。芳基取代的氧化呋咱化合物具有较好的热稳定性。 展开更多

关键词 有机化学 3 4-二(4’-氨基-3’ 5'-二硝基苯基)氧化呋咱 合成 热性能

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3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱的合成及纯化 被引量：4

14

作者 孟俞富 王小旭 +6 位作者 张勇 黄明 吴金婷 陈明龙 乔琼清 许进 李鸿波 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期549-553,共5页

以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,在Na HCO3溶液缓冲体系中,经过次氯酸钠(Na OCl)氧化制得3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱(DAAF);通过IR、NMR和MS对其结构进行了表征;采用HPLC(面积归一化法)测定了产品纯度并定性、定量分析了产品中所... 以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,在Na HCO3溶液缓冲体系中,经过次氯酸钠(Na OCl)氧化制得3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱(DAAF);通过IR、NMR和MS对其结构进行了表征;采用HPLC(面积归一化法)测定了产品纯度并定性、定量分析了产品中所含杂质,探索了DAAF的提纯方法;考查了温度、DAF与Na OCl及碳酸氢钠(Na HCO3)投料比对收率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:n(DAF)∶n(Na HCO3)∶n(Na OCl)=1. 0∶4. 0∶2. 5,冰浴条件下,粗品收率均大于97. 0%,纯度均大于95. 00%;粗品中的杂质经HPLC分析确定为少量原料DAF和副产物3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF);以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,利用锌粉将副产物DAOAF还原为3,3'-二氨基-4,4'-氢化偶氮呋咱(DAHAF),再通入空气将其氧化为主产物DAAF,最终制得高纯DAAF(纯度大于99. 60%),回收率大于80. 1%。 展开更多

关键词 有机化学 高能钝感炸药 3 3′-二氨基-4 4′-偶氮呋咱 daaf 3 4-二氨基呋咱 DAF

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2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究 被引量：3

15

作者 杨卫红 葛昌华 +2 位作者 李呈宏 陈明 周玲素 《科学技术与工程》 2010年第5期1109-1111,1123,共4页

在pH3.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质和加热条件下,痕量铁(Ⅲ)对H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(CTZAN)的褪色反应具有显著的催化作用,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测量痕量铁(Ⅲ)的催化动力... 在pH3.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质和加热条件下,痕量铁(Ⅲ)对H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(CTZAN)的褪色反应具有显著的催化作用,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测量痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。褪色体系的最大吸收波长为425nm,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0.01—0.20)mg/L范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=4.491ρ+0.0066(ρ:mg/L),相关系数为0.9982,检出限为2.02×10-9g/mL。方法用于面粉及头发中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。 展开更多

关键词 铁(Ⅲ) 动力学光度法 2-(5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺 过氧化氢

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5-酮-3-(5’-氨基-3’-偶氮异呋咱)-异呋咱和5,5’-二酮-3,3’-偶氮异呋咱的晶体结构和热稳定性

16

作者 吴克林 杨红伟 程广斌 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期609-615,I0006,共8页

以二氰胺钠为原料,经环化、偶联、硝化三步反应分别合成了5-酮-3-(5′-氨基-3′-偶氮异呋咱)-异呋咱(BAKIF)和5,5′-二酮-3,3′-偶氮异呋咱(BDKIF)。采用溶剂挥发法从甲醇中得到了BAKIF·2H2O和BDKIF的单晶。利用X-射线单晶衍射技... 以二氰胺钠为原料,经环化、偶联、硝化三步反应分别合成了5-酮-3-(5′-氨基-3′-偶氮异呋咱)-异呋咱(BAKIF)和5,5′-二酮-3,3′-偶氮异呋咱(BDKIF)。采用溶剂挥发法从甲醇中得到了BAKIF·2H2O和BDKIF的单晶。利用X-射线单晶衍射技术对它们的单晶结构进行了表征。用DSC-TG研究了它们的热稳定性。采用EXPLO5预测了它们的的爆轰性能。结果表明,BAKIF·2H2O分子在173K下晶体密度为1.645g·cm-3,该晶体属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数为a=4.6661(4)A,b=13.5836(10)A,c=14.8537(10)A,V=941.46(12)A^3,Z=4,μ=0.149mm^-1,F(000)=480。BDKIF分子在173K下晶体密度为1.708g·cm-3,该晶体属于三方晶系,R-3空间群,晶胞参数为a=20.4183(12)A,b=20.4183(12)A,c=4.8017(7)A,V=1733.7(3)A3,Z=9,μ=0.153mm^-1,F(000)=900。5℃·min^-1时,BAKIF和BDKIF的放热峰温度分别为290.01℃和149.75℃。BAKIF的理论爆速和理论爆压分别为7292m·s^-1和21.5GPa,BDKIF的理论爆速和理论爆压分别为7363m·s^-1和20.7GPa,均优于TNT,认为它们是潜在的钝感含能材料。 展开更多

关键词 含能材料 5-酮-3-(5′-氨基-3′-偶氮异呋咱)-异呋咱(BAKIF) 5 5′-二酮-3 3′-偶氮异呋咱(BDKIF) 晶体结构 热性能

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7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成与性能 被引量：1

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作者 董岩 刘祖亮 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期314-317,324,共5页

为了提高7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(ADNBF)的合成收率,以3-硝基苯胺为起始原料,经乙酰化、硝化﹑环合三步反应得到ADNBF,三步总质量收率为75%。采用核磁共振光谱、质谱、红外光谱表征了目标化合物的结构;探讨了硝化反应的影响因素... 为了提高7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(ADNBF)的合成收率,以3-硝基苯胺为起始原料,经乙酰化、硝化﹑环合三步反应得到ADNBF,三步总质量收率为75%。采用核磁共振光谱、质谱、红外光谱表征了目标化合物的结构;探讨了硝化反应的影响因素,确定了适宜的硝化反应条件。结果表明,当反应温度为70℃,反应时间为0.5 h,3-硝基乙酰苯胺与发烟硝酸量比为1∶4时,硝化质量收率89%;ADNBF安全性能优于三硝基甲苯(TNT),爆炸性能与1,3,5-三氨基2,4,6-三硝基苯(TATB)接近。 展开更多

关键词 7-氨基-4 6-二硝基苯并氧化呋咱 3-硝基苯胺 硝化 底物

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3,6-双(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的合成及晶体结构

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作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1398-1402,共5页

以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱（ACOF）。用稀碱3％～5％Na2CO3水溶液处理，ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物（ACFO），随后发生歧化反应，生成3，4-二... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱（ACOF）。用稀碱3％～5％Na2CO3水溶液处理，ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物（ACFO），随后发生歧化反应，生成3，4-二（氨基呋咱基）氧化呋咱（BAFF）及其异构体3，6-双（3’-氨基呋咱-4-基）-1，4-二氧杂-2，5-二氮杂环己-2，5-二烯（BADDD）。用IR、MS、^1H NMR、^13C NMR和元素分析对ACOF的分子结构进行了表征。分子和晶体结构测试表明，BADDD是一具有新颖化学分子结构的化合物。 展开更多

关键词 含能化合物 3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF) 3 4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF) 3 6-双(3'-氨基呋咱-4-基)-1 4-二氧杂-2 5-二氮杂环己-2 5-二烯(BADDD) 合成 歧化反应

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二氨基偶氮二氧化呋咱的合成及表征 被引量：2

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作者 雷晴 何金选 +1 位作者 郭滢媛 曹一林 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第1期53-55,共3页

以乙酰乙酸乙酯为原材料制备了氧化呋咱类关键中间体4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱,以此为前体合成了二氨基偶氮二氧化呋咱(DAAFO)。采用元素分析、红外、质谱和热分析等方法对上述物质进行了表征。结果表明,4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱感... 以乙酰乙酸乙酯为原材料制备了氧化呋咱类关键中间体4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱,以此为前体合成了二氨基偶氮二氧化呋咱(DAAFO)。采用元素分析、红外、质谱和热分析等方法对上述物质进行了表征。结果表明,4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱感度略高于二氨基呋咱、HMX;二氨基偶氮二氧化呋咱放热分解峰温为208.17℃,低于二氨基偶氮二呋咱和二氨基氧化偶氮二呋咱。 展开更多

关键词 有机化学 4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱 二氨基偶氮二氧化呋咱(daafO) 合成

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微流控技术制备微纳米DAAF及其表征 被引量：2

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作者 郭云雁 周近强 +4 位作者 刘意 武碧栋 安崇伟 马中亮 王晶禹 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第9期797-802,I0001,共7页

为了优化3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAAF)的形貌和粒径,采用微流控技术进行调控,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,去离子水为非溶剂制备细化DAAF,研究了炸药浓度和溶剂-非溶剂流速比对DAAF形貌和粒径的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、... 为了优化3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAAF)的形貌和粒径,采用微流控技术进行调控,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,去离子水为非溶剂制备细化DAAF,研究了炸药浓度和溶剂-非溶剂流速比对DAAF形貌和粒径的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、Zeta电位分析仪、X射线粉末衍射仪(XRD)、差式扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)、BAM落锤撞击感度仪和BAM摩擦感度仪对DAAF产品进行形貌、粒度、晶体结构、热性能和机械感度表征。结果表明,细化后的DAAF晶体结构未发生改变,与原料晶型保持一致。当其浓度为10 g/L时,可以制备出“爆米花状”的球形DAAF,粒径分布在1.47~8.22μm;浓度为30 g/L能够制备出0.69~2.99μm的多面长棒状DAAF;浓度为50 g/L时可获得尺寸小、粒度分布集中(80~460 nm)的纳米级DAAF。与原料相比,细化的DAAF热分解温度减小;细化前后DAAF的机械感度保持一致。 展开更多

关键词 物理化学 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱(daaf) 微流控 细化 传爆药 粒径调控

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